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棉籽殼營養(yǎng)成分測定及近紅外模型建立

2019-08-05 01:42李楠張朝陽候長樂排日代姆圖爾蓀尼亞孜庫爾班邢金明
塔里木大學(xué)學(xué)報 2019年2期
關(guān)鍵詞:棉籽殼定標(biāo)實測值

李楠 張朝陽,2 候長樂 排日代姆圖爾蓀尼亞孜·庫爾班 邢金明,2*

(1塔里木大學(xué)動物科學(xué)學(xué)院,新疆阿拉爾843300)(2新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團塔里木畜牧科技重點實驗室,新疆阿拉爾843300)

新疆是我國棉花的主要產(chǎn)區(qū),產(chǎn)量高,品質(zhì)好。2016年全年棉花產(chǎn)量420萬噸,2017年456.60萬噸[1],每生產(chǎn)1 t皮棉就可產(chǎn)生2 t棉籽,每噸棉籽約可產(chǎn)450 kg棉粕和260 kg棉籽殼[2]。棉籽殼不僅可以用來制備低聚木糖及木糖醇,栽培食用菌[3~6],制備活性炭外[7],還可以作為飼料飼喂家畜[8]。適量的棉籽殼能改善粗飼料適口性,增加動物采食量;棉籽殼中木質(zhì)素含量中等,可以作為反芻動物的纖維補充料[9],補充纖維素。棉籽殼中含有棉酚、單寧等抗?fàn)I養(yǎng)因子,影響了棉籽殼的飼用價值,現(xiàn)在研究發(fā)現(xiàn),在育肥羊飼料中添加棉籽殼的量少于40%時,不會對家畜和人類健康產(chǎn)生危害[10]。

傳統(tǒng)飼料營養(yǎng)成分測定方法費時費力費化學(xué)試劑,而近紅外技術(shù)利用物質(zhì)的近紅外反射光譜能夠快速、簡便、準(zhǔn)確地得出結(jié)果。目前,近紅外光譜技術(shù)在各個領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用[11],在飼料方面主要用于飼料常規(guī)營養(yǎng)成分分析。國外利用NIRS分析技術(shù)對混合飼料常規(guī)營養(yǎng)成分方面進行了大量的研究,并且通過實驗獲得了飼料WC、CP、粗纖維(CF)和灰分(Ash)的理想預(yù)測模型[12];國內(nèi)近紅外技術(shù)主要用于飼料原料的營養(yǎng)成分測定,肖青青等利用近紅外技術(shù)快速分析玉米的WC和脂肪(EE),建立了最優(yōu)的WC和EE預(yù)測模型,預(yù)測相關(guān)系數(shù)WC為0.948,EE為0.855[13];唐開婷等建立的苜蓿干草的模型CP、NDF、ADF的相關(guān)系數(shù)R2分別為0.880 1、0.902 6和0.882 6[14]。棉籽殼營養(yǎng)成分用傳統(tǒng)方法進行測定時,粉碎過程會使棉籽殼的棉絨和棉殼分層,取樣測定會產(chǎn)生較大誤差,對實驗結(jié)果影響較大,因此本實驗使用近紅外光譜技術(shù)建立棉籽殼營養(yǎng)成分預(yù)測模型,為棉籽殼營養(yǎng)成分的測定提供一種快速的方法。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

新疆各地采集共62份棉籽殼,分別采自石河子、5團、9團、10團、12團、庫車、溫宿和新和等地。

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品處理

對樣品進行除雜,然后用CemotecTM1090樣品磨將樣品粉碎過篩,密封保存,編號備用。

1.2.2 營養(yǎng)成分測定

WC測定:采用HX204鹵素水分測定儀測定;NDF及ADF采用范式纖維測定法測定,NDF參照GB/T 20806-2006、ADF 參照 NY/T 1459-2007,儀器為Ankom 2000纖維測定儀;CP采用杜馬斯燃燒法測定,參照GB/T 24318-2009,儀器為vario MACRO cube元素分析儀。

