李群　陳西

摘 要：本文對(duì)用紅外吸收法分析生鐵中硫含量的方法、助溶劑的使用等的探討和改進(jìn)，并對(duì)影響檢測(cè)結(jié)果的因素進(jìn)行充分討論，結(jié)果顯示：只有改進(jìn)后的分析方法才能滿足要求。

關(guān)鍵詞：碳硫分析儀;生鐵;硫

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要儀器和試劑

紅外線碳硫分析儀（CS-200）;電子天平（CP124S）;鎢粒（助溶劑，粒度0.8-1.4mm）;錫粒（助溶劑分析時(shí)減低熔點(diǎn)，但加入過(guò)多影響硫的釋放）;氧氣（燃?xì)猓兌?99.5%，出口壓力0.26MPa）;氮?dú)猓▌?dòng)力氣，出口壓力0.26MPa）;高氯酸鎂作干燥劑（吸水劑，粒度0.7～1.2mm）;玻璃棉（過(guò)濾粉塵）。

1.2 儀器環(huán)境條件

硫紅外池：8.5V;恒溫室溫度：48℃;催化轉(zhuǎn)化爐溫度：350℃;系統(tǒng)壓力：725mm;板流：480mA;柵流：100mA。

1.3 試驗(yàn)方法

①依次打開(kāi)電源，電腦，分析儀開(kāi)關(guān)，預(yù)熱1h后，檢查儀器工作狀態(tài)，氣路不應(yīng)漏氣，信號(hào)穩(wěn)定，開(kāi)始分析;

②稱(chēng)取樣品在0.200g～0.220g之間置于預(yù)處理過(guò)的坩堝內(nèi);

③助熔劑取約1.2g的鎢粒和0.2g的錫粒，均勻覆蓋在樣品上;

④坩堝復(fù)位使用升降按鈕，用坩堝夾將坩堝輕放在石英坩堝托上（注意坩堝應(yīng)放在石英坩堝托正中，不能偏心及傾斜，否則會(huì)頂壞石英燃燒管），將坩堝托架上升到位開(kāi)始自動(dòng)分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 空白值的測(cè)定

①將新坩堝散堆在馬弗爐中，在1000℃高溫加熱爐中灼燒8h，灼燒次質(zhì)坩堝的雜質(zhì)，使空白值降到最低，保證結(jié)果不出現(xiàn)波動(dòng);

②選用一個(gè)硫含量都很低的CRM，加入約1.2g的鎢粒和約0.20g的錫粒，測(cè)試校準(zhǔn)后得空白值：

從表1可以看出空白值都小于0.002%，對(duì)結(jié)果幾乎無(wú)影響。

2.2 分析方法的選用

①舊方法的積分時(shí)間為40秒，鎢粒約1.5g，錫粒約0.25g，穩(wěn)定性測(cè)試樣品3個(gè)，硫標(biāo)準(zhǔn)曲線值從0.010%到0.124%樣品PT-1488測(cè)試結(jié)果如下：

從以上結(jié)果可以看出，硫的分析結(jié)果的精密度和重復(fù)性都很差;

②改進(jìn)方法后的積分時(shí)間為45秒，鎢粒約1.2g，錫粒約0.20g，穩(wěn)定性測(cè)試樣品5個(gè)，硫標(biāo)準(zhǔn)曲線值從0.031%到0.124%，用此方法硫的分析結(jié)果的精密度和重復(fù)性能滿足要求。結(jié)果見(jiàn)表4。

2.3 積分對(duì)測(cè)定的影響

①設(shè)定吹氧時(shí)問(wèn)為20秒，超低或超高含量設(shè)為25秒。最短分析時(shí)間的設(shè)定根據(jù)完全釋放曲線來(lái)合理設(shè)定;

②正常分析時(shí)間為40秒，這個(gè)時(shí)間既可以使硫的分析反應(yīng)完全，又能縮短分析時(shí)間，提高分析效率。將最長(zhǎng)分析時(shí)間設(shè)置為大于50秒。最長(zhǎng)分析時(shí)間的設(shè)定為防止異常的拖尾情況發(fā)生，造成系統(tǒng)不能終止分析，確保系統(tǒng)的安全。

2.4 助熔劑的選擇

在硫的分析中，助熔劑必不可少。助溶劑能加速無(wú)機(jī)材料的燃燒反應(yīng)，起點(diǎn)火、助燃的作用，同時(shí)能熔解樣品表面的氧化物，使熔體具有良好的流動(dòng)性，有助于在短時(shí)間內(nèi)氧化樣品中的硫。金屬鎢粒主要起點(diǎn)火、助燃的作用;錫粒在燃燒時(shí)能產(chǎn)生大量熱，同時(shí)降低熔體的溫度。每一種助溶劑各有優(yōu)勢(shì)，將它們混合使用能獲得最佳的效果。

2.5 標(biāo)準(zhǔn)樣品的線性關(guān)系

在測(cè)定5個(gè)空白樣品穩(wěn)定后，測(cè)定GSBH41008-93，YSBC 28084-95，BH0216-1S，7116，YSB13010-94，5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的硫校準(zhǔn)曲線圖和準(zhǔn)確性如圖1和表3所示。

2.6 方法的準(zhǔn)確度

2.7 方法的重復(fù)性

試驗(yàn)結(jié)果表明測(cè)量誤差滿足GB/T 7730的RSD%≤2的要求。

3 結(jié)論

方法改進(jìn)后，不論是精密度還是重復(fù)性都要好得多，測(cè)量誤差也能滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。