李穎，譚現(xiàn)鋒，韓煒超，李鎧君，郭明義

（1.吉林大學(xué)建設(shè)工程學(xué)院，長春 130026；2.山東省魯南地質(zhì)工程勘察院，山東濟(jì)寧 272100）

0 引言

隨著地質(zhì)鉆探和油氣開發(fā)逐漸向深部發(fā)展，鉆進(jìn)施工中井內(nèi)高溫對(duì)井內(nèi)循環(huán)的鉆井液性能提出了更高的要求。在高溫井內(nèi)環(huán)境中，水基鉆井液中有機(jī)處理劑容易發(fā)生降解、交聯(lián)，造漿黏土發(fā)生絮凝或高溫固化等，使鉆井液性能惡化，另外泥頁巖巖石吸水后強(qiáng)度降低，產(chǎn)生膨脹壓，引起力學(xué)性質(zhì)改變，會(huì)直接導(dǎo)致井壁失穩(wěn)并引發(fā)井內(nèi)事故[1-8]。盡管油基鉆井液具有抑制性強(qiáng)、潤滑性好、保護(hù)油氣層、濾失量小等優(yōu)點(diǎn)，在高溫深井、大斜度定向井、水平井、各種復(fù)雜井段的施工得到應(yīng)用[9]。但以柴油、白油等為基礎(chǔ)油的油基鉆井液存在流變性不易調(diào)控、污染儲(chǔ)層、成本較高、易造成環(huán)境污染等問題，限制了油基鉆井液的使用[6-7]。因此，發(fā)展高溫環(huán)境中性能穩(wěn)定的水基鉆井液體系成為鉆探領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。

近年來，研究者們對(duì)深井鉆井液體系的設(shè)計(jì)思路主要是：嚴(yán)格控制體系中膨潤土含量、選用耐溫能力強(qiáng)的降濾失劑、增大處理劑用量、通過加入穩(wěn)定劑提高鉆井液的耐溫能力；處理劑方面則從天然材料改性產(chǎn)物、合成材料2 方面進(jìn)行抗高溫材料的研究，國內(nèi)外抗高溫的處理劑多為改性木質(zhì)素、褐煤、樹脂類產(chǎn)品，使用較多的磺化鉆井液或聚磺鉆井液體系通常耐溫不超過180 ℃，能夠耐240 ℃高溫的水基鉆井液處理劑和體系并不多見。針對(duì)以上問題，通過向耐溫能力在180～220 ℃的基礎(chǔ)鉆井液體系中加入無機(jī)成膜劑和有機(jī)成膜助劑復(fù)合溶液，利用復(fù)合材料的高溫成膜作用與抗高溫降濾失劑的協(xié)同增效，提高了鉆井液的耐溫能力，獲得了一種熱穩(wěn)定性好且具有強(qiáng)抑制性的耐240 ℃高溫成膜鉆井液體系，并進(jìn)行了室內(nèi)性能評(píng)價(jià)；該體系配方簡單、施工操作簡便、成本較低、熱穩(wěn)定性良好、濾失量小，能夠滿足安全鉆井需求[10-13]。

1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

鈉基膨潤土、去離子水、無機(jī)成膜劑LS-1、有機(jī)成膜助劑CK、超細(xì)碳酸鈣、降濾失劑SO-1、FT-99、SPNH、DSP-1、Drisical-D 等。

1.2 鉆井液基礎(chǔ)體系的評(píng)價(jià)及優(yōu)選

設(shè)計(jì)四因素三水平的9 組正交實(shí)驗(yàn)，對(duì)基礎(chǔ)鉆井液體系常溫下流變性及API 濾失量進(jìn)行評(píng)價(jià)，正交實(shí)驗(yàn)表如表1 所示，通過對(duì)9 組配方的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差分析，計(jì)算K值和極差值R，確定出水平和因素主次順序，從而預(yù)測(cè)更好的水平組合，為進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)提供依據(jù)。

表1 正交實(shí)驗(yàn)表 （%）

1.3 無機(jī)成膜劑LS-1及有機(jī)成膜助劑CK加量的優(yōu)選

1）熱滾回收實(shí)驗(yàn)。稱取20 g 粒徑為2.00～3.20 mm 的巖屑加入裝有清水、不同配比復(fù)合溶液的老化罐中，將老化罐置于滾子加熱爐中在180 ℃高溫?zé)釢L16 h，將巖屑取出過篩孔為0.45 mm 的篩，并在流動(dòng)的清水下沖洗；將收集到的巖屑在105 ℃干燥5 h 后稱量質(zhì)量，計(jì)算熱滾回收率；進(jìn)一步通過光學(xué)電鏡表征對(duì)巖石表面成膜結(jié)構(gòu)進(jìn)行宏觀分析觀測(cè)。

