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烙鐵溫度對成品煙絲致香成分的影響

2019-09-24 00:42:22袁湘云王家壽
食品與機械 2019年8期
關(guān)鍵詞:總峰烙鐵煙絲

李 超 袁湘云 李 達(dá) 葛 文 王家壽

(1. 云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心,云南 昆明 650024;2. 紅云紅河煙草〔集團(tuán)〕有限責(zé)任公司,云南 昆明 650231)

煙草致香成分是卷煙感官風(fēng)格特征形成的關(guān)鍵因素,也是評價卷煙質(zhì)量的重要指標(biāo)[1-2]。卷煙作為特殊嗜好品,吸食品質(zhì)的優(yōu)劣,很大程度上取決于煙絲中的致香成分[3-4]。煙絲中的致香物質(zhì)是使煙絲產(chǎn)生香味的重要物質(zhì),不同種類、含量的致香物質(zhì)決定了煙草燃燒時的醇和度和感官感受。煙絲中的致香成分含量和種類在卷煙制絲過程中會發(fā)生變化,只有當(dāng)煙絲中的化學(xué)成分達(dá)到某種平衡后,煙草才具有較高的品質(zhì),因此,對煙草中致香成分的分析一直是煙草科學(xué)研究的重點,通過對致香成分進(jìn)行含量和種類的分析研究,可以對卷煙質(zhì)量進(jìn)行比較客觀、準(zhǔn)確的評價[5]。國內(nèi)外許多研究人員對煙草中的致香成分進(jìn)行過研究。堯珍玉等[6]對近年來卷煙調(diào)香以及致香產(chǎn)物本身的香氣特征進(jìn)行綜述,為改進(jìn)煙葉的初烤、復(fù)烤及陳化等工藝提供參考;王玉真等[7]針對薄板烘絲機的不同調(diào)控模式對煙絲香味成分的影響進(jìn)行研究分析,發(fā)現(xiàn)不同的調(diào)控模式下煙草中揮發(fā)性有機酸和致香成分的含量存在顯著差異;邵慧芳等[8]研究松散回潮工序關(guān)于回風(fēng)溫度對煙葉致香成分的影響,結(jié)果顯示,57 ℃為回風(fēng)溫度的臨界點,高于57 ℃時煙葉中的致香成分可能會轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì);丁美宙等[9]對葉絲滾筒干燥對卷煙香氣進(jìn)行研究,結(jié)果顯示采用125~132 ℃ 的烘絲筒壁溫度更有利于突出卷煙烤香甜;Gopalam等[10]分析了印度烤煙成熟期間色素含量的變化,發(fā)現(xiàn)類胡蘿卜素含量逐漸下降,其他色素只在煙葉過熟后才下降。但關(guān)于卷煙過程中烙鐵溫度對煙絲致香成分的影響卻未見報道,烙鐵溫度過高或過低都會影響煙絲產(chǎn)品質(zhì)量,溫度過低會造成卷煙爆裂,溫度過高又會使煙絲變質(zhì),影響卷煙質(zhì)量[11]。

試驗擬采用頂空固相微萃取—氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法[12-13],對同一生產(chǎn)線不同批次煙絲中的致香成分進(jìn)行檢測分析,并對卷煙過程中烙鐵溫度對煙絲致香成分的影響進(jìn)行分析探究,以期為卷煙生產(chǎn)參數(shù)設(shè)置提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑及儀器

1.1.1 材料及試劑

煙絲樣品:取自云南紅云紅河集團(tuán)M卷煙廠同一生產(chǎn)線連續(xù)生產(chǎn)的不同批次卷煙,試驗選取兩批次煙絲樣品進(jìn)行檢驗(批次X、批次Y),兩個不同批次的工藝參數(shù)設(shè)置除烙鐵溫度參數(shù)變化外,其余參數(shù)一致,卷煙機主要工藝參數(shù)設(shè)置見表1;