1.2.3 近紅外光譜掃描

采用近紅外光譜儀(型號FOSS DS2500)掃描,波長400~2496 nm。

1.2.4 模型建立與驗證

利用Foss公司的WinISIⅢ軟件對光譜進行數(shù)據(jù)分析,采用改進的偏最小二乘法(MPLS),趨勢化處理(SNV)、標(biāo)準(zhǔn)化處理(Detrend)、標(biāo)準(zhǔn)化+去趨勢化處理(SNV+Detrend)、標(biāo)準(zhǔn)化多元散射處理(SMSC),導(dǎo)數(shù)處理方法選擇1,4,4,1對光譜進行預(yù)處理。定標(biāo)模型建立后采用交叉驗證相關(guān)系數(shù)(1-VR)、交叉檢驗標(biāo)準(zhǔn)誤差(SECV)對其預(yù)測性能進行綜合評定。

內(nèi)部驗證定標(biāo)模型建立后,選用一組驗證樣品集對方程的預(yù)測性能進行驗證。利用WinISI軟件內(nèi)部的自動驗證功能,在棉籽殼樣品中,通過內(nèi)部交叉驗證方式對定標(biāo)方程的可靠性進行驗證。驗證軟件每次在定標(biāo)樣品中隨機選取樣品作為驗證樣品,用其余的樣品建立定標(biāo)模型,對選中的樣品進行驗證,自動重復(fù)至所有樣品均做過驗證樣品,最后通過驗證結(jié)果計算其標(biāo)準(zhǔn)誤差(SEP)和相關(guān)系數(shù)(RSQ)。

外部驗證選擇一批與建模樣品集無關(guān)的棉籽殼,同時利用化學(xué)方法和近紅外分析儀測定棉籽殼WC、CP、NDF、ADF含量。通過比較這批棉籽殼的預(yù)測值與實測值的差異來驗證定標(biāo)模型的預(yù)測準(zhǔn)確性。

1.2.5 數(shù)據(jù)處理

采用SPSS 21.0對數(shù)據(jù)進行分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 棉籽殼樣品營養(yǎng)成分化學(xué)值

棉籽殼樣品的各項營養(yǎng)成分如表1所示,采集的棉籽殼分布范圍較廣,棉籽殼營養(yǎng)成分變化幅度較大,選擇的樣品具有比較好的代表性,可以用來建立定標(biāo)模型。

表1 棉籽殼營養(yǎng)成分化學(xué)值(%)

2.2 棉籽殼近紅外光譜圖

用近紅外光譜儀對棉籽殼進行光譜掃描,得到原始光譜(圖1),棉籽殼在400-2496 nm波長范圍有明顯的吸收峰。

圖1 棉籽殼近紅外光譜掃描圖

2.3 定標(biāo)模型的建立

模型建立后,選擇SECV值最低,1-VR值最高的模型,即為最佳模型。定標(biāo)模型相關(guān)系數(shù)(表2),WC、CP和NDF模型的SECV均較低,1-VR均較高,SEC范圍為0.070 5~0.738 2,SECV為0.089 8~0.966 9,1-VR為0.765 3~0.987 5。

表2 定標(biāo)模型相關(guān)系數(shù)

2.4 定標(biāo)模型驗證

內(nèi)部交叉驗證結(jié)果(表3),棉籽殼各營養(yǎng)成分RSQ為 0.801~0.993,SEP為 0.068~0.709,各營養(yǎng)成分的預(yù)測值與實測值間平均偏差(Bias)為-0.009~0.007。內(nèi)部交叉驗證的相關(guān)系數(shù)較高,并且誤差較低,說明所建立的預(yù)測模型質(zhì)量高。

