劉春龍 王成 郭禹

摘 要：動(dòng)物源性食品，主要是指牛奶、蛋、動(dòng)物組織、水產(chǎn)品以及其他肉制品等。隨著人們生活水平的不斷提升，對動(dòng)物源性食品的需求量也越來越大。提高食品質(zhì)量，加強(qiáng)獸藥殘留量檢測是保障我國食品安全的重要措施。本文就當(dāng)前動(dòng)物源性食品的獸藥殘留檢測技術(shù)進(jìn)行論述，針對檢測難點(diǎn)提出有效的應(yīng)對方式。

關(guān)鍵詞：動(dòng)物源性食品;獸藥殘留;檢測措施

中圖分類號：S859.84

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

DOI：10.19754/j.nyyjs.20190815017

引言

獸藥殘留檢測，要落實(shí)在生產(chǎn)、加工、經(jīng)營等環(huán)節(jié)，以轄區(qū)內(nèi)大中型超市、肉食店為主要監(jiān)管對象，在經(jīng)營場所張貼國家食藥局關(guān)于動(dòng)物源性食品獸藥殘留的公告，主要查看經(jīng)營者是否索取并留存畜禽類肉、水產(chǎn)品產(chǎn)地證明、購貨憑證、合格文件等，嚴(yán)格落實(shí)經(jīng)營者食品安全主體責(zé)任，通過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范對比，確定獸藥殘留是否低于標(biāo)準(zhǔn)。

1?動(dòng)物源性食品中獸藥殘留檢測現(xiàn)狀

隨著我國農(nóng)業(yè)和養(yǎng)殖業(yè)的不斷發(fā)展，獸藥的使用比例也越來越高，成為抵抗病蟲害的主要防治手段。由于市場對動(dòng)物源性食品的需求量越來越高，獸藥殘留檢測受到社會(huì)各界人士的關(guān)注。為了確保我國動(dòng)物源性食品的食用安全，我國逐步出臺了多項(xiàng)法律法規(guī)，特別是針對不同類型的動(dòng)物性食品制定了多個(gè)獸藥殘留檢測標(biāo)準(zhǔn)，要求各地檢測部門落實(shí)，關(guān)注食品中獸藥代謝物和雜質(zhì)殘留。然而受獸藥品種與理化性質(zhì)的不同，技術(shù)人員無法對所有入市食品進(jìn)行一一檢測，我國推行的同族化合物檢測方法也不能在短時(shí)間內(nèi)對不同食品進(jìn)行快速篩查和檢測，即動(dòng)物源性食品的獸藥檢測工作受到諸多限制。國際安全委員會(huì)對食品中的首要?dú)埩袅恐贫私y(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，即超過規(guī)定安全限量，就說明這類食品會(huì)對人體帶來危害。根據(jù)獸藥種類，制定了例如動(dòng)物肉體、蛋、奶等家禽的獸藥安全檢測標(biāo)準(zhǔn)，即最高殘留限量（MRL）。此安全限量是指如果人在每天的飲食中沒有達(dá)到這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，則其身體健康不會(huì)受到威脅，但一旦超過這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，那么就會(huì)產(chǎn)生副作用甚至致死。在我國的食品安全檢測標(biāo)準(zhǔn)中也設(shè)定了獸藥殘留量的限定，只要檢測的食物樣品中的獸藥殘留量低于標(biāo)準(zhǔn)，那么產(chǎn)品就可以流入市場銷售，人們可以放心食用。而如何準(zhǔn)確檢測出動(dòng)物性食品中的獸藥殘留量成為技術(shù)人員的主要研究方向，不僅需要技術(shù)研究部門加大努力，農(nóng)業(yè)部門也要對獸藥安全和動(dòng)物產(chǎn)品獸藥殘留問題高度重視，在嚴(yán)格獸藥注冊審批制度、落實(shí)獸藥分類管理、停用限用隱患品種、開展獸用抗菌藥專項(xiàng)整治、加強(qiáng)獸藥質(zhì)量監(jiān)管、強(qiáng)化獸藥使用監(jiān)管、組織實(shí)施國家獸藥殘留監(jiān)控計(jì)劃和動(dòng)物源細(xì)菌耐藥性監(jiān)測計(jì)劃、推進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)化規(guī)模養(yǎng)殖等方面多措并舉，對抗生素實(shí)施了嚴(yán)格監(jiān)管。

2?動(dòng)物源性食品獸藥檢測的主要技術(shù)

