鄒宇輝
浙江方圓檢測(cè)集團(tuán)股份有限公司 浙江杭州 310018
高錳酸鉀的利用率,說的是那些移動(dòng)到浸泡液里的,能夠讓高錳酸鉀氧化的所有物質(zhì)加在一起的量。并且這些東西主要是由有機(jī)物制成的,是從聚集在一起的東西轉(zhuǎn)移到蒸餾水里邊的有機(jī)性的物質(zhì)。例如,聚合物單體烯烴、二聚體、三聚體等小分子的聚合體,制塑料的添加劑等等。此時(shí),以蒸餾水作為浸泡的溶液,是因?yàn)檎麴s水對(duì)高錳酸鉀來說是不會(huì)發(fā)生反應(yīng)的。所以,浸泡液對(duì)高錳酸鉀的利用率的標(biāo)準(zhǔn)就轉(zhuǎn)換成了蒸餾水對(duì)高錳酸鉀的利用率的標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,在當(dāng)食品接觸用塑料制成的容器時(shí)高錳酸鉀的利用率不可以每升超過10毫克。而在現(xiàn)實(shí)情況的檢測(cè)下很容易發(fā)現(xiàn)高錳酸鉀利用率的多少每次都會(huì)與有很大的差別,會(huì)改變檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,由這個(gè)原因進(jìn)行了這次對(duì)改變檢測(cè)結(jié)果的影響原因進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)進(jìn)行討論。
由聚乙烯制成的塑料的物品;一定濃度的硫酸;標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液濃度為0.01摩爾每升,標(biāo)準(zhǔn)草酸溶液濃度與標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液一樣;電熱的并且恒溫的水浴箱;電熱板;酸式滴定管;錐形瓶。
按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)處理樣品和由玻璃制成的操作儀器,取100毫升的蒸餾水放入容量瓶中,再加入一定濃度的硫酸5毫升,接著向溶液中加入10毫升的標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液,加上兩粒玻璃珠,準(zhǔn)備完全后,用點(diǎn)燃的酒精的外焰對(duì)此裝置進(jìn)行加熱,等到沸騰5分鐘以后,趁儀器還沒有冷卻下來時(shí)加入10毫升的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,再用標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液進(jìn)行滴定,直至溶液產(chǎn)生為微紅色的現(xiàn)象。此時(shí)取同種毫升的蒸餾水放入容量瓶中,再加入一定濃度硫酸5毫升,接著加入10毫升的蒸餾水,加上兩粒玻璃珠,準(zhǔn)備完全后,用點(diǎn)燃的酒精燈外焰對(duì)此裝置進(jìn)行加熱,等到沸騰5分鐘以后,趁儀器還沒有冷卻下來時(shí)加入10毫升的草酸標(biāo)準(zhǔn)的滴定溶液,重復(fù)高錳酸鉀溶液滴定的操作[1]。
(1)根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)實(shí)行的規(guī)定,浸泡實(shí)驗(yàn)的溶劑的用量是按照當(dāng)接觸食品的表面積大小為1厘米時(shí),會(huì)取出2毫升的溶劑的量,但是,在現(xiàn)實(shí)操作過程中,問題會(huì)比想象的更加復(fù)雜更加的多,這篇文章接下來會(huì)將實(shí)驗(yàn)出來的產(chǎn)品分為三種較大類型:第一種是不能夠向里邊注入或很難向里邊注入溶劑的類型,如筷子,應(yīng)該按照1:2的比例進(jìn)行浸泡;第二種是能夠向里邊注入的類型,如杯子、碗,應(yīng)該按照接觸的表面積為1厘米,取用2毫升的溶劑進(jìn)行浸泡。第三種是當(dāng)容器沒有辦法像接觸表面積1厘米取用2毫升的溶液進(jìn)行浸泡時(shí),可以將容器全部注入溶劑,測(cè)量出改變的容量,在進(jìn)行修飾。
