關(guān) 玲， 邊 磊， 徐烜峰， 馬鍇果

(北京大學(xué) 化學(xué)與分子工程學(xué)院，化學(xué)國家級實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心，北京 100871)

0 引 言

中級有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(以下簡稱中有實(shí)驗(yàn))為化學(xué)國家級實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心自 2000年以來開設(shè)的一門文獻(xiàn)型、探索性化學(xué)實(shí)驗(yàn)課[1-2]。該課程與基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)銜接，授課對象為大學(xué)二年級本科生，在內(nèi)容上以有文獻(xiàn)參考的多步合成為主，旨在進(jìn)一步培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識和創(chuàng)造能力[3]。具體來說，學(xué)生在提供的5、6個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目中選取感興趣的1個(gè)題目，根據(jù)給定的參考文獻(xiàn)，自主查閱相關(guān)文獻(xiàn)并確定合成路線，在45學(xué)時(shí)內(nèi)完成多步合成實(shí)驗(yàn)。為保持中有實(shí)驗(yàn)的新穎性和趣味性，每年還會(huì)新開設(shè)1、2個(gè)項(xiàng)目。相較于基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，中有實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)使藥品和儀器使用的機(jī)動(dòng)性和靈活性比較大，同時(shí)還需要提供必要的樣品表征測試。這些都使得中有實(shí)驗(yàn)中實(shí)驗(yàn)室管理的工作量和工作難度明顯增加，也對實(shí)驗(yàn)室管理人員的業(yè)務(wù)水平和工作效率提出了更高的要求。

1 中級有機(jī)實(shí)驗(yàn)課實(shí)驗(yàn)室管理工作的改革

經(jīng)過10多年的探索，針對中有實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)，制定了一套簡單可行的“八化”管理方法，保證中有實(shí)驗(yàn)課程運(yùn)行的效率和安全[4-9]。

1.1 規(guī)范制度化[10]

中有實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備內(nèi)容多不易上手，實(shí)驗(yàn)課程中工作內(nèi)容瑣碎繁多，為了提高工作效率、解決實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問題，必須將實(shí)驗(yàn)規(guī)范化、精細(xì)化和制度化。表1所示列出了為解決以上問題而制定的規(guī)范制度名稱和主要內(nèi)容。

表1 規(guī)范制度化列表

1.2 實(shí)驗(yàn)進(jìn)程登記化

針對中有實(shí)驗(yàn)儀器和藥品領(lǐng)用頻繁的情況，制作了一系列登記表：“實(shí)驗(yàn)情況記錄表”“藥品領(lǐng)用登記表”“公用儀器借用登記表”，表2列出了這些登記表及其用途。

表2 登記表及其用途

1.3 藥品管理清單化[11-12]

(1) 藥品訂購。由主講教師確定的各實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目所需藥品，實(shí)驗(yàn)室管理人員會(huì)提前兩周訂購試劑，訂購時(shí)參考實(shí)驗(yàn)室藥品清單中的“庫存量”和往年中有實(shí)驗(yàn)“藥品領(lǐng)用登記表”的“需準(zhǔn)備量”確定訂購量。

(2) 藥品準(zhǔn)備。每種藥品僅擺放一個(gè)獨(dú)立包裝，并在試劑瓶上固定公用滴管或藥勺方便取用(見圖1)，并提供實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目藥品清單，方便學(xué)生查詢。

(3) 藥品補(bǔ)充。每周實(shí)驗(yàn)開始前實(shí)驗(yàn)室管理人員檢查并記錄藥品使用情況并及時(shí)補(bǔ)充。在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行中出現(xiàn)藥品不足情況時(shí)，助教或?qū)W生到值班室用該藥品的空試劑瓶換取新試劑，實(shí)驗(yàn)室管理人員在“藥品用量登記表”上登記。

(4) 藥品增加。實(shí)驗(yàn)中如果需要使用藥品準(zhǔn)備清單中未列出的藥品，學(xué)生須向主講教師申請，獲得允許后實(shí)驗(yàn)室可提供。若所需藥品非實(shí)驗(yàn)室常用藥品，需提前一周申請以便訂購。

