馬會騰，翟 成，徐吉釗，孫 勇

基于NMR技術(shù)的超聲波頻率對煤體激勵(lì)致裂效果的影響

馬會騰1,2，翟 成1,2，徐吉釗1,2，孫 勇1,2

(1. 中國礦業(yè)大學(xué)安全工程學(xué)院，江蘇 徐州 221116；2. 煤礦瓦斯治理國家工程研究中心，江蘇 徐州 221116)

為了深入研究超聲波頻率對煤體激勵(lì)致裂效果的影響，利用超聲波發(fā)生儀對原始煤樣進(jìn)行致裂實(shí)驗(yàn)，并利用低場核磁共振設(shè)備NMR設(shè)備對煤樣進(jìn)行測量，通過分析弛豫時(shí)間2曲線，深入研究煤樣致裂前后孔隙結(jié)構(gòu)的變化。研究結(jié)果表明：超聲波可以有效改善煤體的孔隙結(jié)構(gòu)，經(jīng)超聲波激勵(lì)致裂后，煤樣內(nèi)部的孔隙數(shù)量增多，總孔隙率、有效孔隙率及滲透率均明顯增大；同時(shí)，煤樣內(nèi)部小孔數(shù)量的增長率與超聲波頻率呈負(fù)相關(guān)關(guān)系，中孔和大孔數(shù)量、總孔隙率增長率、有效孔隙率及滲透率的增長率與超聲波頻率均呈正相關(guān)關(guān)系。研究結(jié)果為煤儲層超聲波致裂增透技術(shù)奠定理論基礎(chǔ)。

低場核磁共振設(shè)備NMR；超聲波；孔隙數(shù)量；總孔隙率；有效孔隙率；滲透率

我國煤礦區(qū)煤層氣儲量十分豐富，據(jù)統(tǒng)計(jì)，煤層氣含量超過10 m3/t的煤礦占到了煤礦總數(shù)的41%[1-3]。但隨著我國煤炭資源開采逐漸走向深部，煤儲層的滲透性也在逐漸降低，成為煤層氣排采亟需解決的技術(shù)性難題。超聲波致裂技術(shù)是一種新興的增透技術(shù)。近年來，國內(nèi)外學(xué)者針對超聲波增透技術(shù)做了大量研究。20世紀(jì)50年代，美國和蘇聯(lián)嘗試?yán)贸暡ù龠M(jìn)石油增產(chǎn)并取得了良好的效果，其中，M. S. Mullakaev[4]開發(fā)了一種超聲波設(shè)備，并在美國油田進(jìn)行現(xiàn)場測試，實(shí)踐證明可有效促進(jìn)石油增采。Liu Ting等[5]、鮮學(xué)福[6]率先提出了利用超聲波激勵(lì)煤層促進(jìn)煤層氣增采的思想；趙麗娟等[7]針對超聲波激勵(lì)后煤巖的滲透率進(jìn)行了研究，認(rèn)為超聲波激勵(lì)可以改善煤巖滲透率；聶百勝等[8]研究了超聲波對煤巖孔隙率的影響；趙鑫等[9]利用數(shù)值模擬技術(shù)對超聲波的機(jī)械振動進(jìn)行了深入研究；肖曉春等[10]建立了超聲波激勵(lì)煤層后甲烷滲透率修正公式；李建樓等[11-12]研究了聲波場作用含瓦斯煤體時(shí)的應(yīng)力演化規(guī)律以及瓦斯吸附特性。

上述研究證明了超聲波技術(shù)可以用于煤層致裂增透，但針對不同超聲波頻率對煤體內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律研究較少，因此，筆者借助低場核磁共振設(shè)備(NMR)，從孔隙數(shù)量、孔隙率、有效孔隙率和滲透率4個(gè)方面研究超聲波作用過程中煤樣內(nèi)部的孔隙結(jié)構(gòu)變化，從微觀角度分析超聲波對煤樣的致裂效果。

1 超聲波致裂增透實(shí)驗(yàn)

