潘 登，李樹(shù)豐，張 鑫，潘 渤，付亞波

B4C-W2B5復(fù)合陶瓷的原位反應(yīng)制備及其強(qiáng)韌化機(jī)理

潘 登1，李樹(shù)豐1，張 鑫1，潘 渤2，付亞波3

(1. 西安理工大學(xué)材料學(xué)院，陜西 西安 710048；2. 西安熱工研究院，陜西 西安 710054；3. 臺(tái)州學(xué)院，物理與電子工程學(xué)院，浙江 臺(tái)州 318000)

碳化硼(B4C)陶瓷因致密化燒結(jié)溫度高(>2200 ℃)和斷裂韌性與硬度不匹配的關(guān)鍵問(wèn)題而阻礙了其廣泛應(yīng)用。為了解決以上問(wèn)題，本文提出采用粉末冶金法(P/M)通過(guò)石墨粉(Gr)與硼粉(B)之間的原位反應(yīng)()以降低其致密化燒結(jié)溫度；同時(shí)通過(guò)添加碳化鎢(WC)以生成板條狀的五硼化二鎢(W2B5)來(lái)提高其斷裂韌性的研究思路，制備B4C-W2B5復(fù)合陶瓷。實(shí)驗(yàn)以硼(B)粉、石墨(Gr)粉以及碳化鎢(WC)粉為原料，經(jīng)過(guò)行星式高能球磨制備混合粉末，然后采用放電等離子燒結(jié)法(Spark plasma sintering, SPS)在燒結(jié)工藝為：壓力30 MPa、燒結(jié)溫度1100 ℃~1550 ℃~1700 ℃三步保溫、燒結(jié)時(shí)間5 min~ 5 min~6 min的條件下對(duì)混合粉末進(jìn)行固化燒結(jié)，分析了W2B5含量對(duì)復(fù)合陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響，并對(duì)增韌機(jī)理進(jìn)行了探討。結(jié)果表明：當(dāng)產(chǎn)物中B4C:W2B5=4:1(摩爾比)，在1700 ℃下燒結(jié)，硬度和斷裂韌性能夠相平衡，致密度可達(dá)到100%，硬度為37.9 GPa，斷裂韌性可達(dá)7.8 MPa·m1/2。

B4C-W2B5；放電等離子燒結(jié)；原位反應(yīng)；斷裂韌性

0 引言

碳化硼(B4C)陶瓷是具有優(yōu)良的耐磨損和高硬度的結(jié)構(gòu)陶瓷材料。由于硼與碳同為非金屬元素，且原子半徑接近，其結(jié)合方式與一般間隙化合物不同，碳化硼為菱面體，晶格屬于D3d5- R3m空間點(diǎn)陣，其結(jié)構(gòu)可描述為一立方原胞點(diǎn)陣在空間對(duì)角線方向上延伸，在每一角上形成相當(dāng)規(guī)則的二十面體。目前較為公認(rèn)的模型是：B11C組成的二十面體和C-B-C鏈構(gòu)成的菱面體結(jié)構(gòu)[1]，正是因?yàn)檫@種結(jié)構(gòu)使得B4C陶瓷具有高熔點(diǎn)(2450 ℃)、超高硬度(>30 GPa)、低密度(2.52 g/cm3)、耐磨損和耐腐蝕等諸多優(yōu)異性能[2-4]，在國(guó)防、核能、航空航天、機(jī)械、耐磨等領(lǐng)域正日益顯示出其廣闊的應(yīng)用前景[5,6]。但是由于B4C存在韌性差，難以燒結(jié)，力學(xué)性能差等缺點(diǎn)，阻礙了其工程應(yīng)用。為了降低B4C的致密化燒結(jié)溫度，提高B4C的斷裂韌性，優(yōu)化其力學(xué)性能，研究者通過(guò)粉末冶金(Powder Metallurgy，P/M)法，采用SiC[7]，Ti3SiC2[8]，CNTs-Si[9]，ZrB2[10]，TiC[11]，TiO2[12]等不同的添加物作為燒結(jié)助劑提高其力學(xué)性能。研究表明，添加合適的燒結(jié)助劑能夠有效的降低B4C的燒結(jié)溫度，優(yōu)化其力學(xué)性能。其中，采用B4C和WC粉，原位反應(yīng)生成W2B5增強(qiáng)B4C復(fù)合陶瓷，可有效的提高B4C的斷裂韌性，Jie Yin等人[13]采用無(wú)壓燒結(jié)的方法，利用WC、熱解碳和B4C制備B4C-W2B5復(fù)合材料。燒結(jié)溫度為2150 ℃時(shí)，致密度可達(dá)96.1%，斷裂韌性為5.8 MPa×m1/2，但是燒結(jié)溫度較高，且燒結(jié)體致密度低。G. Wen 等[14]在B4C粉末中添加40vol.%WC以及少量的Co作為添加劑，采用熱壓燒結(jié)的方法在1900 ℃，35 MPa條件下，獲得致密度為98%，斷裂韌性為8.7 MPa×m1/2的B4C-W2B5復(fù)合陶瓷，但研究中未考慮反應(yīng)過(guò)程中生成的碳對(duì)力學(xué)性能的影響。由于反應(yīng)過(guò)程中原料比例的變化會(huì)導(dǎo)致有富余的碳生成，而富余的碳對(duì)復(fù)合陶瓷斷裂韌性和硬度以及致密化行為的影響都至關(guān)重要。針對(duì)以上問(wèn)題，本文采用硼(B)，石墨(Gr)與碳化鎢(WC)之間的原位反應(yīng)，將通過(guò)調(diào)整B與Gr的比例，消除產(chǎn)物中的殘余碳，研究W2B5對(duì)B4C陶瓷性能的影響。研究采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)(Spark Plasma Sintering，SPS)，利用WC、B粉和Gr粉原位反應(yīng)制備B4C-W2B5復(fù)合陶瓷，并對(duì)其燒結(jié)過(guò)程、顯微結(jié)構(gòu)，增韌機(jī)理進(jìn)行了分析與討論。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料和方法