(5) 危險(xiǎn)藥品。危險(xiǎn)性較高和具強(qiáng)刺激性的藥品需要特殊管理，例如金屬鈉需要存放在干燥的石蠟或煤油里，提供專用的托盤、鑷子、鈉刀，并標(biāo)明具體使用要求、處置方式。酰氯類試劑(如乙酰氯、苯甲酰氯)具強(qiáng)刺激性，將其存放于陰涼通風(fēng)處，保持容器密封；取用酰氯的儀器需在教師指導(dǎo)下處理，不能直接在水池中洗滌。硼氫化鈉存放在保干器中。實(shí)驗(yàn)過程中也盡量將這一類試劑單獨(dú)放置，提高安全性。

1.4 公用儀器套裝化

(1) 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀及冷凝循環(huán)水泵。每間實(shí)驗(yàn)室配備兩套旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和冷凝循環(huán)水泵，配合使用。冷凝循環(huán)水泵的循環(huán)功能節(jié)省了寶貴的水資源，低溫冷凝功能保證了對低沸點(diǎn)溶劑的冷凝效率，有效減少抽入真空循環(huán)水泵的溶劑蒸汽，利于水泵的正常運(yùn)行以及減少實(shí)驗(yàn)室的空氣污染。旋蒸套裝(含防濺球、磨口夾、廢液分類卡片)供各實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目根據(jù)需求借用，其中廢液分類卡片懸掛在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上以利于學(xué)生區(qū)分旋蒸的溶劑種類，以便對旋蒸出的溶劑正確回收(圖2、3)。對于乙醚、二氯甲烷等低沸點(diǎn)溶劑則采用常壓旋蒸，避免大量溶劑蒸汽進(jìn)入水泵。

(2) 公用玻璃儀器。中有實(shí)驗(yàn)中學(xué)生常會(huì)使用500 ml圓底燒瓶、500 ml分液漏斗、60 cm層析柱，砂芯漏斗、儲(chǔ)液球、雙鏈球等非常規(guī)玻璃儀器。這類儀器學(xué)生使用的次數(shù)、時(shí)間、種類均不同。將這類玻璃儀器數(shù)量準(zhǔn)備充足且套裝化(如柱色譜所需的加壓套裝(見圖4)和溶劑旋蒸所需的旋蒸套裝)，便于縮短借用及歸還的手續(xù)。同時(shí)將其按“中級有機(jī)公用玻璃儀器表”分類存放，便于取用。學(xué)生借用需要填寫“公用儀器設(shè)備借用登記表”，當(dāng)日借當(dāng)日還。上述借用方式避免了大量采購非常規(guī)儀器，提高儀器的使用率，同時(shí)避免學(xué)生長時(shí)間保管不常用的儀器，降低了學(xué)生損壞儀器的幾率。此外玻璃儀器當(dāng)日借當(dāng)日還，還能監(jiān)督學(xué)生及時(shí)清洗用過的儀器，養(yǎng)成良好實(shí)驗(yàn)習(xí)慣。

1.5 耗材供應(yīng)節(jié)約化

實(shí)驗(yàn)室提供的實(shí)驗(yàn)耗材無法循環(huán)使用，提倡學(xué)生節(jié)約、按需取用。機(jī)制薄層層析硅膠板和氧化鋁板、一次性塑料滴管、一次性丁腈手套等耗材主要用于實(shí)驗(yàn)操作，由助教監(jiān)督，避免浪費(fèi)。塑料離心管、密封袋、封口膜等耗材主要用于收集產(chǎn)物，學(xué)生可以隨時(shí)取用。

1.6 樣品表征管理靈活化

樣品檢測方式比較靈活。學(xué)生在實(shí)驗(yàn)中需使用紫外光譜表征樣品時(shí)，實(shí)驗(yàn)室管理人員提前預(yù)約機(jī)時(shí)，準(zhǔn)備好儀器和試劑，指導(dǎo)學(xué)生完成儀器操作和樣品檢測或檢測樣品。對于樣品的紅外表征則由實(shí)驗(yàn)室管理人員預(yù)約機(jī)時(shí)并完成測試。樣品的核磁表征通常由已通過核磁使用培訓(xùn)的學(xué)生自行測試學(xué)生自愿參加培訓(xùn)，分組輪流為同學(xué)測樣，測試所需氘代試劑由實(shí)驗(yàn)室提供[13]。