引起動(dòng)物源性食品殘留較大含量的獸藥因素較多，例如動(dòng)物養(yǎng)殖中為防治病蟲害添加過多抗生素及治療藥物、獸藥質(zhì)量低下、獸藥超標(biāo)使用、隨意改變給藥途徑、使用次數(shù)和間隔時(shí)間等，以及違規(guī)使用國家禁止藥物，隨意配備藥物比例、不遵守休藥期等，都會(huì)使得最終加工出來的動(dòng)物產(chǎn)品含有過量獸藥。動(dòng)物食品中的獸藥殘留具有復(fù)雜性、隱蔽性的特點(diǎn)，如動(dòng)物的五臟六腑中會(huì)有大量獸藥殘留，技術(shù)人員難以用肉眼觀察出來。另外則是蓄積性，是指獸藥能夠在動(dòng)物的特定器官殘留，經(jīng)過食物鏈的傳遞后進(jìn)入到人體內(nèi)造成危害。一些類似四環(huán)素的抗生素還能使一些過敏人群出現(xiàn)急性中毒反應(yīng)。對此，要落實(shí)獸藥檢測技術(shù)的研究，提高檢測準(zhǔn)確性。

2.1?固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

此方法一般用于對水產(chǎn)品等動(dòng)物食品進(jìn)行獸藥殘留量鑒定，具有便捷、實(shí)時(shí)、快速、穩(wěn)定、安全、定量的優(yōu)勢，不僅可以滿足多種類型的獸藥檢測，對于動(dòng)物性食品也是無害作用的，有效避免了獸藥檢測風(fēng)險(xiǎn)。主要措施是：以50ng/mL的甲醇與檢測樣品共同注入到質(zhì)譜儀器中進(jìn)行檢測，在化合物進(jìn)入到電噴霧離子源后能夠形成穩(wěn)定性較高的加合離子。人工開啟二級質(zhì)譜后，儀器內(nèi)將逐步增強(qiáng)碰撞能量，觀察并記錄離子碎片，篩選出穩(wěn)定性較高的碎片，經(jīng)過適當(dāng)調(diào)整后提高碎片離子的豐度。然后選用色譜柱分離所制成的目標(biāo)化合物，經(jīng)過甲醇、甲酸溶液等流體的混合使用，查看分離效果。長期的檢測實(shí)踐證明：使用甲醇、甲酸溶液的混合體能夠加速物質(zhì)分離效率。本方法在使用之前通過對樣品的簡單處理便能實(shí)現(xiàn)固相萃取法的應(yīng)用。省去了活化反應(yīng)、洗脫等過程，節(jié)約了樣品處理時(shí)間。此方法也滿足了動(dòng)物性藥品獸藥檢測的指標(biāo)要求，適用于水產(chǎn)品、豬肉等動(dòng)物食品的檢測工作。

2.2?超聲波輔助提純法

這種檢測方法在各項(xiàng)領(lǐng)域中均有應(yīng)用，如化學(xué)反應(yīng)、藥物制作、醫(yī)療診斷等。超聲波能夠加速大多數(shù)物質(zhì)的溶解速率，縮短反應(yīng)時(shí)間，從而達(dá)到催化作用，最終實(shí)現(xiàn)不同有害物質(zhì)的沉淀和提取。這項(xiàng)技術(shù)所需要的輔助設(shè)備較為簡單，投資小，并且對自然環(huán)境無害，是公認(rèn)的綠色環(huán)保動(dòng)物源性食品獸藥檢測技術(shù)。超聲波在食品檢測中的應(yīng)用主要是通過3種反應(yīng)技術(shù)：空穴效應(yīng)、熱效應(yīng)、機(jī)械效應(yīng)。其中，空穴效應(yīng)被認(rèn)為是最重要的，當(dāng)大量的超聲波作用于提取介質(zhì)時(shí)，體系的液體內(nèi)存在著張力弱區(qū)，這些區(qū)域內(nèi)的液體會(huì)被撕裂成許多小空穴，這些小空穴會(huì)迅速脹大和閉合，使液體微粒間發(fā)生猛烈的撞擊作用，提取的料液雜質(zhì)少，提高了檢測準(zhǔn)確性。

2.3?基體固相分散法

這項(xiàng)技術(shù)是當(dāng)前應(yīng)用的較為廣泛的動(dòng)物食品樣品凈化技術(shù)，化學(xué)原理是通過在相關(guān)材料上涂上多累聚合物，再將其與動(dòng)物樣品研磨，研磨之后的混合物再裝入設(shè)備柱中，以不同的溶劑清洗柱內(nèi)部，從而把待測物與動(dòng)物樣品分離開來。此技術(shù)的優(yōu)勢在于能夠簡化樣品處理流程，并且能夠保護(hù)樣品不被破壞。有研究人員表示，如果把C18作為填料，用于檢測牛奶、大豆等食品中的獸藥物質(zhì)，檢測效果符合預(yù)期要求。將基體基因技術(shù)與其他高性能儀器結(jié)合使用，能夠極大地減少材料消耗，因此具有良好的發(fā)展前景。

3?加強(qiáng)動(dòng)物源性食品獸藥檢測管理的措施

根據(jù)不同動(dòng)物源性食品的獸藥殘留檢測標(biāo)準(zhǔn)和相關(guān)要求，選擇正確的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)，掌握檢測技術(shù)的操作要領(lǐng)和關(guān)鍵點(diǎn)。在此基礎(chǔ)上，筆者建議相關(guān)工作者要提前做好應(yīng)對準(zhǔn)備，提高檢測能力，確保各項(xiàng)措施落實(shí)到位。對于不準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù)還要進(jìn)一步進(jìn)行修正，保障結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3.1?要根據(jù)國家制定的檢測標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)指導(dǎo)書加以操作