1.1 煤樣制備

實(shí)驗(yàn)所用煤樣取自山西省恒益煤礦。將煤塊從煤層中鉆取出來密封包裝運(yùn)送至實(shí)驗(yàn)室。利用巖心鉆取機(jī)鉆取高度50 mm、直徑25 mm的煤樣若干個(gè)，從中挑選出完整性較好，無明顯裂隙的煤樣5個(gè)。將所選煤樣用保鮮膜密封以保持其原有特性。并對煤樣進(jìn)行了工業(yè)分析，分析基準(zhǔn)均為空氣干燥基，結(jié)果如表1所示。

表1 煤樣工業(yè)分析和孔隙率

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器及條件

a. 低場核磁共振分析儀 設(shè)備主磁場0.15 T，H質(zhì)子共振頻率21.7 MHz，射頻脈沖頻率1.0~49.9 MHz，磁體控溫25~35℃，磁體均勻度12.0×10-6，射頻功率300 W。

b. 超聲波發(fā)生儀 設(shè)備型號為GBP-US202IA，由超聲波發(fā)生器、固定支架、振子以及顯示器組成。工作頻率為20~30 kHz，最大輸出功率1 000 W，運(yùn)行環(huán)境溫度為0~45℃，可較長時(shí)間工作。

c.真空飽水裝置和離心機(jī)。

1.3 實(shí)驗(yàn)流程

①對煤樣進(jìn)行編號(1—5號)，利用真空飽水裝置將煤樣飽水24 h后取出，記錄煤樣質(zhì)量，利用電子游標(biāo)卡尺測量煤樣高度與直徑。最后利用NMR分別測出5個(gè)煤樣的飽水弛豫時(shí)間2曲線。

②把煤樣置于離心機(jī)中離心10 min，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為2 000 r/min。測量煤樣質(zhì)量，利用NMR測出5個(gè)煤樣的離心弛豫時(shí)間2曲線。

③利用真空飽水裝置對煤樣飽水24 h。

④將飽水后的1—5號煤樣分別在26 kHz、27 kHz、28 kHz、29 kHz、30 kHz的頻率下利用超聲波發(fā)生儀致裂1 h。在致裂時(shí)，為防止煤樣破碎而影響后續(xù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，需將與超聲波發(fā)射端接觸的煤樣端面以及部分側(cè)表面用膠帶纏繞。

⑤將致裂后的煤樣飽水24 h，利用NMR測出5個(gè)煤樣致裂后的飽水弛豫時(shí)間2曲線。

⑥利用離心機(jī)將煤樣離心10 min去除自由水，再利用NMR測出5個(gè)煤樣致裂后的離心弛豫時(shí)間2曲線。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

利用超聲波發(fā)生儀對煤樣激勵(lì)1 h后，與超聲波發(fā)射端接觸的煤樣端面出現(xiàn)了明顯的裂縫，并且隨著超聲波頻率的增高，煤樣端面的裂縫發(fā)育程度增加，當(dāng)超聲波頻率達(dá)到30 kHz時(shí)，宏觀上可見煤樣端面出現(xiàn)明顯的破碎現(xiàn)象，致裂效果顯著(圖1)。

2.1 孔隙數(shù)量

為了進(jìn)一步探究超聲波對煤樣的致裂效果，利用低場核磁共振(NMR)對超聲波作用前后的煤樣進(jìn)行測量。NMR是通過測量煤樣孔隙中水分的H質(zhì)子來檢測煤體內(nèi)部的孔隙孔徑情況。弛豫時(shí)間2與煤樣內(nèi)部孔隙半徑的關(guān)系[13-14]為：

式中為橫向表面弛豫強(qiáng)度；為孔隙表面積；為孔隙體積；s為幾何形狀因子；為孔隙半徑。

2曲線與煤樣孔徑分布曲線具有一致性：即2越大，孔徑越大；2譜信號強(qiáng)度越高，對應(yīng)孔徑的孔隙數(shù)量就越多[15-16]。實(shí)驗(yàn)中選取頻率為26~30 kHz的超聲波對煤樣進(jìn)行致裂，致裂前后的飽水2曲線如圖2所示。