2）泥球水化分散性實(shí)驗(yàn)。配制6 組實(shí)驗(yàn)所需溶液，第1 組為清水；將泥球浸泡在6 份溶液中觀察不同時(shí)間泥球膨脹、分散狀態(tài)。

3）高溫老化實(shí)驗(yàn)。向優(yōu)選出的基礎(chǔ)鉆井液體系中加入配比不同的LS-1/CK 復(fù)合溶液，配制成耐高溫鉆井液體系，經(jīng)240 ℃高溫老化16 h，測(cè)定高溫老化后體系的六速黏度及API 濾失量，評(píng)價(jià)體系熱穩(wěn)定性，結(jié)合熱滾回收率、泥球水化分散程度優(yōu)選最佳加量。

1.4 耐高溫鉆井液體系的性能評(píng)價(jià)

1）熱穩(wěn)定性。對(duì)優(yōu)選的耐高溫鉆井液體系進(jìn)行不同實(shí)驗(yàn)參數(shù)：體系在常溫、220、240 ℃老化16 h 的流變性和濾失量大小的評(píng)價(jià)，利用OFITE高溫高壓濾失儀測(cè)定體系在150、200 ℃下的高溫高壓濾失量。

2）粒度分析。取基礎(chǔ)體系、耐高溫成膜鉆井液體系、經(jīng)240 ℃高溫老化后的基礎(chǔ)體系、耐高溫成膜鉆井液體系樣品，稀釋成待測(cè)溶液進(jìn)行粒度分析測(cè)試。實(shí)驗(yàn)采用英國馬爾文儀器有限公司的Nano ZS90 粒度分析儀。

3）掃描電鏡分析。將基礎(chǔ)體系和耐高溫成膜鉆井液體系形成的泥餅自然風(fēng)干，利用掃描電鏡觀察微觀形貌，實(shí)驗(yàn)采用日立S-4800 型場(chǎng)發(fā)射電子掃描電鏡。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 基礎(chǔ)鉆井液體系的評(píng)價(jià)及優(yōu)選

計(jì)算K值、R值，得出最優(yōu)配方如下。

10#3%膨潤土基漿+3%SPNH+1% CaCO3+0.2%DSP-1+0.2%Drisical-D+2%SO-1+2% FT-99

9 組正交實(shí)驗(yàn)組及最優(yōu)配方體系（10#）的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。該實(shí)驗(yàn)以API 濾失量作為主要優(yōu)選參數(shù)，其他性能參數(shù)作為輔助條件。由表2 數(shù)據(jù)初步選取3#和10#配方作為基礎(chǔ)鉆井液。

表2 正交實(shí)驗(yàn)組的性能參數(shù)

2.2 無機(jī)成膜劑LS-1及有機(jī)成膜助劑CK加量的優(yōu)選

2.2.1 熱滾回收實(shí)驗(yàn)

熱滾回收實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表3 所示。可知，清水的熱滾回收率為53.1%，巖屑在復(fù)合溶液中經(jīng)180 ℃高溫?zé)釢L后回收率均大于100%，且熱滾后的溶液清澈透明?？梢缘贸觯簾o機(jī)成膜劑LS-1 與有機(jī)成膜助劑的復(fù)合溶液具有良好的高溫成膜特性，在巖屑表面生成無機(jī)礦物膜而增重；復(fù)合溶液具有強(qiáng)抑制性；有機(jī)成膜助劑濃度相同時(shí)，巖屑回收率隨成膜劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加先增大后不再變化；成膜劑含量相同時(shí)，巖屑回收率隨有機(jī)成膜助劑加量的增加先增加后減小，LS-1 加量為2%、CK 濃度為0.2 mol/L 時(shí)回收率達(dá)到最大值110%。

表3 無機(jī)成膜劑LS-1 及有機(jī)成膜助劑CK 復(fù)配溶液的熱滾回收率（180 ℃、16 h）

巖石表面成膜圖與成膜光學(xué)電鏡圖如圖1、圖2 所示。由圖1、圖2 可以看出，巖石表面形成具有一定厚度的致密光亮的無機(jī)礦物膜，提高了巖石強(qiáng)度，尤其能在高溫下表現(xiàn)出良好的抗溫性，有望在近井地帶形成無機(jī)礦物類的致密封堵層，達(dá)到優(yōu)良的化學(xué)固壁和物理封堵地層的作用，提高井壁的承壓能力。

圖1 巖石表面成膜圖

圖2 巖石表面成膜光學(xué)電鏡圖

2.2.2 泥球水化分散性實(shí)驗(yàn)

將泥球浸泡于6 組溶液中，觀察泥球水化分散膨脹的狀態(tài)，結(jié)果見圖3。

圖3 泥球在不同溶液中浸泡48 h 狀態(tài)