表1 卷煙機工藝參數(shù)設(shè)置Table 1 Process parameters setting of the cigarette making machine

乙酸-2-苯乙酯內(nèi)標(biāo):純度為99%,美國Sigma公司。

1.1.2 試驗儀器

氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀:5975C-7890A型,日本島津公司;

色譜柱:HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)型,美國Aglient公司;

自動進(jìn)樣器:CTC Analytics CombiPAL型,日本GL Sciences公司;

固相微萃取頭:50/30 μm DVB/CAR/PDMS型,美國Supelco公司;

分析天平:FA 2004型,上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 頂空固相微萃取 室溫下,準(zhǔn)確稱取煙絲樣品0.8 g,置于20 mL頂空瓶中,加入內(nèi)標(biāo)乙酸-2-苯乙酯0.1 μL,密封瓶口。將其置于70 ℃水浴鍋中預(yù)熱10 min,將老化的萃取頭插入樣品瓶頂空部分,熱吸附40 min抽回,萃取頭插入GC-MS進(jìn)樣口,240 ℃下解析250 s。

1.2.2 氣相色譜—質(zhì)譜檢測條件

(1) 氣相色譜檢測條件:柱溫采用升溫程序,初始溫度50 ℃,保持3 min,然后以5 ℃/min升至150 ℃,保持1 min,然后以7 ℃/min升至250 ℃,保持5 min;分流比10∶1;載氣:99.999%高純氦氣,流速10 mL/min。

(2) 質(zhì)譜條件:EI+離子源;電壓70 eV;離子源溫度230 ℃;接口溫度280 ℃;掃描方式:全掃描;質(zhì)量掃描范圍:29~450 amu。

1.2.3 試驗方案設(shè)計 由于卷煙小包的密封性受烙鐵溫度影響較大,試驗主要探究烙鐵溫度對煙絲致香成分的影響,選取烙鐵溫度梯度為265,270,275 ℃(正常生產(chǎn)工藝的烙鐵溫度范圍為250~300 ℃),在卷煙機速度(6 745支/min)、搓板溫度(170 ℃)和水松紙溫度(50 ℃)參數(shù)不變的操作條件下,運用頂空固相微萃取和氣相色譜—質(zhì)譜的研究方法分別對不同烙鐵溫度下X、Y兩批次煙絲樣品的致香成分含量進(jìn)行分析檢測,獲得各成分的含量,并研究含量與烙鐵溫度間的相互影響。

2 結(jié)果與分析

2.1 X、Y煙絲中致香物質(zhì)組分的差別

采用頂空固相微萃取—氣相色譜/質(zhì)譜技術(shù),富集同一生產(chǎn)線X、Y兩個批次樣品中香氣成分,分析結(jié)果見表2。結(jié)果顯示:X、Y兩個批次煙絲中共有11類香氣成分,主要是酮類、醇類和醛類。兩批次煙絲樣品共檢測出35種致香成分,其中批次Y中檢測出的香氣成分較多,為34種,批次X中致香成分相對較少,共檢測出30種致香成分,兩批次樣品中共有的香氣成分為29種。批次X中未檢測出3-甲基-3-丁烯-2-酮、2-己烯-1-醇、2-(丁氧基乙氧基)乙醇、棕櫚酸甲酯、3,5-二甲基苯酚;批次Y中未檢測出3-甲基-1,2-環(huán)戊二酮。

