張葆華

（山西國營金陽器材廠，山西 太原 030008）

釹鐵硼是一類綜合磁性能很高的永磁材料，被廣泛應用于多個領域，隨著市場對釹鐵硼材料需求量的提高，釹鐵硼生產(chǎn)工藝也面臨更高的要求。目前，在釹鐵硼生產(chǎn)過程中，主要采用的工藝是全密封低氧燒結工藝，燒結原料大多使用石墨料盒，此種工藝具有產(chǎn)品的導熱性好，產(chǎn)品變形小的優(yōu)勢，但這種工藝的不足之處在于釹鐵硼產(chǎn)品燒結后會出現(xiàn)白色析出物，對產(chǎn)品質量的穩(wěn)定性和產(chǎn)品成本管控有影響。為此，本文對釹鐵硼生產(chǎn)中的白色析出物進行了實驗，以更好地控制釹鐵硼產(chǎn)品的質量。

1 實驗樣品及實驗設備

實驗樣品：永磁體（矯頑力1367kA/m，剩磁1.25T）燒結后毛坯體表面白色析出物以及石墨料盒內不同位置的析出物。

主要實驗儀器和設備：并列真空燒結爐、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

2 實驗方法及內容

對永磁體燒結析出的揮發(fā)物進行如下實驗內容：測量不同位置燒結析出物的質量和成分；放置24h后燒結析出物的質量；以空的石墨料盒為對照實驗，檢測燒結析出物的情況；在永磁體燒結過程中石墨料盒頂部蓋蓋的條件下，檢測燒結析出物的質量；對燒結產(chǎn)品內部不同的位置進行成分檢測。

3 實驗結果

對實驗樣品（毛坯體表面位置和石墨料盒內部位置的析出物）進行電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析，得到燒結析出物的成分以及各成分的質量分數(shù)，檢測結果見表1。

從上表中數(shù)據(jù)中可知，毛坯體表面位置析出物的成分和石墨料盒內部析出物的成分沒有明顯差別，燒結析出物的質量百分比得出析出揮發(fā)物中的主要成分為Pr、Nd、Dy，此三種元素的含量明顯大于其他元素的析出量。

對不同位置的燒結析出物進行質量的對比，結果如表2所示。

表2 不同位置析出物的質量分數(shù)

經(jīng)過對實驗結果的對比發(fā)現(xiàn)：釹鐵硼燒結析出物主要位置是石墨料盒接觸位置，石墨料盒直接接觸的部位比石墨料盒底部的析出物質量多，而毛坯體表面位置的析出物質量很少。

在樣品燒結過程中，保持原來的實驗條件不變，額外采取頂部蓋蓋的處理方式，觀察釹鐵硼樣品燒結析出物有何變化。對燒結析出物進行隨機抽樣，檢測析出物的質量。檢測結果表明，在釹鐵硼燒結過程中頂部蓋蓋，燒結析出物的質量發(fā)生了明顯減少，預示著通過采取頂部蓋蓋的措施能夠阻止釹鐵硼燒結過程中氧化物的析出。

利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜裝置對燒結后的釹鐵硼材料進行成分的檢測及含量分析，結果如表3所示。

由上表中數(shù)據(jù)可知，越靠近釹鐵硼材料外表面的位置，稀土元素的含量越少，而靠近釹鐵硼材料內部的位置，稀土元素的含量越多，說明釹鐵硼材料燒結后，因析出物的揮發(fā)導致材料外表面損失較多的稀土元素。造成稀土元素較多損失的位置主要集中在靠近釹鐵硼材料外表面0~0.3mm的范圍內，超過外表面0.35mm距離范圍后，再往材料內部深處，稀土元素的損失量幾乎為零，趨于平衡。在釹鐵硼材料的生產(chǎn)加工中，材料表面的加工深度應超過0.35mm，此時可避免因燒結析出物而影響到產(chǎn)品的生產(chǎn)質量。

在釹鐵硼燒結實驗中，對時間進行了差異性對比。結果發(fā)現(xiàn)，在樣品出爐后的7~8小時內是樣品冷卻的時間段，此階段對燒結析出物進行的成分和質量檢測，檢測的結果遠遠小于樣品出爐后7小時以后檢測得到的析出物質量，說明燒結析出揮發(fā)的過程主要是在樣品出爐7~8小時后，當溫度冷卻到低溫狀態(tài)時，析出物的質量基本沒有變化，說明燒結析出物的揮發(fā)過程基本結束。

以空的石墨料盒作為對照實驗，檢測燒結析出物的質量變化情況。結果發(fā)現(xiàn)空的石墨料盒出爐后隨著時間的推移逐漸有氧化物析出，析出量逐漸增加，即使溫度冷卻了，仍沒有停止析出物質量的增加，說明燒結過程中的析出物與空氣中氧環(huán)境密切相關。因此，為了減少釹鐵硼燒結過程中揮發(fā)物導致的元素損失，可通過阻隔氧環(huán)境來實現(xiàn)。

4 結論

本文對釹鐵硼生產(chǎn)過程中燒結析出物進行了實驗研究，通過分析燒結析出物的成分得出析出物來源，并對釹鐵硼燒結揮發(fā)物的析出特點以及重量差異情況進行了檢測和分析，發(fā)現(xiàn)燒結揮發(fā)物析出主要與空氣氧含量有關，與時間沒有規(guī)律性關系；燒結物的析出質量大部分來自于燒結過程中使用的石墨料盒。此外，釹鐵硼燒結析出物的揮發(fā)損失主要集中在磁體表面區(qū)域，對于磁體內部的影響很小。希望通過本實驗結論，能夠為釹鐵硼的實際生產(chǎn)工藝提供借鑒和參考。

表1 毛坯體表面位置和石墨料盒內部位置的析出物成分及質量分數(shù)

表3 燒結后的釹鐵硼材料中各組分及含量分析