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羥丙基甲基纖維素衍生物的合成及性能研究

2019-11-13 02:56柴翠元董海麗
安陽師范學院學報 2019年5期
關鍵詞:丙基衍生物光度

柴翠元,董海麗,楊 朝

(淮南聯(lián)合大學 化工系,安徽 淮南 232028)

0 引言

在進行羥丙基甲基纖維素衍生物的合成過程中,需要結合羥丙基甲基纖維素衍生物的催化劑前體和配體的比例特征進行電化學性能分析,建立羥丙基甲基纖維素衍生物化學結構模型。對羥丙基甲基纖維素衍生物的目標產(chǎn)物進行化學性能檢測,研究羥丙基甲基纖維素衍生物的合成方法及性能測試受到人們的極大關注[1]。對羥丙基甲基纖維素衍生物的合成性能分析是通過有機合成中間體的特征分析實現(xiàn)的,根據(jù)羥丙基甲基纖維素衍生物的烯丙基硼酸分布特征信息,以順丁烯二酸H2FUM、對苯二甲酸H2BDC和二羧酸H2BPDC作為配體,與INOL 衍生物進行催化活性分析,結合烯丙基氯化鈀(II)二聚體的氧化特性,進行羥丙基甲基纖維素衍生物的催化活性分析,提高羥丙基甲基纖維素衍生物分子的活性,從而提高羥丙基甲基纖維素衍生物吸光度。本文分析羥丙基甲基纖維素衍生物的合成及性能測試,結合對羥丙基甲基纖維素衍生物的化學結構特征分析,進行羥丙基甲基纖維素衍生物的人工合成及制備方法研究,在鈀配合物的作用下,實現(xiàn)羥丙基甲基纖維素衍生物的配合物特征分析,提高羥丙基甲基纖維素衍生物的催化能力及電解活性,并進行了實驗結果分析,得出有效性結論。

1 羥丙基甲基纖維素衍生物的結構分析及合成方法

1.1 羥丙基甲基纖維素衍生物的化學結構分析

為了實現(xiàn)對羥丙基甲基纖維素衍生物的合成及性能研究,首先分析羥丙基甲基纖維素衍生物的化學結構模型[2],纖維素衍生物的正價結構特征有+2、+3、+4,由于羥丙基甲基纖維素衍生物的不同配位體,如順丁烯二酸H2FUM配位體、對苯二甲酸H2BDC配位體和二羧酸H2BPDC配位體具有不同的配位鍵,根據(jù)羥丙基甲基纖維素衍生物的內(nèi)氫斷裂C-O鍵的結構形式,分析羥丙基甲基纖維素衍生物通過催化合成Poly(NIPAM-CO-B18C6Am)的分子結構模型[3],得到羥丙基甲基纖維素衍生物的簇聚能環(huán)結構模型,如圖1所示。

圖1 羥丙基甲基纖維素衍生物的簇聚能環(huán)結構模型

根據(jù)圖1所示的羥丙基甲基纖維素衍生物的簇聚能環(huán)結構分布,進行衍生物的基化反應分析,引入磁性納米氧化鐵γ-Fe2O3/RGO為催化劑,在氧化加成反應作用下,羥丙基甲基纖維素衍生物的基化反應為:

Fe2++ 2Fe3++ 8OH-→ Fe3O4+ 4H2O

(1)

n (Fe2+):n (Fe3+):n (OH-)=1:2:8(摩爾比)

1.2 合成原理分析

為進一步分析羥丙基甲基纖維素衍生物的分子拓撲形狀及合成原理,在超分子組裝結構模式下,對羥丙基甲基纖維素衍生物進行配位鍵檢測,使用四氫呋喃作為催化劑[4],采用手性二硼酸酯作為衍生物,進行羥丙基甲基纖維素衍生物的電荷的分離效率分析,分析羥丙基甲基纖維素衍生物合成的主要反應如下:

C+CO2←→2CO

(2)

C+H2O←→CO+H2

(3)

CH4+H2O←→CO+2H2

(4)

CH4+2H2O←→CO2+4H2

(5)

CH4(g)+CO2(g)←→2CO(g)+2H2(g)