2.2 X、Y煙絲中致香物質(zhì)含量的差別

由表2可以看出,羥基丙酮、1,2-丙二醇、糠醛、5-甲基糠醛、新植二烯、乙酸和煙堿是調(diào)節(jié)煙絲香味的重要物質(zhì),其相對含量均在10 mg/kg以上,其中1,2-丙二醇的含量最高,其在X、Y兩個批次樣品中相對含量分別為252.47,415.74 mg/kg,其次為乙酸,相對含量分別為188.35,120.33 mg/kg。批次X中致香物質(zhì)的相對總含量為662.26 mg/kg,批次Y中致香物質(zhì)的相對總含量為671.80 mg/kg,兩者差距不大。研究還發(fā)現(xiàn)一些香氣成分在X、Y兩個批次樣品中含量存在顯著差異,批次X中羥基丙酮、5-甲基糠醛、新植二烯、乙酸、煙堿的相對含量明顯高于批次Y的;而批次X中1,2-丙二醇、糠醇、糠醛的相對含量明顯低于批次Y的,尤以1,2-丙二醇在兩批次樣品中含量差異最為明顯,差值為163.27 mg/kg。新植二烯是構(gòu)成煙絲香氣的重要物質(zhì),為葉綠素降解物,具有清香香氣,能夠降低煙絲燃燒時產(chǎn)生的刺激性,使香氣更加醇和;新植二烯在X、Y兩個批次樣品中相對含量分別為58.43,42.41 mg/kg,因含量存在差異其產(chǎn)生的調(diào)節(jié)強度亦有差異。煙堿提供卷煙抽吸時的煙味、勁頭和生理滿足感,同時也會帶來抽吸時的刺激性,其裂解產(chǎn)生的吡啶類化合物也會產(chǎn)生油樹脂的香氣,共同豐富煙草香味;煙堿也是調(diào)節(jié)煙絲香味的關(guān)鍵成分,其在X、Y兩個批次樣品中相對含量分別為64.26,36.45 mg/kg??梢钥闯?,煙堿在兩批次樣品中存在明顯差異,新植二烯能夠緩和煙堿的刺激性,兩者在煙絲中含量的差異會使不同批次的煙絲產(chǎn)生不同的香味。

表2 X、Y兩個批次中致香成分、保留時間及相對含量比較?Table 2 Comparison of aroma components, retention time and relative content in two batches of X and Y

? *為試驗中加入的內(nèi)標(biāo)物。

2.3 卷煙機烙鐵溫度對煙絲致香成分含量的影響

按照煙絲中致香前體物質(zhì)進(jìn)行分類,可以將致香成分分為類胡蘿卜素降解產(chǎn)物、芳香族氨基酸裂解產(chǎn)物、類西柏烷類降解產(chǎn)物、棕色化反應(yīng)產(chǎn)物和新植二烯5種類型。致香成分的含量與溫度有密切的關(guān)系,每種致香物質(zhì)的含量不同,對溫度的敏感度也不同。試驗探究了卷煙機卷煙過程中烙鐵溫度(265,270,275 ℃)對X、Y兩個批次樣品中致香成分的影響,結(jié)果見表3。

類胡蘿卜素是煙草中重要的前體致香物質(zhì),其降解產(chǎn)物多具有香味,且刺激性較小,是形成煙絲高雅、清新香氣的主要成分,對煙草香味的調(diào)節(jié)具有重要作用。由表3可知,類胡蘿卜素降解產(chǎn)物總含量是最少的,受溫度影響也比較明顯,溫度過高或過低都會影響類胡蘿卜素的成分含量,270 ℃時其成分含量相對較高;芳香族氨基酸裂解產(chǎn)物可以增加煙絲花香香味,烙鐵溫度對批次X芳香族氨基酸裂解產(chǎn)物的影響順序為270 ℃>265 ℃>275 ℃,對批次Y芳香族氨基酸裂解產(chǎn)物的影響順序為270 ℃>275 ℃>265 ℃,說明烙鐵溫度越高,煙絲中致香成分含量也會升高,但當(dāng)烙鐵溫度高于270 ℃時,煙絲中的致香成分可能會發(fā)生變質(zhì)從而含量降低;研究中檢測出的類西柏烷類降解產(chǎn)物是茄酮,茄酮本身具有烤煙味,可以使煙絲香氣更加醇和,X、Y兩個批次樣品中茄酮含量隨溫度變化為先增加后下降,且批次Y中茄酮的相對含量高于批次X的;棕色化反應(yīng)產(chǎn)物和新植二烯是相對較高的兩類型香氣成分,兩批次樣品中溫度對致香成分的影響均是270 ℃>265 ℃>275 ℃,且高溫對香氣成分的影響更大,X、Y兩個批次樣品中致香成分的相對總含量在270 ℃下最高,說明在270 ℃時樣品中的致香成分最豐富。為了探究兩批次樣品致香成分差異的來源,對X、Y兩個批次樣品進(jìn)行不同烙鐵溫度檢測的重復(fù)性試驗,共計10次,并對不同溫度下的致香成分進(jìn)行F檢驗,結(jié)果見表4、5,通過對各指標(biāo)物質(zhì)含量的F檢驗可知,上述5種類型的致香成分在不同烙鐵溫度下存在顯著性差異,說明X、Y兩個批次樣品中致香成分含量的差異是來自于烙鐵溫度。