圖1 不同頻率超聲波煤樣致裂效果

由圖2可見，所有煤樣T2曲線呈現(xiàn)3峰結(jié)構(gòu)，其中第1峰面積最大，第2峰次之，第3峰面積最小，將T2曲線作如下劃分：橫坐標(biāo)0~10 ms、10~100 ms、100~1 000 ms所對應(yīng)曲線分別代表煤樣中的小孔、中孔和大孔[17-18]，則該2曲線表明煤體中小孔占比最大，大孔占比最少。對比超聲波致裂前后的煤樣2曲線發(fā)現(xiàn)：致裂后煤樣2曲線的第2峰和第3峰一般高于致裂前，而第1峰變化較小，這說明超聲波有效改善了煤樣內(nèi)部的孔隙結(jié)構(gòu)，且對中孔和大孔的影響更加顯著。對比不同頻率下致裂結(jié)果發(fā)現(xiàn)：隨著超聲波頻率的增高，第2峰和第3峰振幅的增幅增大，而第1峰的振幅與超聲波頻率呈現(xiàn)負(fù)相關(guān)關(guān)系，這是因?yàn)樵诘皖l率下超聲波的空化效應(yīng)使煤樣產(chǎn)生了新的小孔，但隨著超聲波頻率的增高，熱效應(yīng)逐漸在致裂過程占據(jù)主導(dǎo)地位，使得小孔逐漸擴(kuò)展為中孔和大孔，并且孔隙之間更加貫通，最終形成裂隙網(wǎng)絡(luò)。如前所述，2曲線信號強(qiáng)度越高，孔隙數(shù)量越多，分別將0~10 ms、10~100 ms和100~ 1 000 ms所對應(yīng)曲線進(jìn)行積分，所得面積便可視為對應(yīng)孔徑孔隙的數(shù)量。1–5號煤樣分別經(jīng)過26~30 kHz的超聲波致裂后，小孔、中孔及大孔的數(shù)量出現(xiàn)明顯變化(表2)。圖3為小孔、中孔和大孔在不同頻率下孔隙數(shù)量增幅擬合曲線。

表2 煤樣致裂前后孔隙數(shù)量變化

注：積分所得面積視為孔隙數(shù)量，無實(shí)際單位。

由圖3可以看出，煤樣中的大孔數(shù)量增長率與超聲波頻率呈二次函數(shù)增長關(guān)系，中孔數(shù)量增長率與超聲波頻率呈線性增長關(guān)系，而小孔數(shù)量增長率與超聲波頻率呈負(fù)相關(guān)關(guān)系，且在30 kHz時(shí)出現(xiàn)負(fù)增長現(xiàn)象。結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，大孔數(shù)量增幅十分明顯，最大達(dá)到507.1%，中孔數(shù)量增幅最大達(dá)到82.5%，而小孔數(shù)量增幅最大僅有15.7%。分析表明，超聲波對大孔和中孔數(shù)量的優(yōu)化最明顯，頻率越高，二者的增長率越高。然而，超聲波沒有明顯提高小孔數(shù)量，這可能是由于小孔逐漸演化為更大尺寸的孔隙所致。因此，在超聲波致裂過程中，應(yīng)當(dāng)盡可能提高其頻率以增強(qiáng)致裂效果，這樣，大尺寸孔隙數(shù)量的增加以及裂隙的形成有助于煤層氣在儲層中的運(yùn)移和產(chǎn)出。

圖3 不同超聲波頻率下孔隙數(shù)量增幅曲線

2.2 總孔隙率及有效孔隙率

孔隙率是指塊狀材料中孔隙體積占材料在自然狀態(tài)下總體積的百分比，可以劃分為有效孔隙率及殘余孔隙率，其中，多孔介質(zhì)內(nèi)相互連通的微小孔隙的總體積與該多孔介質(zhì)的外表體積的比值稱為有效孔隙率；多孔介質(zhì)內(nèi)相通的和不相通的所有微小孔隙的總體積與該多孔介質(zhì)的外表體積的比值稱為絕對孔隙率或總孔隙率。由于總孔隙率中包含能夠束縛氣體的封閉孔隙，則有效孔隙率所反映出的煤層氣滲流能力更加精確。

總孔隙率的測量一般采用稱質(zhì)量法。首先，在真空條件下對煤樣進(jìn)行飽水處理，使煤樣內(nèi)部充滿水后稱其質(zhì)量f；然后，對煤樣進(jìn)行干燥，使其內(nèi)部水分蒸發(fā)后稱其質(zhì)量d；最后用電子游標(biāo)卡尺測得煤體高度與直徑求其體積。利用式(2)[19]便可求得煤樣的總孔隙率t。