實(shí)驗(yàn)原料采用硼(B)粉(阿拉丁，純度99.9%，粒徑10~20 μm)，石墨(Gr)粉(天津永晟精細(xì)化工，純度99%，粒度20~30 μm)，碳化鎢(WC)粉(阿拉丁，純度99.9%，粒徑<10 μm)。將B粉、Gr粉以及WC粉分別按照反應(yīng)式(1)(2)的化學(xué)配比進(jìn)行混合，將粉末置于行星式球磨儀(Retsch，PM100)中干磨12 h，磨球的材質(zhì)為WC，轉(zhuǎn)速為200 r/min。將球磨好的混合粉末填入墊有石墨紙的石墨模具中，并在壓片機(jī)中壓實(shí)，置于放電等離子燒結(jié)(SPS，LABOX-330)設(shè)備中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1700℃，燒結(jié)壓力為30 MPa，并采用1100(5 min)~1550(5 min)~1700 ℃(6 min)三步保溫的燒結(jié)參數(shù)燒結(jié)。0~1100 ℃升溫速率為100 ℃/min，在1100 ℃下保溫5 min，1100~1550 ℃升溫速率50 ℃/min，并在1550 ℃下保溫5 min，1550~ 1700 ℃升溫速率為25 ℃/min，并在1700 ℃下保溫6 min，燒結(jié)過(guò)程中的壓力均為30 MPa。

4B+C=B4C (1)

(13+4χ)B+χC+2WC

=(2+χ)B4C+W2B5(χ=0，1，2，3…) (2)

1.2 測(cè)試方法

樣品的密度采用阿基米德排水法測(cè)量，采用精度為0.01 mg的分析天平分別稱量樣品在空氣中和水中的質(zhì)量，測(cè)量三次求平均值，密度計(jì)算公式如(3)。

樣品的物相分析采用X射線衍射儀(XRD-7000，日本島津)，加速電壓為40 kV，電流為40 mA，采用CuKa 射線，波長(zhǎng)為0.154056 ?，掃描的速度為8 °/min，2θ角度范圍為10°~70 °。樣品的表面形貌，斷口以及維氏硬度的壓痕使用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(JSM-6390型，日本電子)進(jìn)行觀察。樣品的斷裂韌性采用小型萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)(SANA-CMT2000)測(cè)試，通過(guò)單邊缺口橋梁法測(cè)定，試樣的尺寸為2 mm×4 mm×20 mm，跨距為16 mm，切口的寬度為0.2 mm，切口的深度為 2 mm，壓頭的移動(dòng)速率為0.05 mm/min，斷裂韌性的計(jì)算公式為[15]：