(6)

通過上述化學反應分析[5],得到羥丙基甲基纖維素衍生物合成的形貌圖如圖2所示。

圖2 羥丙基甲基纖維素衍生物的合成形貌圖

根據(jù)圖2的合成形貌圖得知,引入CdS合成羥丙基甲基纖維素衍生物,以γ-Fe2O3/RGO為合成催化劑。圖(b)可以看出,CdS 纖維素粒子吸附度較低,粒子吸附性較差,難以合成羥丙基甲基纖維素衍生物。引入γ-Fe2O3/RGO 作為合成反應的催化劑,圖(c)可以清楚地看出,γ-Fe2O3/RGO復合物作為羥丙基甲基纖維素衍生物的主要官能團,含氧基團的特征峰強度具有顯著增強性,具有明顯的吸收峰,γ-Fe2O3/RGO的光吸收特性有利于羥丙基甲基纖維素衍生物的光催化活性反應;CdS 纖維素粒子通過光催化活性反應,能夠更好的吸附合成羥丙基甲基纖維素衍生物[6]。

圖3 羥丙基甲基纖維素衍生物的合成示意圖

2 化學性能的研究

2.1 羥丙基甲基纖維素衍生物的吸光度特性分析

采用三苯基膦作為配體進行羥丙基甲基纖維素衍生物的氫鍵配位合成,構建羥丙基甲基纖維素衍生物的基化反應模型,采用呋喃或乙醚作溶劑進行電化學反應分析,采用光譜特征分析方法,進行羥丙基甲基纖維素衍生物的手性磷酸催化合成,在進行10min、20min、40min和60min的反應作用下,分析羥丙基甲基纖維素衍生物的光譜特征并進行合理性篩選[7],以甲苯作為最適合的反應溶劑,進行羥丙基甲基纖維素的SPINOL 衍生特征分析,得到吸光度分布如圖4所示。

圖4 羥丙基甲基纖維素衍生物的吸光度分布

由圖4可以看出,羥丙基甲基纖維素衍生物在光波長為550nm時吸光度開始降低,在550nm波長以后,羥丙基甲基纖維素衍生物的吸光度急劇下降,并且吸附時間越長,羥丙基甲基纖維素衍生物的吸光度越差。為了提高羥丙基甲基纖維素衍生物的吸光度,需要對羥丙基甲基纖維素衍生物的催化機理進行研究,并優(yōu)化其催化性能,提高羥丙基甲基纖維素衍生物的吸光度。

2.2 羥丙基甲基纖維素衍生物的催化機理研究

以Zr為金屬中心,對苯二甲酸H2BDC為有機配體的UiO-66具有較好的熱穩(wěn)定性,光催化降解活性表現(xiàn)為先上升后下降。在上述分析羥丙基甲基纖維素衍生物的合成機理的基礎上,進行羥丙基甲基纖維素衍生物的催化機理分析,采用光譜分析法,得到羥丙基甲基纖維素衍生物內(nèi)氫在400nm-800nm光譜上的C-O鍵拓撲結構。通過對羥丙基甲基纖維素衍生物的催化合成,得出UiO-66(Zr)四分體結構模型,結合光催化、光電化反應過程,用磁鐵將催化劑吸出,根據(jù)羥丙基甲基纖維素衍生物的光生電荷的復合特性,實現(xiàn)對羥丙基甲基纖維素衍生物內(nèi)氫斷裂C-O鍵四分體快速檢測。結合對羥丙基甲基纖維素衍生物的吸光程度的催化判斷結果,進行吸附能力熱穩(wěn)定性判斷,在離子交換作用下,采用稱重法測定合成的羥丙基甲基纖維素衍生物的催化特性,通過共價鍵與有機分子結合[8],在1,4-二氧六環(huán)中續(xù)以200 mL·min-1的速度進行NI衍生物的溶解性測試,對用于負載藥物的羥丙基甲基纖維素聚合物,采取芘熒光探針法進行催化反應及合成,分析HA-NI6.5 膠束的 TEM 圖[9],得到羥丙基甲基纖維素衍生物的催化反應聚集形態(tài)圖如圖5所示。