測量結(jié)果顯示，當(dāng)超聲波頻率較低時(shí)煤樣的總孔隙率增幅較小，隨著超聲波頻率的增加，煤樣的總孔隙率增幅也在逐漸增大。

由表3看出，經(jīng)過頻率為26~30 kHz的超聲波致裂后，1—5號煤樣的總孔隙率均有所增大，并且隨著超聲波頻率的增高，總孔隙率的增幅也在逐漸增大?？偪紫堵实脑鲩L可能是由于高頻率的聲波增強(qiáng)了煤樣內(nèi)部水分的空化作用，使煤樣內(nèi)部生成了更多孔隙，即封閉孔隙率的增長占據(jù)了主導(dǎo)地位，也可能是由于高頻率的聲波所帶來的能量使煤樣內(nèi)部孔隙產(chǎn)生擴(kuò)展、連通，形成裂隙網(wǎng)絡(luò)，即有效孔隙率的增長占據(jù)主導(dǎo)地位。有效孔隙率的增長是煤層氣滲流能力增強(qiáng)的直觀體現(xiàn)，因此，需要進(jìn)一步探究煤樣致裂前后有效孔隙率的變化情況。

利用NMR測得的2曲線測量有效孔隙率。將2曲線轉(zhuǎn)化為累積孔隙率曲線，并結(jié)合煤樣的總孔隙率便可以求出煤體的有效孔隙率，計(jì)算公式[20]為：

圖4 煤樣致裂前后累積孔隙度曲線

表3 煤樣致裂前后總孔隙率與有效孔隙率變化

由表3可以看出，經(jīng)過超聲波致裂后，1—5號煤樣的有效孔隙率均有所增大，并且有效孔隙率增幅隨著超聲波頻率的增高而逐漸增大?？梢姵暡ú粌H能夠有效改善煤樣的總孔隙率，而且可以有效提高煤樣的有效孔隙率。并且超聲波頻率越高，對煤體內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)的改善越明顯。分析其原因：隨著超聲波的頻率增高，煤體內(nèi)部的空化作用以及機(jī)械振動越強(qiáng)，不僅使其內(nèi)部產(chǎn)生新孔隙，更重要的是一些封閉孔隙在超聲波的作用下逐漸相互連通，成為煤層氣自由運(yùn)移的通道，從而有效提高煤層氣在煤層中的滲流能力。圖5是煤樣經(jīng)過不同頻率的超聲波激勵(lì)致裂后總孔隙率和有效孔隙率增長率擬合曲線，其中有效孔隙率增長率以線性函數(shù)遞增，總孔隙率增長率以二次函數(shù)遞增，二者擬合度均達(dá)到0.96。

圖 5 總孔隙率及有效孔隙率的增長率

2.3 滲透率

煤體的滲透率大小與其內(nèi)部孔隙的大小以及孔隙之間的連通性密切相關(guān)，所以滲透率是評價(jià)煤層氣可采性的重要指標(biāo)之一。滲透率越大，則煤層中的煤層氣越容易流動，抽采效果越好。根據(jù)SDR模型[21]，可以得到煤體滲透率的增長率計(jì)算公式：

式中為常數(shù)，與多孔介質(zhì)有關(guān)；2g0、2g1分別為煤樣致裂前、后2曲線的幾何平均值，該值可由NMR設(shè)備直接測出；e0、e1分別為煤樣致裂前、后的有效孔隙率；2s為2曲線開始時(shí)的2值，ms；2max為2曲線結(jié)束時(shí)的2值，ms；T是2曲線累積信號強(qiáng)度；A是2i處的信號強(qiáng)度；2i是A處對應(yīng)的2值，ms。