式中，KIC：斷裂韌性(MPa·m1/2)；P：試樣斷裂時(shí)的最大載荷(N)；L：跨距(mm)；b：試樣的寬度(mm)；h：試樣的高度(mm)；a：切口的深度(mm)。

樣品的硬度使用維氏顯微硬度計(jì)(Tukon 2100 B型，美國(guó)沃伯特)，載荷為500 g，保壓時(shí)間為10 s，每個(gè)樣品測(cè)30個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，取其平均值，維氏硬度的計(jì)算公式為：

式中，HV：試樣的顯微維氏硬度；P：加載的載荷(g)；d：壓痕對(duì)角線平均長(zhǎng)度(mm)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 物相分析

對(duì)樣品的物相測(cè)試分析，結(jié)果如圖1所示。由圖1(a)XRD 圖譜可知，B與Gr反應(yīng)燒結(jié)后仍有殘余的石墨，而隨著WC含量的增加，產(chǎn)物中主要的組成為B4C與W2B5，未發(fā)現(xiàn)其他雜相，這也與化學(xué)反應(yīng)式(2.2)相符，其中，在反應(yīng)式(2.2)中，當(dāng)χ=3時(shí)，生成物中B4C:W2B5=5:1(摩爾比，以下均相同)，產(chǎn)物中應(yīng)沒(méi)有殘余石墨的存在，然而從圖1(b)的XRD圖譜可知，仍可觀察到石墨的衍射峰，說(shuō)明有產(chǎn)物中有少量石墨的殘余，這主要是由于B與Gr所占的比例較大，而石墨本身具有燒結(jié)惰性，因此在1700 ℃下仍然難以完全反應(yīng)，同時(shí)也證明了B4C陶瓷難以燒結(jié)的特性。隨著WC含量的增加，B、Gr與WC完全反應(yīng)，產(chǎn)物中只有B4C與W2B5。

圖1 不同WC含量下的XRD圖譜

2.2 微觀結(jié)構(gòu)分析

(1) 拋光表面

在不同WC含量下制備的B4C-W2B5復(fù)合陶瓷表面形貌如圖2所示，由圖可知，燒結(jié)體由灰白色和黑色兩種物相組成，隨著WC含量的增加，復(fù)合材料的表面形貌發(fā)生了明顯的變化，灰白色條狀的物質(zhì)逐漸增多，為驗(yàn)證其物相組成，對(duì)樣品進(jìn)行EDS面分析，結(jié)果如圖3(b)(c)(d)所示：其中(b)為W元素，(c)為B元素，(d)為C元素，對(duì)應(yīng)圖3(a)可知，灰白色區(qū)域W元素分布密集，黑色區(qū)域B元素和C元素分布較多，并結(jié)合圖1的XRD圖譜可知，灰白色條狀的物質(zhì)為W2B5，和黑色的物質(zhì)為B4C，從掃描照片中可以看出W2B5較為均勻地分布在B4C基體中，隨著WC含量的增加，如圖2(c1)所示，條狀的W2B5顆粒增多，呈網(wǎng)絡(luò)狀的結(jié)構(gòu)，黑色的B4C顆粒填充在網(wǎng)格之中，從而占據(jù)了一部分氣孔的位置，使得氣孔率降低，致密度增大，進(jìn)而說(shuō)明原位生成的W2B5有利于促進(jìn)復(fù)合材料的致密化。其中當(dāng)B4C:W2B5=5:1時(shí)，條狀的W2B5含量相對(duì)較少，如圖2(a，a1)所示，燒結(jié)體的表面仍然存在少量的氣孔，參考圖4(b)可知，產(chǎn)物中仍然殘余少量的石墨，由于石墨的燒結(jié)惰性，使得復(fù)合陶瓷未能達(dá)到完全致密化，因此表面仍然有氣孔存在。當(dāng)B4C:W2B5=2:1，晶粒出現(xiàn)細(xì)化(圖2(c))的現(xiàn)象，主要原因是隨WC含量的增加，生成的W2B5含量也隨之增多，并分布在B4C顆粒之間，起到了釘扎作用，阻礙了晶粒的長(zhǎng)大，使得晶粒得到了細(xì)化。