由圖3 可知，在相同濃度的單劑條件下，CK較LS-1 具有良好的抑制性；對(duì)比2#、4#、5#、6#，在相同濃度的CK 溶液中，加入適量LS-1 能夠減緩黏土水化分散，復(fù)合溶液抑制能力隨LS-1 含量增加而下降，但其抑制性均強(qiáng)于單劑，2 者復(fù)配后抑制能力最佳的LS-1 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%。由圖4 可知，將泥球從溶液中取出放置24 h 后，2#泥球坍塌掉塊，5#、6#泥球表面出現(xiàn)微裂縫但未裂開，4#泥球完整，表明0.2 mol/L CK 和0.5% LS-1 溶液的復(fù)配體系能夠有效維持泥球穩(wěn)定，提高了鉆井液的抑制防塌能力。

圖4 從溶液中取出泥球放置24 h 后狀態(tài)

2.2.3 高溫老化實(shí)驗(yàn)

向優(yōu)選出的基礎(chǔ)體系10#：3%膨潤土基漿+3%SPNH+1%CaCO3+0.2%DSP-1+0.2%Drisical-D+2%SO-1+2%FT-99 中加入不同配比的成膜劑LS-1 和有機(jī)硅成膜助劑CK 復(fù)合溶液，配制6 組耐高溫鉆井液體系，進(jìn)行240 ℃老化16 h 后流變性和降濾失效果的評(píng)價(jià)，結(jié)果見表4。綜合比較表4 中的數(shù)據(jù)可得：LS-1 含量為0.5%，CK 濃度為0.2 mol/L時(shí)，老化后流變性穩(wěn)定、泥餅薄、濾失量小，為5.6 mL。綜合熱滾回收率、復(fù)合溶液的抑制性結(jié)果分析，為更好滿足井壁穩(wěn)定、安全鉆進(jìn)的需求，達(dá)到抑制、封堵和化學(xué)固壁的目的，優(yōu)選出LS-1 與CK 最適宜加量分別為0.5%、0.2 mol/L。

表4 加入不同配比的CK 和LS-1 的耐高溫鉆井液240 ℃老化后性能

2.3 成膜鉆井液體系配方及性能評(píng)價(jià)

2.3.1 熱穩(wěn)定性評(píng)價(jià)

分別向優(yōu)選出的基礎(chǔ)體系3#、10#中加入0.2 mol/L CK 和0.5%LS-1，對(duì)應(yīng)的耐高溫成膜鉆井液體系分別命名為3#-H，10#-H。耐高溫低密度成膜鉆井液體系的性能見表5。由表5 可知，加入LS-1與CK 溶液后，鉆井液體系的流變參數(shù)得到有效改善，尤其高溫老化后的性能表現(xiàn)良好，表明無機(jī)成膜劑LS-1、有機(jī)成膜助劑CK 與其他降濾失劑具有良好的配伍性。進(jìn)一步分別對(duì)體系10#、10#-H進(jìn)行高溫高壓濾失實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表6。

表5 耐高溫低密度成膜鉆井液的性能參數(shù)

表6 耐高溫低密度成膜鉆井液的高溫高壓濾失量

對(duì)比表5 中的數(shù)據(jù)，基礎(chǔ)體系經(jīng)220 ℃、240 ℃老化后的流變性不穩(wěn)定，黏度、動(dòng)切力、動(dòng)塑比、濾失量顯著增加，基礎(chǔ)體系3#的濾失量從5.6 mL 增大至11.4 mL，220 ℃老化后動(dòng)切力增加至72 Pa；基礎(chǔ)體系10#的濾失量從5.6 mL增大至8.5 mL，220 ℃老化后動(dòng)切力增加至46.501 Pa，主要由于降濾失劑高溫降解、交聯(lián)失效，導(dǎo)致流變性不穩(wěn)定、濾失量增大；耐高溫成膜鉆井液體系3#-H、10#-H 經(jīng)240 ℃老化后仍具有良好的流變性，濾失量較老化前減小，分別為6.2、5.6 mL，且體系老化后濾失量較基礎(chǔ)體系降低36%～46%，動(dòng)切力降低86%～97%，具有良好的攜巖能力、降濾失效果。體系10#、10#-H 在150 ℃、3.5 MPa 下濾失量分別為22、9 mL；且耐高溫鉆井液體系在200 ℃、3.5 MPa 下的濾失量為14 mL，較基礎(chǔ)體系降低了63%。結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的耐高溫成膜鉆井液體系配方耐溫性能較好。

如圖5 所示，基礎(chǔ)體系的泥餅厚而松散，高溫老化后的泥餅厚度達(dá)到8 mm，經(jīng)48 h 風(fēng)干后的泥餅卷曲開裂，韌性差，泥餅質(zhì)量差；耐高溫鉆井液體系的泥皮老化前后泥餅薄而致密，經(jīng)48 h 風(fēng)干后的泥餅具有一定的韌性和強(qiáng)度，平整致密，泥餅質(zhì)量好。