1.7 合成產(chǎn)物標(biāo)記化

學(xué)生合成過程中的不穩(wěn)定的中間產(chǎn)物常需低溫保存，須將樣品標(biāo)記上自己的學(xué)號和姓名并置于冰箱內(nèi)的指定位置。而穩(wěn)定的中間體由學(xué)生自己保管，存放在個(gè)人的儀器柜中。合成的終產(chǎn)物和副產(chǎn)物則選出純度較高的樣品，按實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)記，由實(shí)驗(yàn)室保存，為實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的開展和探索提供參考依據(jù)。

1.8 廢液處理綠色化[14]

(1) 廢液收集。由于中有實(shí)驗(yàn)的廢液所含成分種類多，實(shí)驗(yàn)室提供空瓶和空白標(biāo)簽，學(xué)生按需索要并注明廢液主要成分，廢液裝滿后由實(shí)驗(yàn)室管理人員統(tǒng)一收回(見圖5)。

圖5 空白標(biāo)簽(一般有機(jī)、其他一般有機(jī)、含鹵有機(jī)、一般無機(jī)回收)

(2) 廢液處理。洗脫和萃取時(shí)的溶劑大多為可循環(huán)利用的廢液，根據(jù)廢液標(biāo)簽的標(biāo)注，將成分僅為石油醚、乙酸乙酯、丙酮和乙醚成分的廢液合并到一起，進(jìn)行分液、干燥、蒸餾，接收需要的餾分，并在不影響教學(xué)實(shí)驗(yàn)效果的情況下用于基礎(chǔ)有機(jī)實(shí)驗(yàn)中。其余的回收廢液大多為不可循環(huán)利用的廢液。這類廢液回收量小，所含有機(jī)分子種類復(fù)雜，循環(huán)回收利用價(jià)值小，一般直接倒入一般有機(jī)、含鹵有機(jī)或一般無機(jī)等專用廢液回收桶，注明廢液成分，聯(lián)系學(xué)院試劑庫回收[15]。

2 結(jié)論與展望

針對中級有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的特點(diǎn)探索出一套行之有效的實(shí)驗(yàn)室“八化”管理方法，并在管理工作中收到了一些成效：做好儀器和藥品的準(zhǔn)備和補(bǔ)充工作，學(xué)生在實(shí)驗(yàn)中借用公用儀器耗材和領(lǐng)取藥品耗時(shí)減少，值班工作也更加流暢順利。旋蒸分類卡片的使用、廢液名稱詳細(xì)書寫等工作，為廢液的處理和回收工作減輕了難度，提高了安全系數(shù)。公用儀器借用登記能直觀了解儀器的使用情況，及時(shí)協(xié)調(diào)使用沖突的儀器，監(jiān)督儀器的歸還情況。儀器套裝的制作(如色譜套裝)為儀器的查找、登記、歸還節(jié)省了時(shí)間。學(xué)生樣品的儀器檢測服務(wù)使學(xué)生實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更加全面，促進(jìn)實(shí)驗(yàn)探索的成功。廢液的循環(huán)利用體現(xiàn)了“綠色化學(xué)”的理念，減少廢液對環(huán)境的危害。

中有實(shí)驗(yàn)的管理和服務(wù)工作陸續(xù)改進(jìn)，經(jīng)過多年的經(jīng)驗(yàn)積累工作效率已經(jīng)有了明顯的改善。為了更好地完成管理工作，實(shí)驗(yàn)室還需要努力發(fā)掘改進(jìn)方法，例如，開發(fā)辦公系統(tǒng)管理公用儀器的借用登記并增加統(tǒng)計(jì)功能，為實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作提供參考數(shù)據(jù)；制作一體化的干燥蒸餾裝置，提高洗脫劑回收利用效率；管理人員積極參與實(shí)驗(yàn)教學(xué)工作，更加了解學(xué)生和實(shí)驗(yàn)的需求，使管理工作與實(shí)驗(yàn)教學(xué)配合更加融洽。總之，中有實(shí)驗(yàn)課實(shí)驗(yàn)室管理工作的探索需要不斷探索和總結(jié)、持續(xù)改進(jìn)、日臻完善的發(fā)展。