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離子色譜法測(cè)定污染源廢氣中的氯化氫分析

2019-09-07 02:35
冶金與材料 2019年4期
關(guān)鍵詞:氯化氫氯離子色譜法

王 照

(貴州省有色地質(zhì)中心實(shí)驗(yàn)室,貴州 安順 561000)

傳統(tǒng)的氯化氫氣體檢測(cè)技術(shù),很容易受到外界因素的干擾,導(dǎo)致測(cè)定數(shù)據(jù)偏低,不利于相關(guān)治理措施的開(kāi)展。離子色譜法具有操作便捷、分析簡(jiǎn)單、檢測(cè)靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),在針對(duì)污染源廢氣的氯化氫檢測(cè)中應(yīng)用日漸廣泛。文章將采用離子色譜法,采用實(shí)際試驗(yàn),分析其在污染源廢氣中氯化氫的測(cè)量應(yīng)用效果。

1 試驗(yàn)準(zhǔn)備

儀器:本試驗(yàn)采用離子色譜法對(duì)污染源廢氣中的氯化氫含量進(jìn)行測(cè)定,因此采用的離子色譜儀為瑞士萬(wàn)通792Basic IC型離子色譜儀。分離柱采用SUPP5型號(hào)。試劑:對(duì)本試驗(yàn)所用的水,要求其電阻率不高于每厘米18MΩ,同時(shí)水應(yīng)經(jīng)過(guò)濾膜過(guò)濾(0.45微孔)。本工程所用的氯離子和硝酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液均來(lái)源于優(yōu)級(jí)純?cè)噭┞然c和硝酸鈉配制成1.0g/L的水溶液。試驗(yàn)條件:本實(shí)驗(yàn)采用的淋洗液,為氫氧化鉀,其濃度控制為23mmol/L,流速控制在每分鐘1mL。采樣自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行污染源廢氣進(jìn)樣,進(jìn)樣量為25μL。離子色譜分析系統(tǒng),所謂離子色譜法,就是利用離子之間的交換,對(duì)陽(yáng)離子或者陰離子進(jìn)行分離,從而確定其含量的方法。

2 污染源廢氣中氯化氫測(cè)量實(shí)驗(yàn)

采集方法。在針對(duì)污染源中的廢氣進(jìn)行樣品采集時(shí),需要借助弱堿性溶液作為淋洗液,傳統(tǒng)的溶液是由稀碳酸鈉和碳酸氫鈉混合而成,本試驗(yàn)計(jì)劃采用氫氧化鉀作為淋洗液,可以對(duì)污染源廢氣中的氯化氫氣體進(jìn)行有效吸收采集。主要采集步驟如下:首先準(zhǔn)備兩個(gè)吸收瓶,分別導(dǎo)入25mL的弱堿性溶液,并通過(guò)聚四氟乙烯管對(duì)兩個(gè)吸收瓶進(jìn)行串聯(lián),然后與煙氣采樣器進(jìn)行連接。在此過(guò)程中,應(yīng)注意連接過(guò)程中避免出現(xiàn)漏氣問(wèn)題。根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求,對(duì)采樣污染源廢氣的流速進(jìn)行嚴(yán)格的控制,不低于每分鐘0.5L,不高于每分鐘1L,并確保整個(gè)廢氣的流速保持穩(wěn)定。最后完成樣品采集工作后,將兩個(gè)吸收瓶中的樣品溶液一起倒入容量瓶當(dāng)中,并對(duì)其進(jìn)行稀釋至50mL,并搖晃均勻。

標(biāo)準(zhǔn)曲線:對(duì)10mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液進(jìn)行稀釋,從而得到100mg/L的氯離子標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。采用同樣的方法,對(duì)相同體積的氯離子進(jìn)行稀釋到100mL,從而獲得一系列的氯離子標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。利用離子色譜法對(duì)不同濃度的氯離標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn),從而獲得其線性回歸數(shù)據(jù)。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

樣品測(cè)定,對(duì)采樣后的污染源廢氣樣品溶液進(jìn)行加水稀釋至50mL,并搖勻處理。然后采用微孔(0.45μm)濾膜對(duì)其進(jìn)行過(guò)濾。對(duì)過(guò)濾后的液體注入到離子色譜儀器當(dāng)中,最終得到氯離子的濃度。計(jì)算公式,通過(guò)樣品測(cè)定得到的氯離子濃度,其中第一樣品溶液中氯離子的濃度為,第二樣品溶液中氯離子的濃度為,根據(jù)以下公式可得出氯化氫的含量(mg/L):

A=(C1+C2)×50/10×36.45/35.45=(C1+C2)×5.14,其中,36.45為1mol氯化氫分子的質(zhì)量。

本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)無(wú)組織污染源廢氣、有組織污染源廢氣以及空白樣品進(jìn)行采集,并通過(guò)計(jì)算得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

表1

3.1 污染源廢氣中氯化氫離子色譜圖

本實(shí)驗(yàn)樣品所得的氯化氫離子色譜圖如圖1所示。

圖1 污染源廢氣中氯化氫測(cè)定的離子色譜圖

3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

通過(guò)對(duì)比本實(shí)驗(yàn)樣品和空白樣品色譜圖可以清楚的發(fā)現(xiàn),本樣品氯離子的出峰時(shí)間大約在4.9min,并在6~11min存在較大的拖尾大峰。由此可以分析得出,受到污染源廢氣中二氧化碳的影響,其與淋洗液發(fā)生反應(yīng),產(chǎn)生了大量的碳酸根。通過(guò)實(shí)驗(yàn)可以看出,當(dāng)淋洗液的濃度增大超過(guò)5倍時(shí),所得到的氯化氫的離子色譜圖溶劑峰掩蓋了氯離子峰,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無(wú)法得出準(zhǔn)確結(jié)果。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果可以得出,相比較國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)文法所得到的樣品峰值,本實(shí)驗(yàn)有效的降低了峰形對(duì)稱尖銳的寬度,峰面積測(cè)量結(jié)果更加準(zhǔn)確。

4 結(jié) 語(yǔ)

綜上所述,隨著綠色環(huán)保社會(huì)理念的持續(xù)推進(jìn),社會(huì)各界對(duì)環(huán)境污染的關(guān)注度越來(lái)越高。尤其是工業(yè)污染廢氣的排放,給環(huán)境造成了巨大的污染,嚴(yán)重影響周圍居民的身心健康。文章采用離子色譜法,對(duì)污染源廢氣中的氯化氫進(jìn)行了精準(zhǔn)的測(cè)量,在提升了測(cè)量結(jié)果的同時(shí),也提高了相關(guān)工作者的工作效率,具有較高的推廣和應(yīng)用價(jià)值。

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