圖5 泥餅對(duì)比圖

在低密度鉆井液配方10#、10#-H 的基礎(chǔ)上，加入重晶石，高速攪拌30 min，配制密度為1.66 g/cm3的高密度鉆井液體系，在240 ℃下熱滾16 h，冷卻后測(cè)定其性能，結(jié)果見表7。由表7 可知，耐高溫成膜鉆井液配方在高溫條件下流變性穩(wěn)定，濾失量低（經(jīng)240 ℃老化16 h 后為5.8 mL，高溫高壓濾失量為12 mL）且泥皮薄而密實(shí)，表明此配方的密度適應(yīng)范圍廣。

表7 耐高溫高密度成膜鉆井液體系的性能參數(shù)

2.3.2 粒度分布

通常使用D50（稱為中值粒徑）來表示顆粒的平均粒徑；10#、10#-H、10#（在240 ℃老化16 h）、10#-H（在240 ℃老化16 h）體系黏土顆粒的中值粒徑分別為395、340、253、530 nm。不同鉆井液體系的粒度分布曲線見圖6。

圖6 不同鉆井液體系的粒度分布曲線

由圖6 可知，10#、10#-H 體系粒徑分布較寬，且10#-H 體系中值粒徑小于10#體系，可能由于10#-H 體系中無機(jī)成膜劑、有機(jī)成膜助劑的加入減弱了其他聚合物處理劑締合體之間的吸附作用；10#（在240 ℃老化16 h）體系粒度分布均勻，且粒徑集中在220～290 nm，粒徑較小，說明高溫老化后黏土水化分散能力增強(qiáng)；10#-H（在240 ℃老化16 h）體系粒度分布范圍廣（295～1100 nm），粒徑分布級(jí)配合理，有助于形成致密泥餅。對(duì)比結(jié)果表明，基礎(chǔ)體系經(jīng)240 ℃高溫老化后粒徑均值減小且粒徑分布集中，粒徑分布級(jí)配不合理，不能在井壁形成致密的泥餅，導(dǎo)致濾失量增大；耐高溫鉆井液體系經(jīng)高溫老化后，粒徑均值增大，顆粒級(jí)配合理，能夠形成致密的泥餅，降低孔隙率，從而有效降低濾失量，更有利于井壁穩(wěn)定。

2.3.3 掃描電鏡分析

不同放大倍數(shù)的泥餅微觀形貌圖如圖7 所示。基礎(chǔ)體系泥皮泥餅凹凸不平，鱗片狀結(jié)構(gòu)松散堆疊，粗糙不致密，10 μm 以下的孔隙多且存在微米級(jí)裂縫；耐高溫成膜鉆井液體系形成了微觀結(jié)構(gòu)更平整光滑，密實(shí)致密、滲透率較低的泥餅結(jié)構(gòu)；主要由于LS-1/CK 復(fù)合溶液高溫反應(yīng)生成無機(jī)礦物膜可以提高高溫下鉆井液的泥皮質(zhì)量。一方面，向降濾失劑分子主鏈中引入這種剛性結(jié)構(gòu)，可以有效阻礙降濾失劑高溫交聯(lián)，提高高溫下聚合物在黏土表面的吸附量，并提高其耐溫性；另一方面，在無機(jī)礦物膜的形成過程中膠結(jié)黏土顆粒、超細(xì)碳酸鈣顆粒填充孔隙，封堵微裂隙，具有良好的耐高溫成膜降濾失效果及封堵作用。

圖7 泥餅微觀形貌圖

3 結(jié)論

1.結(jié)合室內(nèi)實(shí)驗(yàn)研究、微觀形貌分析與理論分析，研制了一種耐240 ℃高溫水基成膜鉆井液體系，其配方為：清水+3%鈉基膨潤土+3%SPNH+1%CaCO3+0.2%DSP-1+0.2%Drisical-D+2%SO-1+2%FT-99+0.2 mol/L CK+0.5%LS-1（+重晶石）。

2.設(shè)計(jì)的耐高溫水基成膜鉆井液體系在高溫環(huán)境中具有穩(wěn)定的流變性、濾失量小，經(jīng)240 ℃高溫老化后的濾失量為5.6 mL，高溫高壓濾失量小于15 mL，且能形成薄韌而致密的泥餅，有良好的封堵防塌性能，可以滿足安全鉆井需求。

3.該鉆井液體系可用于深井、高溫地?zé)峋你@井作業(yè)中，且無毒性、對(duì)環(huán)境無污染，符合環(huán)境保護(hù)要求，具有良好的推廣前景。