圖2 不同W2B5含量下復(fù)合陶瓷的表面SEM照片

圖3 B4C-W2B5復(fù)合陶瓷能譜掃描(EDS)照片

(2) 斷口分析

B4C-W2B5復(fù)合陶瓷的斷口形貌如圖4所示，從圖4(a)的斷口中可以看出，當(dāng)B4C:W2B5=5:1時(shí)，斷口中仍有氣孔存在，這與圖2(a)的表面形貌保持一致，因?yàn)榇藭r(shí)B4C占據(jù)了大部分空間，而B(niǎo)4C的致密化溫度較高，且由圖1中的XRD圖譜可知，產(chǎn)物中仍然有Gr的殘余，因此延遲了復(fù)合陶瓷的致密化進(jìn)程。隨WC含量的增加，如圖4(b)、(c)、(d)所示，斷面中未發(fā)現(xiàn)氣孔，這也與采用排水法測(cè)得的100%的致密度結(jié)果保持一致，說(shuō)明B4C-W2B5復(fù)合陶瓷已經(jīng)達(dá)到致密化，且原位反應(yīng)生成的W2B5彌散分布在B4C基體中，能夠起到釘扎作用，阻礙B4C晶粒的長(zhǎng)大。從斷口形貌可以看出，斷面凹凸不平，均有不同程度的W2B5顆粒的拔出現(xiàn)象，則說(shuō)明斷裂方式主要為沿晶斷裂。

3 力學(xué)性能

3.1 致密度

B4C-W2B5復(fù)合陶瓷的致密度曲線如圖5所示，由圖可知，在1700 ℃下燒結(jié)，純B4C及復(fù)合陶瓷的致密度均可達(dá)到98%以上，在B4C:W2B5= 5:1時(shí)，由于生成的B4C基體所占比例較大，產(chǎn)物中有殘余的石墨，使得復(fù)合陶瓷致密度未達(dá)到完全致密化，而當(dāng)B4C與W2B5的摩爾比為2、3、4時(shí)，復(fù)合陶瓷的致密度均可達(dá)到100%，則說(shuō)明加一定量的WC能夠促進(jìn)B4C陶瓷的致密化，主要原因如下：1)加入一定量的WC，在1700 ℃下燒結(jié)，WC、B及Gr原位生成生成B4C與W2B5，放出大量的熱，活化了粉末的燒結(jié)活性，促進(jìn)了復(fù)合陶瓷的致密化。2)根據(jù)化學(xué)反應(yīng)式2可知，加入一定含量的WC，B與WC反應(yīng)能夠生成一定量的碳，但最終的產(chǎn)物中并未檢測(cè)到碳的存在，說(shuō)明反應(yīng)生成的碳與B發(fā)生了反應(yīng)生成了B4C，而B(niǎo)與WC反應(yīng)生成的碳，具有很高的燒結(jié)活性，能夠優(yōu)先與B發(fā)生反應(yīng)生成B4C，因而促進(jìn)B4C的合成及致密化。3)反應(yīng)生成的W2B5以網(wǎng)狀的結(jié)構(gòu)均勻地分布在B4C基體中，不僅能夠阻礙B4C晶粒的長(zhǎng)大，起到細(xì)晶強(qiáng)化的作用，且增加了B4C與W2B5顆粒接觸，減少B4C與B4C之間的接觸面積，因而可以促進(jìn)B4C復(fù)合陶瓷的致密化。

圖4 不同W2B5含量下復(fù)合陶瓷的斷口形貌

圖5 B4C與W2B5在不同摩爾比下復(fù)合陶瓷的致密度與硬度關(guān)系曲線

Fig.5 Relative density and Vickers hardness of the samples with different B4C and W2B5mole ratio

3.2 維氏硬度

如圖5所示，在未加入WC時(shí)，原位生成的B4C硬度為35.8 GPa，相對(duì)較低，隨WC含量的增加，生成的W2B5的含量逐漸增加，其硬度先增大后減小，當(dāng)B4C:W2B5=4:1時(shí)(摩爾比)，硬度可以達(dá)到37.9 GPa。這是因?yàn)樵谖刺砑覹C時(shí)，B4C難以燒結(jié)，燒結(jié)體中存在氣孔，致密度低。當(dāng)WC含量增加時(shí)，生成了一定的量的W2B5，彌散分布在B4C基體中，而W2B5在高溫下，更容易發(fā)生塑性變形，從而填充了氣孔的位置，分布在B4C顆粒之間，減少了B4C顆粒之間的接觸，阻礙了晶粒的長(zhǎng)大，因此加快了復(fù)合材料的致密化進(jìn)程，孔隙率降低，硬度也隨之增大。但是當(dāng)B4C:W2B5= 2:1時(shí)，生成W2B5的含量增多，占據(jù)了大部分基體的空間，而W2B5自身的硬度低于基體B4C的硬度，因此使得硬度下降。

