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液質(zhì)聯(lián)用儀離子源與質(zhì)量分析器在食品安全檢測中的運用

2019-09-10 00:06陳暢
中國食品 2019年1期

陳暢

摘要:本文主要對液質(zhì)聯(lián)用儀離子源與質(zhì)量分析器在食品安全檢測中的運用展開分析,介紹了幾種常見的離子源、質(zhì)量分析器類型,針對家禽、鰻魚以及奶粉等不同食品的檢測展開討論,最終結(jié)果顯示該檢測方法不僅效率高,準(zhǔn)確性和靈敏度也非常高,適合用于食品安全檢測。

關(guān)鍵詞:液質(zhì)聯(lián)用儀離子源;質(zhì)量分析器;食品安全檢測;快原子轟擊源

隨著經(jīng)濟水平的提高,人們越來越關(guān)注食品安全問題,食品安全的標(biāo)準(zhǔn)越來越嚴(yán)格,食品檢測方法也出現(xiàn)了極大的改變。諸多檢測方法中,最為有效的一個便是液質(zhì)聯(lián)用儀離子源與質(zhì)量分析器。

一、液質(zhì)聯(lián)用儀離子源與質(zhì)量分析器

離子源。離子源主要有幾種不同的類型,即快原子轟擊源、電噴霧電離源、大氣壓光電離源等[1]。其中,快原子轟擊源比較適合在分子量較大和氣化難的樣品檢測中應(yīng)用,比如天然抗生素;電噴霧電離源則適合在熱穩(wěn)定性較差的極性化合物檢測中使用;大氣壓光電離源實際應(yīng)用是通過光化學(xué)作用,使氣相內(nèi)樣品發(fā)生電離,可以在非極性化合物的分析中應(yīng)用。

質(zhì)量分析器。按照相應(yīng)的設(shè)計原理,可以將質(zhì)量分析器分成幾個不同的類型,例如扇形磁場分析器、離子阱分析器與傅里葉變換分析器等。其中,扇形磁場內(nèi)涉及到諸多質(zhì)荷比的離子,并且?guī)в羞\動曲率半徑,按照次序經(jīng)過狹縫出口,隨后離子便可以利用磁場強度將離子空間分離進行改變,以此構(gòu)成質(zhì)譜。當(dāng)前離子阱分析器所擁有的可分析質(zhì)荷比已經(jīng)超過數(shù)千離子,靈敏度非常高。

二、液質(zhì)聯(lián)用儀離子源與質(zhì)量分析器在食品安全檢測中的運用

食品內(nèi)如果含有含量較少的農(nóng)藥殘留或其他有害成分,必須要應(yīng)用液質(zhì)聯(lián)用儀離子源與質(zhì)量分析器這種靈敏度高的分析技術(shù),以下是幾種應(yīng)用實例。

第一,通過LC/MS/MS對鰻魚內(nèi)所含有的孔雀石綠、隱性孔雀石綠進行檢測。檢測樣品提前使用乙腈一乙酸銨緩沖溶液進行提取,隨后在使用MCX陽離子固相萃取小柱,對提取的溶液進行凈化處理,當(dāng)完成濃縮定容操作之后,將甲醇、甲酸緩沖溶液當(dāng)作流動相,以梯度洗脫的方式,對于電噴霧則需要采用反應(yīng)檢測離子模式,做好質(zhì)譜定性、定量操作。最終的檢測限與定量限的結(jié)果顯示分別為0.2μg/kg、0.5μg/kg。

第二,使用Waters2695液相色譜儀和Quattro Ultima PtTandem MS/MS質(zhì)譜系統(tǒng)對奶粉內(nèi)含有的硝基呋喃代謝物進行檢測。首先,采用鹽酸將奶粉內(nèi)蛋白結(jié)合代謝物進行水解處理,并且在其中摻加22NBA,在37℃的溫度下靜置一夜使其衍生化[2]。隨后在其中摻加酸鋅,將pH值調(diào)整到7.0,使用亞鐵氰化鉀將包含的蛋白清除。最后提取乙酸乙酯,并且展開正已烷,對于分析物使用電噴電離正離子和多反應(yīng)監(jiān)測這兩種檢測方式,以內(nèi)標(biāo)法完成定量操作。保證添加濃度在0.5μg/kg- 2 μ g/kg,內(nèi)標(biāo)回收率符合89.5% - 110.3%,而相對標(biāo)準(zhǔn)偏差則不能超過11.3%。

第三,應(yīng)用ABI3000液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀對家禽組織內(nèi)含有的磺胺進行檢測。實驗過程中運用乙腈將家禽組織樣品提取出來,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器則要經(jīng)過減壓蒸干處理,通過乙腈-O.O1mol/L乙酸銨溶液完成樣品溶解,再以正己烷將樣品中的脂肪去除,最后再以電噴霧串聯(lián)四極桿質(zhì)譜完成家禽樣品的檢測工作,并且實驗外標(biāo)法完成定量操作。實驗結(jié)果顯示,家禽組織內(nèi)磺胺的線性范圍在0.2ng-120ng,線性相關(guān)系數(shù)r大于0.995,方法檢出限和方法定量限分別是1.0μg/kg12.0μg/kg、2.0μg/kg- 24.0μg/kg.

第四,通過APl4000質(zhì)譜聯(lián)用儀對鰻魚內(nèi)的氪喹諾酮殘留量進行檢測。實驗過程中先使用乙腈提取樣品內(nèi)殘留物,期間借助氮氣的作用濃縮萃取。隨后,水分完成蒸發(fā)后再加入l.OmL的流動相,將樣品殘渣溶解。最后通過正已烷液一液萃取將上層液去除,所獲得的下層溶液用于質(zhì)譜檢測。

綜上所述,在食品安全檢測中運用液質(zhì)聯(lián)用儀離子源與質(zhì)量分析器能夠有效提高檢測效率與靈敏度,獲得更加準(zhǔn)確的食品檢測結(jié)果,從而保證食品安全。

參考文獻

[1]常曉曦,王佳,宋楊,陶曉奇,納米金一羅丹明B協(xié)同作用在食品安全快速檢測中的研究進展[J/OL].食品與發(fā)酵工業(yè):1-7.

[2]鄒婷婷,徐振林,楊金易,王弘,孫遠明,沈玉棟.表面增強拉曼光譜技術(shù)在食品安全檢測中的應(yīng)用研究進展[J]分析測試學(xué)報,2018,37(10):1174-1181.

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