于霞

摘要：運(yùn)用離子色譜法定性定量分析菜頭存放期間硝酸鹽含量，是一種可行有效的檢測(cè)方法。具體步驟為：陰離子分離柱Dionex lonPac AS19（4x250mm），保護(hù)柱Dionex lonPac AG19（4x50mm），流動(dòng)相為6mmol/L-70mmol/L氫氧化鉀溶液，流速1.OmL. min。線性范圍為2.Omg/L-40mg/L mg.L，線性關(guān)系為0.9997，檢出限為0.2mg.kg。應(yīng)用此法，能有效測(cè)定菜頭中的硝酸鹽含量，其方法操作簡(jiǎn)單、快速、靈敏、準(zhǔn)確。

關(guān)鍵詞：硝酸鹽;菜頭;離子色譜

近年來(lái)，隨著化肥的大量使用，導(dǎo)致蔬菜中的硝酸鹽積累量上升，對(duì)人體健康造成威脅，其成為我國(guó)食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)的重要項(xiàng)目。據(jù)報(bào)道，人體攝入的硝酸鹽有80%來(lái)自于蔬菜，進(jìn)入人體的硝酸鹽經(jīng)胃腸中的硝酸還原細(xì)菌作用還原成亞硝酸鹽，亞硝酸鹽還可與二級(jí)胺結(jié)合生成強(qiáng)致癌物亞硝胺，誘發(fā)人體消化系統(tǒng)癌變，給人的健康帶來(lái)潛在危害[1]。

菜頭是根莖類蔬菜，呈近圓形、扁圓球形或仿錘形，表皮青綠，肉質(zhì)白而肥厚，質(zhì)地嫩脆，富含人體所必需的多種蛋白質(zhì)、糖、維生素以及鈣、磷、鐵等微量元素，是四川、重慶兩地人民制作傳統(tǒng)食品——榨菜的原始食材。青菜頭在種植過(guò)程若過(guò)量使用化肥，將增加菜頭中的硝酸鹽含量，并對(duì)榨菜的品質(zhì)和營(yíng)養(yǎng)產(chǎn)生直接影響。為此，開發(fā)檢測(cè)菜頭中硝酸鹽含量的方法十分重要。

一、材料與方法

1.儀器與試劑。檢測(cè)所需儀器包括：ICS-1600離子色譜儀，Dionex IonPac AS19（4×250mm）陰離子分析柱，保護(hù)柱Dionex IonPac AG19（4×50mm），AERS 500陰離子抑制器，AS-DV自動(dòng)進(jìn)樣器，REAGENT-FREE淋洗液發(fā)生器，Milli-Q超純水機(jī)，Multifuge XIR離心機(jī)，KQ-500E超聲波。

所用試劑包括：硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度：1000μg/mL，由國(guó)家有色金屬及電子材料分析檢測(cè)中心提供）。

2.試驗(yàn)方法。 （1）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。分別準(zhǔn)確吸取適量的硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液于容量瓶中，用超純水定容至刻度，硝酸根標(biāo)液線性范圍2.Omg/L-40mg/L。并上離子色譜儀測(cè)得各標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的峰面積，通過(guò)峰面積與濃度建立硝酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)曲線。線性方程為y=0.3189x-0.056，相關(guān)系數(shù)R2=0.9997。

（2）樣品處理。稱取試樣59于lOOmL容量瓶中，加少量超純水，再加l.OmLlmol/L氫氧化鉀溶液，超聲提取30min，每隔5min振搖一次，加超純水定容至刻度，混勻。溶液經(jīng)濾紙過(guò)濾后，取部分溶液于5000r/min離心lOmin，上清液經(jīng)0.22μm的水系濾膜過(guò)濾入進(jìn)樣瓶中，待測(cè)定[2]。

（3）色譜條件。色譜柱：Dionex IonPac AS19（4×250mm），檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器，檢測(cè)池溫度：30℃，流速：l.OmL/min，進(jìn)樣體積：50μL，氫氧化鉀溶液，濃度為6mmol/L-70mmol/L;洗脫梯度為6mmol/L3 0min，70mmol/L，5min，6mmol/L5min。

二、結(jié)果與分析

用此方法檢測(cè)批次相同但存放時(shí)間不同的菜頭樣品，結(jié)果均檢測(cè)出了一定含量的硝酸鹽，而且存放時(shí)間越長(zhǎng)硝酸鹽含量越多。此方法下的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性在0.9997，且回收率也都在90%以上，前處理簡(jiǎn)單，檢出限為0.2mg/kg，靈敏度高，分離效果好，能很好地滿足菜頭中硝酸鹽的檢測(cè)。

同時(shí)需要說(shuō)明的是，此菜頭硝酸鹽含量檢測(cè)數(shù)據(jù)只能反映當(dāng)時(shí)檢驗(yàn)人員對(duì)當(dāng)時(shí)采摘的菜頭的硝酸鹽含量的一個(gè)簡(jiǎn)要分析，不具有代表性和象征性。因?yàn)椴祟^中硝酸鹽的含量多少還會(huì)受到種植時(shí)施用氮肥的量、菜頭的生長(zhǎng)階段以及采摘后存放的環(huán)境等因素的影響，需要進(jìn)一步研究出更方便、有效的檢測(cè)方法和標(biāo)準(zhǔn)，不斷提高檢測(cè)的時(shí)效性和準(zhǔn)確度[3]。

參考文獻(xiàn)

[1]GB 5009.33-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定》.

[2]都韶婷.蔬菜硝酸鹽積累機(jī)理及其農(nóng)藝調(diào)控措施研究[D].浙江大學(xué)，2008年，

[3]楊敏，林國(guó)劍，鐘國(guó)華，官珊，李曉剛.離子色譜法測(cè)定蔬菜硝酸鹽含量[J].理化檢驗(yàn)（化學(xué)分冊(cè)）.2005年06期.