表3 烙鐵溫度對X、Y兩個批次樣品致香成分的影響Table 3 Effect of different heater temperature on the aroma components of two batches of X and Y mg/kg

表4 烙鐵溫度對批次X樣品致香成分影響的F檢驗?Table 4 F-test on different heater temperature on the aroma components of X

? 當(dāng)P≤0.05時,存在顯著性差異。

表5 烙鐵溫度對批次Y樣品致香成分影響的F檢驗?Table 5 F-test on different heater temperature on the aroma components of Y

? 當(dāng)P≤0.05時,存在顯著性差異。

2.4 卷煙機烙鐵溫度對煙絲致香成分峰面積的研究

不同烙鐵溫度下X、Y兩個批次樣品中致香成分的總峰面積存在顯著差異,結(jié)果見圖2。由圖2可知,溫度對致香物質(zhì)總峰面積的影響顯著,隨著溫度升高,致香物質(zhì)的總峰面積明顯增大,烙鐵溫度為270 ℃時兩批次樣品中的香氣成分總峰面積均達(dá)最大,批次X樣品中香氣成分的總峰面積270 ℃較265 ℃高出1.3×108,較275 ℃高出5×107;批次Y樣品中致香物質(zhì)總峰面積270 ℃較265 ℃高出1.1×108,較275 ℃高出7×107。說明溫度對批次X樣品的影響相對于批次Y的更明顯,變化更大。由圖2還可知,批次Y樣品致香物質(zhì)總峰面積顯著高于同溫度下批次X的,也反映了批次Y樣品中致香物質(zhì)可能更加豐富。此外,各類致香物質(zhì)的總峰面積基本都是先升高后降低,高于270 ℃時各類致香物質(zhì)的總峰面積出現(xiàn)下降,可能是在較高溫度下,分子熱運動加劇,會有更多香氣成分被檢測到,但溫度超過某一溫度臨界點時,高溫會使香氣成分異構(gòu)化或發(fā)生裂解變質(zhì)等,造成煙絲致香成分的改變或轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)。因此,卷煙機烙鐵溫度選擇270 ℃更有利于提高煙絲的香氣含量和質(zhì)量,有利于香氣的保留。

圖1 烙鐵溫度對致香成分峰面積的影響Figure 1 Effect of temperature on the peak area of aroma components

3 結(jié)論

試驗研究了烙鐵溫度對煙絲致香成分的影響,結(jié)果顯示隨著烙鐵溫度的升高,致香成分的峰面積呈先增加后下降趨勢,烙鐵溫度為270 ℃更有利于保留煙絲中的致香成分。研究結(jié)果補充了國內(nèi)外學(xué)者在烙鐵溫度對煙絲致香成分影響分析方面的研究空白,為提高卷煙的整體質(zhì)量,后續(xù)還可對其他工序的工藝參數(shù)進(jìn)行調(diào)控研究,以完善卷煙制絲工藝,提高卷煙品質(zhì)。

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