摘要：本文建立了用王水溶礦樣，在20%鹽酸介質(zhì)中用火焰原子吸收光度法測定礦石中高含量銀的分析方法。經(jīng)國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證及高含量銀樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)表明，分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，能滿足地礦實(shí)驗(yàn)室檢測要求。

關(guān)鍵詞：火焰原子吸收法；礦石；銀；測定

前言

銀作為一種重要的貴金屬，一直以來都是地質(zhì)行業(yè)尋找和研究的重點(diǎn)，也是分析化學(xué)行業(yè)的熱點(diǎn)。高含量銀的分析方法有火試金法和電解重量法[1][2]?；鹪嚱鸱ㄒ筇厥獾膬x器設(shè)備，且費(fèi)時(shí)、耗能，又不適宜于批量測定，難以滿足生產(chǎn)的需要[3][4]。電解重量法常用于金屬或合金中銀的分離和測定[1]。在礦物巖石分析中則很少應(yīng)用。因此，本文選擇采用火焰原子吸收光度法測定礦石中的高含量銀，在幾十種元素的原子吸分光光度法中，銀是靈敏度較高，干擾最少的元素之一。銀在火焰中幾乎全部解離，原子化率很高。用原子吸收光度法測定銀具有靈敏、準(zhǔn)確、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn)，完全可以替代火試金法，且更適于批量樣品的測定 。

本文通過酸度對測定結(jié)果的影響試驗(yàn)研究，確定了最佳酸度條件，并進(jìn)行了共存元素干擾實(shí)驗(yàn)，最后用國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做精密度試驗(yàn)和加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收試驗(yàn)，驗(yàn)證了該方法的準(zhǔn)確性。該方法已應(yīng)用于實(shí)際樣品的分析測定中，并取得了很好的效果。

1. 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與工作條件

原子吸收分光光度計(jì)（ZEEnit 700P，德國耶拿公司），儀器工作條件見表1；銀空心陰極燈

表1 儀器工作參數(shù)

[波長（nm）＼&燈電流（mA）＼&狹縫（nm）＼&燒器高度（mm）＼&乙炔流量（NL/h）＼&燃助比＼&328.1＼&4.0＼&1.2＼&6＼&50＼&0.075＼&]

1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑

銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000μg/mL，GBW（E）08618（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）；

硝酸：分析純（永飛化學(xué)試劑有限公司）；

鹽酸：分析純（鄭州市滎陽黃河化工一廠）

實(shí)驗(yàn)用水均為自制超純水。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 樣品的制備與處理

礦石經(jīng)烘干、縮分、研磨后過200目篩，裝袋備用。

1.3.2 樣品分解

稱取0.5000克試樣倒入150ml燒杯中，加少量蒸餾水濕潤，加15ml鹽酸放電熱板上加熱，微溶后加5ml硝酸，溶至濕鹽狀取下，冷卻后加入20ml鹽酸繼續(xù)放電熱板上微溶后，取下冷卻，倒入100ml容量瓶中，沖洗燒杯數(shù)次，洗液一起倒入容量瓶中，用水稀釋至刻度，定容，搖勻，放置溶液澄清，與工作曲線同時(shí)測定。

工作曲線：

分別配制：0.00μg/ml、0.10μg/ml、0.20μg/ml、0.40μg/ml、0.80μg/ml、1.60μg/ml、3.20μg/ml銀標(biāo)準(zhǔn)系列，按儀器工作條件進(jìn)行測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2. 結(jié)果與討論

2.1 酸度對測定結(jié)果的影響

選擇GBW07258國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶解完全后，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶，分別加入10ml、20ml、30ml、40ml鹽酸，用超純水定容至刻度，使試樣鹽酸介質(zhì)體積分?jǐn)?shù)分別為10%、20%、30%、40%，用鹽酸介質(zhì)的銀標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行測定，結(jié)果（表2）。

從表2可知，在鹽酸介質(zhì)中，銀離子與鹽（下轉(zhuǎn)57頁）（上接40頁）酸中的氯離子最初形成AgCl白色絮狀沉淀，但隨著鹽酸體積分?jǐn)?shù)的增大，AgCl沉淀逐漸溶解消失。這是由于大量氯離子的引入與AgCl沉淀生成可溶性的可溶性的AgCl2—及AgCl3 2—絡(luò)陰離子。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，10%的鹽酸介質(zhì)測定結(jié)果偏低，這是由于氯離子的濃度不足以絡(luò)合高含量范圍的銀，需要繼續(xù)加大氯離子的濃度；酸度增至20%～30%時(shí)，測定結(jié)果最好；40%的酸度測定結(jié)果略高，是由于產(chǎn)生明顯的散射和分子吸收造成結(jié)果偏高，且此時(shí)酸度太高，對燃燒器腐蝕嚴(yán)重[5]，影響儀器使用壽命。本法選用20%鹽酸介質(zhì)測定銀。

2.2 共存元素的干擾影響

對100ml體積中含銀200μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行干擾試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)表明，溶液中含有8mg/ml Fe，6mg/ml Mg、Ca、Pb，4mg/ml Na，3mg/ml K+、Zn，6μg/ml Au，1mg/ml Cu，3.4mg/ml SO42，7mg/ml PO43—時(shí)均不影響銀的測定。

2.3 精密度試驗(yàn)

選擇GBW07258、GBW07260、GBW07164三種國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，利用本法分別測定6次，測定結(jié)果見表3。

2.4 加標(biāo)回收試驗(yàn)

采用本法對不同批次、不同含量的1#、2#、3#、4#試樣分別稱?。?zhǔn)確至0.0001g）各8份，分別加入不同量的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，取其平均值，測定結(jié)果及回收率計(jì)算結(jié)果見表4，由表4可知，回收率為98.9%～102.1%，結(jié)果令人滿意。

3. 結(jié)論

采用火焰原子吸收光度法測定礦物巖石中的高含量銀，準(zhǔn)確度高，精密度好，操作簡便、快速，勞動強(qiáng)度小，適于地礦實(shí)驗(yàn)室批量樣品的測定，是火試金法比較理想的替代方法。

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