煤樣經(jīng)不同頻率超聲波致裂后滲透率增長率擬合曲線如圖6所示，由圖中可見，煤樣滲透率增幅隨超聲波頻率以二次函數(shù)遞增，擬合度為0.98。超聲波頻率為26~30 kHz時(shí)，1—5號煤樣的滲透率增長率分別為21.2%、58.7%、99.7%、215.4%和421.5%。這進(jìn)一步表明超聲波能夠增強(qiáng)煤儲層的滲透性，在鉆孔排采負(fù)壓作用下，煤層氣的滲流阻力減少，滲流通道更為通暢，從而提高煤層氣排采量和效率。

圖6 煤樣致裂后滲透率增長率

3 結(jié)論

a.超聲波可以有效改善煤體孔隙結(jié)構(gòu)，經(jīng)過超聲波激勵(lì)后，煤樣的小孔、中孔和大孔數(shù)量均有明顯增多。隨著超聲波頻率的增大，中孔和大孔孔隙數(shù)量增長率逐漸增大，而小孔孔隙數(shù)量增長率逐漸減小。

b. 經(jīng)過超聲波激勵(lì)后，煤體的總孔隙率及有效孔隙率都明顯增大，并且二者的增長率隨超聲波頻率的增高而增大。有效孔隙率的增長率與超聲波頻率呈線性函數(shù)關(guān)系，總孔隙率的增長率與超聲波頻率呈二次函數(shù)關(guān)系。

c.超聲波可以顯著提高煤體的滲透率，隨著超聲波頻率的增高，煤體的滲透率增長率逐漸增大，二者呈二次函數(shù)關(guān)系，說明煤體的孔隙之間更加貫通，有利于煤層氣排采。

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Effect of NMR technology-based ultrasonic frequency on stimulated cracking of coal

MA Huiteng1,2, ZHAI Cheng1,2, XU Jizhao1,2, SUN Yong1,2

School of Safety EngineeringChina University of Mining & TechnologyXuzhouChinaNational Engineering Research Center for Coal Mine Gas ControlXuzhouChina

In order to further study the effect of ultrasonic frequency on the stimulated cracking effect of coal, the paper conducted the crack experiment on the original coal samples by using the ultrasonic generation meter, and measured the coal by using the NMR equipment through analyzing the T2curve, the changes of pore structure before and after coal sample cracking were deeply studied. The results show that the pore structure of coal can be effectively improved by the ultrasonic wave. After the crack induced by the ultrasonic wave, the pore quantity inside the coal increased and the total porosity, effective porosity and permeability all increased significantly. Meanwhile, the growth rate of the number of small pores in coal is negatively correlated with the frequency of ultrasonic wave, and the growth rate of the number of medium and large pores, total porosity, effective porosity and permeability are positively correlated with the frequency of ultrasonic wave. The results of this study provide a good theoretical value for ultrasonic stimulation to crack coal seam and reduce the difficulty of coal seam gas extraction.

NMR; Ultrasound; pore quantity; total porosity; effective porosity; permeability

X93

A

10.3969/j.issn.1001-1986.2019.04.007

1001-1986(2019)04-0038-07

2018-10-29

國家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(51774278)；江蘇省杰出青年基金項(xiàng)目(BK20170001)；國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃課題(2018YFC0808403)；江蘇省第五期“333高層次人才培養(yǎng)工程”(BRA2018032)

The General Program of the National Natural Science Foundation of China(51774278)；The Science Foundation for Distinguished Young Scholars of Jiangsu Province(BK20170001)；National Key R&D Program of China(2018YFC0808403)；the Fifth 333 High-level Talents Training Project of Jiangsu Province(BRA2018032)

馬會騰，1994年生，男，山東鄒城人，碩士研究生，從事超聲波激勵(lì)致裂煤體方面的研究工作. E-mail：teng94_22@163.com

翟成，1978年生，男，山東滕州人，教授，博導(dǎo)，從事礦井瓦斯防治與利用方面的研究工作. E-mail：greatzc@126.com

馬會騰，翟成，徐吉釗，等. 基于NMR技術(shù)的超聲波頻率對煤體激勵(lì)致裂效果的影響[J]. 煤田地質(zhì)與勘探，2019，47(4)：38–44.

MA Huiteng，ZHAI Cheng，XU Jizhao，et al.Effect of NMR technology-based ultrasonic frequency on stimulated cracking of coal[J]. Coal Geology & Exploration，2019，47(4)：38–44.

(責(zé)任編輯 范章群)