梁 超，李洪艷，王 卓

（四川萬(wàn)凱豐稀土新能源科技有限公司，四川 冕寧 615600）

冕寧氟碳鈰稀土礦礦種單一，本文針對(duì)氟碳鈰稀土礦焙燒活化分解的特性進(jìn)行了工藝研究，并測(cè)定了不同溫度下稀土礦焙燒后的氧化率、浸出率量等基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。本次研究結(jié)果表明：高溫焙燒對(duì)冕寧氟碳鈰稀土礦的處理效果良好，滿足了現(xiàn)階段工業(yè)生產(chǎn)的要求[1]。

1 工藝原理

氟碳鈰稀土礦經(jīng)過(guò)高溫焙燒發(fā)生分解反應(yīng)，分解產(chǎn)物為氟化稀土和氧化稀土，鈰在分解過(guò)程中與氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)，生成二氧化鈰[2]。

經(jīng)高溫氧化活化后的焙燒礦，氧化稀土能夠直接與鹽酸進(jìn)行浸出反應(yīng)，氟化稀土能直接與氫氧化鈉進(jìn)行反應(yīng)轉(zhuǎn)化為易與鹽酸反應(yīng)的氫氧化稀土，使稀土礦中的稀土成分得到有效的回收。

因此，焙燒后的稀土礦由于氧化稀土和氟化稀土的生成，可以直接進(jìn)行酸堿處理轉(zhuǎn)化為氯化稀土溶液，達(dá)到了后續(xù)萃取分離的要求。

2 實(shí)驗(yàn)試劑及方法

實(shí)驗(yàn)所用氟碳鈰稀土礦為公司自產(chǎn)。鹽酸、氫氧化鈉、EDTA、磷酸、高氯酸、抗壞血酸、磺基水楊酸、六次甲基四胺等化學(xué)試劑均為分析純。

ICP電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，北京華科易通分析儀器有限公司。

氧化率用鹽酸浸出定鈰法測(cè)定，浸出率鹽酸法測(cè)定，稀土濃度用EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定，浸出渣稀土配分用ICP發(fā)射光譜儀測(cè)定[3]。

3 數(shù)據(jù)及處理

取同批次稀土精礦在不同的焙燒溫度下（500℃、550℃、600℃、650℃、700℃）分別焙燒3h，并保證焙燒爐內(nèi)氧化氣氛充足，氧化率和焙燒溫度的關(guān)系見(jiàn)表1；對(duì)焙燒后的稀土氧化礦進(jìn)行鹽酸浸出，鹽酸浸出率與焙燒溫度的關(guān)系見(jiàn)表2；取氧化率高的500℃、700℃焙燒礦的鹽酸浸出渣分析的稀土配分組成見(jiàn)表3。

表1 不同焙燒溫度對(duì)氟碳鈰稀土礦氧化率（%）的影響

3 89.89 88.75 83.72 88.6 88.67平均 89.19 87.15 83.26 88.25 88.88

表2 不同焙燒溫度對(duì)氟碳鈰稀土礦浸出率的影響

表3 500℃、700℃焙燒礦的鹽酸浸出渣的稀土配分組成

4 結(jié)果與討論

由表1及表2數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，焙燒溫度對(duì)氟碳鈰稀土礦的氧化率和浸出率影響較大，當(dāng)焙燒溫度為500℃時(shí)，稀土精礦焙燒效果達(dá)到最佳；當(dāng)溫度為600℃時(shí)，出現(xiàn)明顯的谷值，嚴(yán)重影響稀土的后續(xù)處理及收率；當(dāng)溫度持續(xù)升高達(dá)到700℃時(shí)，氧化率逐漸回升，但礦出現(xiàn)板結(jié)燒死，浸出率開(kāi)始出現(xiàn)下降，并且有價(jià)元素Pr6O11+Nd2O3在渣中的占比提高，收率下滑。

5 結(jié)論

（1）通過(guò)對(duì)氟碳鈰稀土礦焙燒溫度的控制，使原礦中氟碳酸根絡(luò)離子發(fā)生分解，對(duì)后續(xù)鹽酸浸出、氫氧化鈉轉(zhuǎn)化等工藝的提取稀土奠定了基礎(chǔ)。

（2）氟碳鈰稀土精礦最佳焙燒溫度為500℃，該溫度焙燒后，鹽酸法氧化率≥88%，鹽酸一次浸出率≥70%，滿足了工業(yè)生產(chǎn)中對(duì)稀土收率的要求。

（3）氟碳鈰稀土精礦500℃高溫焙燒后，鹽酸一次浸出率遠(yuǎn)大于理論浸出率（66.67%），減少了后續(xù)需與氫氧化鈉轉(zhuǎn)化的稀土數(shù)量，降低了生產(chǎn)成本。

（4）氟碳鈰稀土精礦焙燒活化后，鹽酸浸出渣中Pr6O11+Nd2O3合量為7.84%，遠(yuǎn)低于氟碳鈰稀土礦原礦的含量（13%左右），有效的回收了精礦中的有價(jià)稀土元素，創(chuàng)造了良好的經(jīng)濟(jì)效益。