表3 內(nèi)部交叉驗證結(jié)果

外部驗證結(jié)果(圖2-圖5),采用SPSS 21.0對數(shù)據(jù)進行顯著性分析和成對樣品t檢驗,棉籽殼WC、CP、NDF、ADF實測值和近紅外預(yù)測值相關(guān)系數(shù)分別達(dá)到了0.970 8,0.969 1,0.953 1,0.807 1;WC、CP、NDF的相關(guān)性達(dá)到極顯著水平(p<0.01),ADF的相關(guān)性達(dá)到顯著水平(p<0.05);成對樣品t檢驗結(jié)果為-0.276~0.754,|t|<t0.05,預(yù)測值與實測值之間無顯著性差異。

圖2 WC預(yù)測值與實測值相關(guān)性

圖3 CP預(yù)測值與實測值相關(guān)性

圖4 NDF預(yù)測值與實測值相關(guān)性

圖5 ADF預(yù)測值與實測值相關(guān)性

3 討論與結(jié)論

3.1 討論

在本次測定中,采用化學(xué)方法測定的棉籽殼WC為5.82%~9.21%,CP為4.31%~7.93%,NDF為73.45%~81.48%,ADF為56.48%~65.2%,其他學(xué)者測定的棉籽殼營養(yǎng)成分CP為4%~6%,NDF為81%~85%,ADF 為 65%~68%[15,16]。近紅外光譜儀測定的棉籽殼WC為5.98%~9.44%,CP為4.78%~7.56%,NDF為74.36%~82.31%,ADF為55.59%~65.66%。由結(jié)果分析可知,常規(guī)化學(xué)方法和近紅外光譜所測得的結(jié)果無明顯差異。本實驗測定的棉籽殼營養(yǎng)成分與其他學(xué)者測定結(jié)果略有差異,可能與棉籽殼的產(chǎn)地、品種及加工工藝的不同有關(guān)。因此,棉籽殼在進行添加飼喂時,應(yīng)該對不同來源的棉籽殼營養(yǎng)成分進行測定,以便更好地利用棉籽殼資源。

紅外光譜預(yù)測棉籽殼營養(yǎng)成分在國內(nèi)外均未見報道,但是采用近紅外光譜及偏最小二乘法測定飼料營養(yǎng)成分的報道很多;采用偏最小二乘法建立玉米秸稈的中性洗滌纖維和酸性洗滌纖維校正模型,交叉驗證和外部驗證決定系數(shù)為0.92~0.96[17],可以滿足對玉米秸稈成分快速測定的要求。近紅外漫反射技術(shù)和偏最小二乘法建立了測定玉米NDF和ADF含量的定標(biāo)模型,定標(biāo)相關(guān)系數(shù)分別為0.991和0.932,檢驗系數(shù)為0.926和0.865,可用于預(yù)測玉米中NDF和ADF含量[18]。

本實驗采用MPLS和不同光譜預(yù)處理建立棉籽殼WC、CP、NDF、ADF等營養(yǎng)成分的定標(biāo)模型,定標(biāo)相關(guān)系數(shù)RSQ為0.801~0.993,除ADF相關(guān)性為顯著水平外,其余指標(biāo)的相關(guān)性都達(dá)到極顯著水平,取得了良好的定標(biāo)效果。所建模型的各項決定系數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)差已滿足樣品分析對準(zhǔn)確度的要求。外部驗證近紅外預(yù)測值和實測值R2為0.807 0~0.970 8,對預(yù)測值和實測值進行成對樣品t檢驗,驗證結(jié)果均為差異不顯著,表明近紅外光譜法和化學(xué)方法測得的WC、CP、NDF、ADF營養(yǎng)成分?jǐn)?shù)值沒有顯著性差異,所建模型具有較高的準(zhǔn)確度。從模型的驗測結(jié)果來看定標(biāo)模型的預(yù)測性能良好,可用于對未知棉籽殼樣品的營養(yǎng)成分進行預(yù)測。

3.2 結(jié)論

利用近紅外光譜技術(shù),采用改進的偏最小二乘法建立了棉籽殼的WC、CP、NDF和ADF的近紅外預(yù)測模型,準(zhǔn)確性高,能滿足棉籽殼的營養(yǎng)成分測定。

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