徒曉茜，王田田，戴有剛

（江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，江蘇南京 210007）

pH是紡織品實(shí)驗(yàn)室測(cè)試的重點(diǎn)項(xiàng)目，工作量大，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。近年來，由于自動(dòng)化技術(shù)的進(jìn)步，全自動(dòng)pH測(cè)量系統(tǒng)在紡織品實(shí)驗(yàn)室得到越來越多的使用。溶液的采集、測(cè)試、記錄，數(shù)據(jù)保存、結(jié)果輸出能夠自動(dòng)完成，大大節(jié)省勞動(dòng)力。但是，無人值守也造成測(cè)量過程監(jiān)控的缺失，儀器的運(yùn)行狀態(tài)無法得到確認(rèn)和保障，測(cè)試過程中溫度、震動(dòng)、電極清洗狀態(tài)、電極的穩(wěn)定性等都會(huì)對(duì)結(jié)果造成影響。如何有效及時(shí)地識(shí)別和發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)問題，采取補(bǔ)救措施，對(duì)于保證檢驗(yàn)工作質(zhì)量具有重要意義。

采取比對(duì)、留樣再測(cè)等方法是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的重要手段，但這些方法操作繁瑣，而且對(duì)質(zhì)量控制周期較長(zhǎng)，質(zhì)量控制碎片化，不易發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)的變化趨勢(shì)，發(fā)現(xiàn)問題具有一定的滯后性。因此，要選擇合適的質(zhì)控措施來保證測(cè)試過程得到長(zhǎng)期控制。

質(zhì)量控制圖是一種將顯著性統(tǒng)計(jì)原理應(yīng)用于控制生產(chǎn)過程的圖形方法[1]。質(zhì)量控制圖是各環(huán)節(jié)全面過程控制的手段之一，是一種將顯著性統(tǒng)計(jì)原理應(yīng)用于控制過程的圖形方法。它給出過程當(dāng)前結(jié)果，并與固有過程建立的控制限進(jìn)行對(duì)比，來評(píng)價(jià)現(xiàn)階段質(zhì)量狀況與趨勢(shì)，有助于實(shí)驗(yàn)室改進(jìn)發(fā)現(xiàn)異常情況和系統(tǒng)性問題。以±3σ為控制線，根據(jù)數(shù)據(jù)各點(diǎn)的分布及偏離情況，能直觀地發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)的變化趨勢(shì)，是制定質(zhì)量控制圖的常用路線。本課題所用的計(jì)量型控制圖，采用兩張圖組合使用，一個(gè)用來監(jiān)控過程中心（均值）的變化，一個(gè)用于監(jiān)控過程變異（極差或標(biāo)準(zhǔn)值）的變化[1,2]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

電子天平（賽多利斯，BSA323S-CW），純水機(jī)（密利普，AQUELIX），Metrohm 815型機(jī)器人樣品處理器（串聯(lián)867型），KCl（南京化學(xué)試劑廠，分析純）。

1.2 測(cè)試樣品選擇

由于實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)現(xiàn)狀中性值占絕大多數(shù)，選擇中性值范圍的pH比較具有代表性。

1.3 溶液配制

稱取相應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的 KCl 用三級(jí)水溶解并定容，現(xiàn)配現(xiàn)用。

1.4 樣品制備

將質(zhì)控樣品剪碎至 5mm×5mm 碎片后混勻，每個(gè)平行樣品準(zhǔn)確稱量（2.0±0.05）g。

2 結(jié)果采集與討論

在儀器分析處于穩(wěn)定狀態(tài)下，每天檢測(cè)質(zhì)控樣品進(jìn)行測(cè)試，2組平行樣的平均值作為質(zhì)量控制數(shù)據(jù)，并進(jìn)行了匯總，結(jié)果見表1。

表1 攻關(guān)活動(dòng)前后的效果比較

以表1數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)用Minitab軟件[3]建立質(zhì)量控制圖，如圖1所示。

圖1 原始數(shù)據(jù)得出的I-MR圖

軟件同時(shí)給出數(shù)據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果：

（1）檢驗(yàn)出下列點(diǎn)不合格:27,28。行內(nèi)連續(xù)14點(diǎn)上下交錯(cuò)。

（2）檢驗(yàn)出下列點(diǎn)不合格:50。3點(diǎn)中有2點(diǎn)，距離中心線超過2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)差（在中心線的同一側(cè)）。

（3）檢驗(yàn)出下列點(diǎn)不合格:8。5點(diǎn)中有4點(diǎn)，距離中心線超過1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)差（在中心線的同一側(cè)）。

通過識(shí)別、糾正、重新計(jì)算程序，將可疑數(shù)據(jù)剔除后，剩下的數(shù)據(jù)中已不存在可疑數(shù)據(jù)，該控制圖有效。

剔除問題數(shù)據(jù)得出的I-MR圖見圖2，從Minitab給出的結(jié)果可以看出，質(zhì)控樣的上控制限為5.758 5，下控制限為 5.215 1。

圖2 剔除問題數(shù)據(jù)得出的I-MR圖

在日常檢測(cè)中，以圖2作為依據(jù)對(duì)該項(xiàng)目的檢測(cè)穩(wěn)定性進(jìn)行監(jiān)督，及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題和解決問題，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

3 結(jié)語(yǔ)

（1）質(zhì)量控制圖可以大量減少實(shí)驗(yàn)人員在比對(duì)、驗(yàn)證上的工作量，提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

（2）紡織品pH的測(cè)定在日常實(shí)驗(yàn)中受電極性能、萃取溫度、振蕩頻率等因素影響，通過質(zhì)量控制圖可以及時(shí)準(zhǔn)確地對(duì)結(jié)果的可靠性進(jìn)行分析，有助于提高檢測(cè)穩(wěn)定性[4]。