3.3 斷裂韌性

B4C-W2B5復(fù)合陶瓷的斷裂韌性與硬度關(guān)系如圖6所示，隨W2B5含量的增加，復(fù)合陶瓷的斷裂韌性呈上升的趨勢(shì)，硬度逐漸降低。當(dāng)B4C:W2B5= 2:1時(shí)，復(fù)合材料的斷裂韌性可達(dá)到10.9 MPa·m1/2，這與單相B4C陶瓷斷裂的韌性3.2 MPa·m1/2相比，提高了3倍之多，這說(shuō)明原位生成的W2B5不僅可以促進(jìn)B4C陶瓷的致密化進(jìn)程，且可以有效的提高復(fù)合陶瓷的斷裂韌性。增韌機(jī)理在于條狀的W2B5能夠?qū)α鸭y起到橋接的作用以及裂紋的偏轉(zhuǎn)，從而起到消耗裂紋的擴(kuò)散能，另外，W2B5與B4C的熱膨脹系數(shù)相差較大，冷卻過(guò)程會(huì)導(dǎo)致熱失配，產(chǎn)生殘余應(yīng)力，形成微裂紋，從而起到增韌的作用。

圖6 B4C與W2B5在不同摩爾比下復(fù)合陶瓷的斷裂韌性與硬度關(guān)系曲線

4 增韌機(jī)理分析

B-Gr-WC混合粉末在1700 ℃下燒結(jié)后，原位生成的W2B5有效的提高了B4C的斷裂韌性。其主要的原因有：(1)原位反應(yīng)生成的W2B5有利于斷裂韌性的提高，這是因?yàn)锽、Gr、WC三相原位反應(yīng)生成B4C與W2B5，這使得B4C與W2B5之間有較好的相容性，界面干凈，結(jié)合良好，當(dāng)復(fù)合陶瓷受到外加載荷時(shí)，良好的界面結(jié)合能夠承載更大的載荷[16]。(2)原位反應(yīng)生成板條狀的W2B5構(gòu)成了連續(xù)的網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)，使得基體分布在網(wǎng)絡(luò)狀的結(jié)構(gòu)中，能夠阻礙B4C晶粒的長(zhǎng)大，起到細(xì)晶強(qiáng)化的作用。(3)條狀的W2B5顆粒可起到橋接與偏轉(zhuǎn)裂紋的作用，消耗裂紋的擴(kuò)展能，因?yàn)闂l狀的W2B5結(jié)構(gòu)與等軸狀的TiB2結(jié)構(gòu)相似，其增韌機(jī)理也相似[17-18]。如圖7(c),(d)所示，未添加WC的B4C陶瓷中，其裂紋擴(kuò)展路徑平直，綜合圖4中的斷口掃描照片可知，斷裂方式以穿晶斷裂為主。當(dāng)添加一定含量的WC后，燒結(jié)體表面裂紋的擴(kuò)展路徑較為曲折，如圖7(b)箭頭所示，由圖可知，裂紋的擴(kuò)展有兩種可能：a)穿過(guò)W2B5顆粒，造成穿晶斷裂，當(dāng)裂紋遇到W2B5顆粒并穿過(guò)，需要克服顆粒破裂形成新表面的表面能，從而損失了裂紋的擴(kuò)展能量，起到了增韌作用。b)沿著B(niǎo)4C與W2B5的界面結(jié)合薄弱處斷裂，形成沿晶斷裂，裂紋穿過(guò)界面斷裂，同樣需要消耗界面斷裂能，且延長(zhǎng)了裂紋的擴(kuò)展路徑。兩種斷裂方式均需消耗額外的能量來(lái)抵消殘余應(yīng)力所做的功，從而提高了復(fù)合陶瓷的斷裂韌性。4)熱失配增韌，W2B5的熱膨脹系數(shù)為7.8′10-6℃-1[19]，大于基體B4C的熱膨脹系數(shù)(5.0′10-6℃-1[20])，在冷卻的過(guò)程中，B4C晶粒周圍會(huì)產(chǎn)生熱殘余應(yīng)力，這種殘余應(yīng)力會(huì)削弱界面之間的結(jié)合，從而引入微裂紋，降低應(yīng)變能，延緩了裂紋的擴(kuò)展，最終起到增韌作用[13]。

