摘要：本文采用離子色譜法對(duì)地表水中氟化物含量進(jìn)行測(cè)定，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制、擬合以及樣品測(cè)試重復(fù)性進(jìn)行不確定度評(píng)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)?shù)乇硭畼悠窛舛葹?.305mg/L時(shí)，其測(cè)量不確定度為0.305±0.009mg/L。最小二乘法擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線產(chǎn)生的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定的分量比例最大，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要注意標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：離子色譜法;氟化物;不確定度

中圖分類(lèi)號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2019）10-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.10.106

Abstract： In this paper， ion chromatography was used to determine fluoride content in water， and the uncertainty of standard solution， standard curve preparation， fitting， and sample test repeatability was assessed. The experimental results showed that when the sample concentration was 0.305 mg / L， Its measurement uncertainty is 0.305 ± 0.009 mg/L. The least square method produces the largest proportion of relative standard uncertain components. In the process of experiment， we must pay attention to the preparation of standard curves to ensure the accuracy of the results.

Key words： Ion chromatography;Fluoride ion;Uncertainty

自然環(huán)境水體中廣泛存在著各種可溶性氟化物，適當(dāng)?shù)姆侨梭w所需，但過(guò)量的攝入又對(duì)人體有害?！兜乇硭h(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中明確規(guī)定氟化物（以F-計(jì)）Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ類(lèi)水體標(biāo)準(zhǔn)限值為1.0mg/L[1]。因而，準(zhǔn)確測(cè)得水中氟化物含量十分必要。不確定度是衡量測(cè)定結(jié)果的質(zhì)量指標(biāo)。環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)中，因測(cè)定方法所涉及的儀器和操作過(guò)程不同，其不確定度的來(lái)源和評(píng)定結(jié)果也不同。目前，環(huán)境監(jiān)測(cè)行業(yè)中，離子色譜法廣泛應(yīng)用于測(cè)定環(huán)境地表水中氟化物含量。本文依據(jù)HJ 84-2016《水質(zhì) 無(wú)機(jī)陰離子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的測(cè)定 離子色譜法》[2]對(duì)環(huán)境地表水中F-濃度進(jìn)行測(cè)量，依據(jù)JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》[3]對(duì)其測(cè)量結(jié)果的不確定度進(jìn)行評(píng)定[4-6]，為實(shí)驗(yàn)室氟化物測(cè)量方法及評(píng)定工作提供部分參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器與試劑

離子色譜儀ICS—1100（Thermo Fisher公司）;超純水機(jī)（Milli-Q，美國(guó)Millipore公司）;氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所，500mg/L，GSB07-1266-2000，101716，k=2）;無(wú)水碳酸鈉（阿拉丁，AR）;碳酸氫鈉（阿拉丁，AR）;電子天平（德國(guó)Sartorius，BSA124S）;1mL進(jìn)樣注射器。

1.2 離子色譜法測(cè)定

本法利用離子交換的原理，用電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)量連續(xù)多種陰離子，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。

1.2.1 色譜條件

抑制電導(dǎo)檢測(cè)器（Dionex AERS 500 陰離子抑制器4mm，082540）;色譜柱（Dionex IonPac AS23 RFIC Analytical，4X250mm）;保護(hù)柱（ IonPac AG23 Guard Column，4X50mm）;淋洗液（1.00mM/L NaHCO3+ 3.50 mM/L Na2CO3）;流速1.0mL/min;柱溫30℃;抑制電流25mA;進(jìn)樣定量環(huán)25μL，氣瓶壓力0.25mPa。

1.2.2 溶液配制

取F-標(biāo)準(zhǔn)溶液（500mg/L）2.5mL移入250mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度線，配得F-標(biāo)準(zhǔn)使用液為5mg/L，分別移取0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，8.00mL，12.0mL至50mL容量瓶中，純水定容至刻線，此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液為0.05mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.40mg/L，0.80mg/L，1.20mg/L。

1.2.3 上機(jī)測(cè)樣

將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別進(jìn)樣測(cè)定，以溶液的濃度對(duì)應(yīng)所測(cè)得的峰面積通過(guò)最小二乘法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合。

3 擴(kuò)展不確定度

一般去包含因子k=2，則擴(kuò)展不確定度

當(dāng)?shù)乇硭畼悠窛舛葹?.305mg/L時(shí)，其測(cè)量不確定度為0.305±0.009mg/L。

4 結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)基于水樣為0.05～1.20mg/L的濃度范圍，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制、擬合以及樣品測(cè)試重復(fù)性進(jìn)行不確定度評(píng)定，本次實(shí)驗(yàn)所采用的標(biāo)準(zhǔn)溶液為環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的標(biāo)準(zhǔn)樣品，除此之外，最小二乘法擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線產(chǎn)生的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定的分量比例最大，因此，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中注意標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制，增加測(cè)量次數(shù)，控制好標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)性。要充分考慮不確定度的來(lái)源和分量，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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收稿日期：2019-08-19

作者簡(jiǎn)介：張妙芬（1985-），女，漢族，工程師，研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測(cè)。