熟練掌握檢測技術(shù)和樣品處理方法，科學(xué)確定抽樣方式。全年均勻抽樣，不得在某一時(shí)段集中抽樣。除后續(xù)跟蹤抽樣外，不應(yīng)對同一采樣點(diǎn)重復(fù)抽樣。注重方式創(chuàng)新，做到實(shí)驗(yàn)快速、準(zhǔn)確。

3.2?標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查

在使用上述技術(shù)和方法進(jìn)行檢測時(shí)，要注意定期更換貯備溶液，防止過期標(biāo)準(zhǔn)液引起實(shí)驗(yàn)誤差，確保檢測效果。

3.3?考核樣品處理選用的樣品應(yīng)該為入市前的動(dòng)物性食品，檢查包裝是否有破壞現(xiàn)象并按照要求存貯樣品。在提取樣品時(shí)，禁止使用微波或其他加熱方式解凍處理，需要在適當(dāng)?shù)氖覝叵陆鈨龊蟛拍芾^續(xù)試驗(yàn)，樣品處理過程中也要盡量避開自然光。

3.4?做好質(zhì)量控制動(dòng)物性食品的獸藥檢測中質(zhì)量控制是關(guān)鍵環(huán)節(jié)，包括空白試驗(yàn)、控制樣品等內(nèi)容?？瞻自囼?yàn)是指在測試中要避免外界污染對空白基質(zhì)產(chǎn)生干擾。控制樣品的有效性可確保測試結(jié)果的靈敏度和準(zhǔn)確度。對于已發(fā)布過確證方法并以篩選方法或定量方法檢測出的陽性樣品，應(yīng)進(jìn)一步進(jìn)行確證檢測，以確證檢測結(jié)果作為上報(bào)數(shù)據(jù)。

3.5?結(jié)果判斷在進(jìn)行檢測結(jié)果計(jì)算時(shí)，要觀察需要矯正的曲線是否滿足要求，對照樣品的測定結(jié)果能否滿足既定偏差。還要計(jì)算不確定性，針對出現(xiàn)較大偏差的數(shù)據(jù)，應(yīng)當(dāng)根據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)原理記錄數(shù)據(jù)、分析數(shù)據(jù)、測算數(shù)據(jù)，例如平均值的置信區(qū)間。

通過對動(dòng)物源性食品獸藥殘留測定中常用的檢測標(biāo)準(zhǔn)和檢測技術(shù)進(jìn)行梳理，抓住獸藥檢測工作中的關(guān)鍵點(diǎn)，特別是技術(shù)應(yīng)用難點(diǎn)、設(shè)備的操作技能和樣品的處理標(biāo)準(zhǔn)等，只有不斷強(qiáng)化操作本領(lǐng)，才能有效提高動(dòng)物食品獸藥殘留檢測結(jié)果的通過性，確保檢測質(zhì)量。隨著動(dòng)物食品獸藥殘留檢測的規(guī)范性和公正性的不斷加強(qiáng)，技術(shù)監(jiān)測能力的提升成為安全食品推廣的主要目標(biāo)。各地部門也要進(jìn)一步強(qiáng)化超標(biāo)產(chǎn)品的后續(xù)處理，省級畜牧獸醫(yī)行政管理部門要做好跟蹤督辦。

4?結(jié)論

針對食品中農(nóng)藥、獸藥殘留問題，各部門都要將堅(jiān)持問題導(dǎo)向，加強(qiáng)源頭監(jiān)管。同時(shí)，要加大技術(shù)研究，豐富檢測成果，提高檢測標(biāo)準(zhǔn)。各地要開展農(nóng)藥獸藥殘留檢查和抽樣檢驗(yàn)，對檢查和抽檢發(fā)現(xiàn)的問題，要查清產(chǎn)品來源和流向，查清生產(chǎn)經(jīng)營者違法事實(shí)，依法從嚴(yán)處罰;涉嫌犯罪的，移送公安機(jī)關(guān)追究刑事責(zé)任。所有違法處罰案件，都要處罰到人，向社會(huì)公開處罰結(jié)果，督促強(qiáng)化食用農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全源頭治理。

參考文獻(xiàn)

[1]梁飛燕，盧日剛.動(dòng)物源性食品中多獸藥殘留檢測方法的研究進(jìn)展[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2016（26）：50-51.

[2] 張?jiān)軅ザ?，李紹輝，鄭陽，周昱，張峰，馮雪松.動(dòng)物源性食品中喹諾酮類殘留前處理及分析方法的研究進(jìn)展[J].食品工業(yè)科技，2016（05）：378-383.

作者簡介：

劉春龍（1966-），男，本科，高級畜牲師。研究方向：獸藥殘留監(jiān)測。