(2)高錳酸鉀的利用量是呈現(xiàn)酸性的介質(zhì)中的,依據(jù)氧化還原反映的規(guī)則,對(duì)高分子聚合物里邊那種由有機(jī)物制成的物質(zhì)的該變量進(jìn)行測(cè)量。由于這個(gè)緣故,實(shí)驗(yàn)物品中可能會(huì)含有具有還原性的東西,這會(huì)影響實(shí)驗(yàn)檢測(cè)的結(jié)果,所以在實(shí)驗(yàn)之前會(huì)先把實(shí)驗(yàn)物品里的還原性的東西用酸性的高錳酸鉀溶液進(jìn)行清除。
(3)在實(shí)驗(yàn)操作過程中會(huì)要求氧化還原反應(yīng)要徹底要充分,但周圍環(huán)境中有不同的有機(jī)物,這些有機(jī)成分與高錳酸鉀溶液進(jìn)行的氧化還原反應(yīng)速度會(huì)有很大的差異,為了使氧化還原反應(yīng)的更徹底,在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)滴定過程中時(shí),樣品中的溶液徹底煮沸,但是對(duì)加熱時(shí)間也有很高的要求,對(duì)加熱方法要求也很高,加熱進(jìn)行的速度要求不應(yīng)該過于快速,最適宜的時(shí)間在5分鐘之后要徹底沸騰,加熱進(jìn)行的時(shí)間不能太長(zhǎng),防止高錳酸鉀因?yàn)槭軣徇^度而導(dǎo)致它自身分解[2]。
(4)要趁熱進(jìn)行滴定,滴定是最好的溫度是控制在60到80度,并且在滴定到達(dá)終點(diǎn)之前,樣品中的溫度不能低于50度,而且要求微紅色的持續(xù)時(shí)間最少為15秒鐘,期間不褪色。
(5)當(dāng)氧化話還原進(jìn)行的反應(yīng)達(dá)到結(jié)束點(diǎn)時(shí),剩下的高錳酸鉀的溶液的濃度應(yīng)該是之前加入時(shí)候的一半左右,如果不是這樣,那么會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)時(shí)操作的誤差會(huì)增加。所以,在有機(jī)物的含量比較多的時(shí)候,應(yīng)該比較少的拿取樣品的溶液,以保持高錳酸鉀溶液有足夠多的剩余量。
加熱時(shí)間的多少對(duì)高錳酸鉀的利用率會(huì)產(chǎn)生非常明顯的作用。當(dāng)加熱的特別快或者是進(jìn)行加熱的時(shí)間特別長(zhǎng)的時(shí)候,高錳酸鉀的利用量會(huì)很明顯的偏低。由此,可以說,在平常的工作當(dāng)中,一定要嚴(yán)控加熱進(jìn)行的時(shí)間,最好時(shí)長(zhǎng)就是在5分鐘之后溶液能夠沸騰起來,以此用來提高進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定重復(fù)性,使它更能排除偶然因素的原因,更具有說服性。
當(dāng)浸泡液煮沸5分鐘過后,而此時(shí)的溶液溫度為100度,倘若馬上向溶液中加上草酸,草酸遇熱會(huì)揮發(fā)或分解成其他物質(zhì),從而改變草酸的濃度。而在煮沸后3分鐘時(shí),此時(shí)的溶液溫度會(huì)降為85度,再向其中加入草酸溶液,此時(shí)溫度會(huì)降為75度左右,然而滴定以后溶液所呈現(xiàn)出來的溫度也在65度以上。
在剛開滴定時(shí),溶液褪色速度很慢,因此,在剛滴定時(shí)要放慢速度進(jìn)行滴定,防止一下子滴定溶液放入過多。
高錳酸鉀溶液是一個(gè)具有高度氧化性的溶液,所以滴定時(shí)不太穩(wěn)定。因此滴定終點(diǎn)要在出現(xiàn)30秒微紅溶液時(shí)。
根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)的描述情況,會(huì)改變高錳酸鉀的利用率的檢測(cè)會(huì)有很多種,所以在平常的工作中要嚴(yán)格把控每一關(guān),要小心謹(jǐn)慎的進(jìn)行各項(xiàng)操作,能夠有效提高監(jiān)測(cè)的重復(fù)性和對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的展現(xiàn),排除各種偶然及不確定關(guān)系對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成的影響。