圖7 維氏硬度壓痕及裂紋擴(kuò)展路徑掃描照片

Fig.7 SEM photographs of the crack propagation path in the B4Cand W2B5ceramics: (a) Vickers hardness indentation of B4C-W2B5;(b) the crack deflection image of regionas marked in (a); (c) the crack propagation path in the B4C; (d) the crack deflection image of regionas marked in (c)

5 結(jié)論

本研究通過(guò)B-WC-Gr的原位反應(yīng)制備了B4C-W2B5復(fù)合陶瓷，研究了不同含量的W2B5對(duì)B4C陶瓷性能的影響，并對(duì)其微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能進(jìn)行分析，得出以下結(jié)論：

(1) 在B與Gr中加入一定量的WC，在1700 ℃下燒結(jié)，原位反應(yīng)生成的W2B5有利于促進(jìn)B4C復(fù)合陶瓷的致密化進(jìn)程，隨著W2B5含量的增加，復(fù)合材料的致密度隨之提高，當(dāng)復(fù)合材料中B4C:W2B5>5:1，復(fù)合材料均可以達(dá)到致密化。

(2) 隨著W2B5含量的增加，當(dāng)W2B5:B4C=4:1，復(fù)合材料的綜合性能最優(yōu)異，致密度可達(dá)100%，硬度和斷裂韌性分別為37.9 GPa、7.8 MPa·m1/2。

(3) 原位反應(yīng)生成的條狀W2B5彌散分布于基體中，起到對(duì)裂紋的橋接與偏轉(zhuǎn)作用。當(dāng)裂紋在擴(kuò)展過(guò)程中裂紋遇到條狀的W2B5時(shí)，擴(kuò)展受到阻礙并發(fā)生偏轉(zhuǎn)，從而使得裂紋的擴(kuò)展路徑延長(zhǎng)；復(fù)合陶瓷的斷裂方式為穿晶和沿晶混合斷裂，從而消耗更多的斷裂能，提高了復(fù)合陶瓷的斷裂韌性。

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Strengthening and Toughening Mechanism of In-situ B4C-W2B5Composite Ceramics

PANDeng1, LI Shufeng1, ZHANG Xin1, PAN Bo2, FUYabo3

(1.School of Materials Science and Engineering, Xian University of Technology, Xi’an 710048, Shaanxi, China;2.Xi'an Thermal Power Research Institute Co., Ltd., Xi’an 710054, Shaanxi, China:3. School of Physics and Electronic Engineering, Taizhou University, Taizhou 318000, Zhejiang, China)

The key problems restricting the development of B4C ceramics are the high densification sintering temperature (>2200 °C) and the mismatch of fracture toughness and hardness. In this paper, the heat release via in-situ reaction of boron (B)-graphite (Gr)-WC system was used to reduce the densification sintering temperature, and the fracture toughness of the B4C matrix was reinforced by the trip-shaped W2B5via in-situ reaction between WC-B. Graphite, boron and WC powders were ball milled by high energy planet ball millingand the powder mixture was consolidated by spark plasma sintering (SPS). The sintering parameters were shown as following: sintering pressure was set as 30 MPa, the three-step sintering temperature was 1100~ 1550~1700 °C and the duration time was set as 5~5~6 min. The influenceof in-situ formed W2B5content in the composites on microstructure and mechanical properties was studied. The strengthening and toughening mechanisms were also investigated. The experimental results showed when the B4C:W2B5=4:1 (mol), the composite ceramic shows positive effect on the mechanical properties which achieved an optimal counter-balance between fracture toughness and hardness, the relative density was 100%, the Vickers hardness reached 37.9 GPa, and the fracture toughness was 7.8 MPa?m1/2when the sintering temperature was set at 1700 °C.

B4C-W2B5; spark plasma sintering; in-situ reaction; fracture toughness

date: 2018?07?03.

date:2019?05?24.

浙江省工量刃具檢測(cè)與深加工技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放基金(ZD201604)；國(guó)家自然科學(xué)基金(51571160)；西安市科技計(jì)劃項(xiàng)目(201805037YD15CG21(15)) 。

Correspondent author:LI Shufeng(1973-), male, Ph.D., Professor. E-mail:shufengli@xaut.edu.cn.

TQ174.75

A

1000-2278(2019)04-0451-07

10.13957/j.cnki.tcxb.2019.04.007

2018?07?03。

2019?05?24。

李樹(shù)豐(1973-)，男，博士，教授。