圖5 羥丙基甲基纖維素衍生物的催化反應聚集形態(tài)圖

2.3 反應條件的優(yōu)化

根據(jù)羥丙基甲基纖維素衍生物的催化機理,進行化學反應條件優(yōu)化分析[10]。當聚合物達到臨界膠束狀態(tài)時,在疏水作用力下,進行γ-Fe2O3/RGO聚合物鏈優(yōu)化,采用超聲法制備羥丙基甲基纖維素衍生物的醛類底物,形成烯丙基鈀中間體。在聯(lián)硼酸頻納醇酯發(fā)生離子反應的同時分離中間產(chǎn)物,以脂肪醛和甲氧基肉桂醛作為催化劑,在苯甲醛衍生物的電中性或吸電子取代基中進行羥丙基甲基纖維素衍生物的反應條件優(yōu)化控制[10],構建高烯丙醇產(chǎn)物的配體反應模型。在催化條件優(yōu)化下羥丙基甲基纖維素衍生物的室溫磁滯回線如圖6所示。

圖6 催化條件優(yōu)化下羥丙基甲基纖維素衍生物的室溫磁滯回線

分析圖6可知,磁化強度M隨著磁場強度H的增加而增加,說明催化劑的活性得到了提高。

3 實驗及結果分析

CdS/RGO/γ-Fe2O3為合成羥丙基甲基纖維素衍生物的催化劑,在催化強度優(yōu)化后,分析羥丙基甲基纖維素衍生物的合成性能,分析CdS及γ-Fe2O3/RGO催化活性,實驗樣本基礎配方見表1。

表1 實驗樣本基礎配方

測試在不同光譜強度下羥丙基甲基纖維素衍生物的光催化活性,得到測試結果見表2。

表2 羥丙基甲基纖維素衍生物的光催化活性測試結果

分析表2得知,在優(yōu)化的羥丙基甲基纖維素衍生物反應條件下,隨著光譜強度提升,羥丙基甲基纖維素衍生物基質(zhì)溶劑的電極峰值逐漸提升,說明光生電子具有足夠強的還原能力,得到的羥丙基甲基纖維素衍生物的吸光性較強。

進一步測試羥丙基甲基纖維素衍生物的化學穩(wěn)定性,采用X-射線衍射儀(XRD, D8 AD)進行羥丙基甲基纖維素衍生物的光譜特征掃描,在60 mL 5 mg/L的聚丙烯胺鹽酸鹽(PAH)(1 g·L-1)溶液中攪拌3h,進行電離反應測試,得到結果如圖7所示。

圖7 羥丙基甲基纖維素衍生物的吸附活性測試

圖7(a)為反應條件優(yōu)化前的羥丙基甲基纖維素衍生物分子的電離反應示意圖,圖7(b)為反應條件優(yōu)化后的羥丙基甲基纖維素衍生物分子的電離反應示意圖。分析圖7得知,在優(yōu)化反應條件后,γ-Fe2O3/RGO的催化能力得到了提高,提高了羥丙基甲基纖維素衍生物中的γ-Fe2O3官能團的電離還原能力,是γ-Fe2O3官能團能夠從電解質(zhì)中電離出來,提高了羥丙基甲基纖維素衍生物分子的吸附活性,從而提高了羥丙基甲基纖維素衍生物的吸光度。

4 結語

結合γ-Fe2O3/RGO復合物催化劑前體和CdS配體來合成羥丙基甲基纖維素衍生物。進行電化學性能分析,吸光度特征分析。結合對羥丙基甲基纖維素衍生物的吸光程度的催化判斷結果,進行吸附能力熱穩(wěn)定性判斷,羥丙基甲基纖維素衍生物的室溫磁滯回線在離子交換作用下,測定合成的羥丙基甲基纖維素衍生物的催化特性,提高催化劑活性和降解活性,實現(xiàn)反應條件的優(yōu)化。試驗分析得出,采用上述的提升催化劑活性的方法合成羥丙基甲基纖維素衍生物,得到衍生物分子的吸附活性較強,從而提高了羥丙基甲基纖維素衍生物的吸光度。

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