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黃精真空冷凍干燥工藝優(yōu)化研究

2019-07-08 05:34黃夏
新農(nóng)業(yè) 2019年6期
關(guān)鍵詞:工藝優(yōu)化

摘 要:本研究選取真空冷凍干燥對多花黃精厚片進行干燥處理,并以新鮮黃精厚片為對照,選擇真空冷凍的干燥方式,通過單因素結(jié)合響應面分析優(yōu)化真空冷凍干燥工藝,為實際生產(chǎn)獲得高品質(zhì)的黃精制品提供一定的理論基礎(chǔ)及科學指導。單因素試驗結(jié)合響應面試驗分析表明,干燥時間、加熱板溫度及干燥室真空度對色差值均呈現(xiàn)顯著影響,加熱板溫度對色差值的影響較其他因素顯著。

關(guān)鍵詞:多花黃精;真空冷凍干燥;工藝優(yōu)化

黃精,屬百合科,又名雞頭黃精,是多年生根莖橫走的草本植物,根部入藥,含有多種有食同源的功能性成分。黃精中含有豐富的多酚,多糖及甾醇類生物活性物質(zhì)。多花黃精是黃精中上屬品種,具有補氣強身,滋陰養(yǎng)精,利腎健脾及潤肺護肝等多種藥效,已被國家列為藥食兩用的中藥,被廣泛應用于功能性食品及滋補藥品的開發(fā)研制。黃精根部主要的炮制方式為厚片干燥,不同干燥工藝條件對藥效的影響差異顯著。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

試驗材料:

選取3年生成熟新鮮多花黃精,黃精表面無蟲害,無機械損傷,塊狀整齊,大小均一。于2018年3月15日采自朝陽市灣甸子鎮(zhèn)黃精種植基地,用瓦楞紙殼箱盛放,于常溫轉(zhuǎn)運回實驗室,放置陰涼處貯藏,備用。

試驗設(shè)備:

超聲輔助清洗器:SK5210H;恒溫干燥箱:DHG-9123A;真空冷凍干燥機:LG0.2;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器:RE-52AA;冷凍離心機:5804R;酶標儀:Eon;質(zhì)構(gòu)儀:CT3等。

1.2 方法

干燥后多花黃精水分含量的測定:

黃精厚片中水分含量參考《GB5009.3-2016食品中水分的測定》方法測定。

干燥后多花黃精酥脆度的測定:

質(zhì)構(gòu)儀參數(shù)如下:模式:TPA-二次循環(huán);測試前速度:2毫米/秒;測試速度:1毫米/秒;測試后速度:2毫米/秒;測試距離:5 毫米;負載:0.03牛;探頭:TA3/100;夾具:TA-RT-KI。

干燥后多花黃精色澤的測定:

利用色差儀對經(jīng)過5種干燥方式處理的黃精厚片進行色澤測定,測定結(jié)果用色差值ΔE和色相h°表示。將色差儀開機預熱半小時后,用白色標板進行色澤校正。取未經(jīng)干燥處理的鮮黃精厚片作為對照,干燥后的黃精厚片為結(jié)果。將兩組黃精厚片分別放置在色澤儀的測量容器中,開始測量后蓋住透光孔,記錄測量數(shù)據(jù)。色差值表示經(jīng)過干燥處理后黃精厚片色澤差異的大小,色差值公式如下:

ΔE=

色相值表示黃精厚片經(jīng)過干燥處理后的顏色變化,色相值公式如下:

多花黃精干燥工藝優(yōu)化:

精確稱取黃精厚片5克,以干燥時間(3小時、3.5小時、4小時、4.5小時、5小時),加熱板溫度(60℃、70℃、80℃、90℃、100℃)及干燥室真空度(20帕、40帕、60帕、80帕、100帕)為影響因素,設(shè)計單因素試驗,分析3種因素對色澤和水分含量的影響。

響應面試驗以單因素實驗結(jié)果為基礎(chǔ),以干燥時間,加熱板溫度及干燥室真空度為自變量,以色差值Y1為響應值通過Design-Expert8.6設(shè)計響應面試驗,因素水平如表1。以上述4個因素作為自變量,根據(jù)Box-Behnken建議回歸方程,將分析結(jié)果作為最優(yōu)工藝,進行重復試驗,驗證優(yōu)化結(jié)果的可行性。

2 結(jié)果與分析

2.1 真空冷凍干燥多花黃精的工藝優(yōu)化

干燥時間對多花黃精品質(zhì)的影響:

由圖1所示,黃精厚片經(jīng)過真空冷凍干燥處理后,酥脆度隨干燥時間的延長呈現(xiàn)先上升后下降的變化趨勢,在干燥時間為4小時時達到最高值;色差值隨干燥時間的延長呈現(xiàn)先下降后上升的變化趨勢,在干燥時間為4小時時色差變化最小,色差值顯著(p<0.05)低于其他干燥時間;水分含量雖加熱時間的延長呈現(xiàn)整體下降的變化趨勢,在4.5小時后水分含量的下降速度變緩慢。因此,選取干燥時間3.5小時、4小時及4.5小時作響應面分析。

加熱板溫度對多花黃精品質(zhì)的影響:

由圖2所示,黃精厚片經(jīng)過真空冷凍干燥處理后,酥脆度隨加熱板溫度升高呈現(xiàn)先上升后下降的變化趨勢,在加熱板溫度為70℃時達到最高值;色差值隨加熱板溫度升高呈現(xiàn)先下降后上升的變化趨勢,在加熱板溫度為70℃時色差變化最小;水分含量隨加熱板溫度升高呈現(xiàn)整體下降的變化趨勢,在70℃后水分含量的下降速度變緩慢。因此,選取加熱板溫度60℃、70℃及80℃作響應面分析。

干燥室真空度對多花黃精品質(zhì)的影響:

由圖3所示,黃精厚片經(jīng)過真空冷凍干燥處理后,酥脆度隨干燥室真空度的增加呈現(xiàn)先上升后下降的變化趨勢,在干燥室真空度為60帕時達到最高值;色差值隨干燥室真空度的增加呈現(xiàn)整體上升的變化趨勢,在干燥室真空度為60帕時色差變化最小;水分含量隨干燥室真空度的增加呈現(xiàn)整體緩慢下降的變化趨勢。因此,選取干燥室真空度60帕、70帕及80帕作響應面分析。

2.2 Box-Behnken試驗設(shè)計及結(jié)果

以色差值為響應值對表中數(shù)據(jù)進行非線性回歸二項式擬合,得回方程:Y=0.075136-0.013267X1-0.005647X2-0.003241X3-0.020642X12+0.002265X1X2+0.006754X1X3-0.04123X22+0.000654X2X3-0.02653X32。由表2可知,通過失擬項和方程相關(guān)系數(shù)判斷該方程模型顯著且具有良好擬合度。由方差分析可知,干燥時間、加熱板溫度、干燥室真空度對色差影響顯著,不同因素對色差影響由高至低順序為加熱板溫度>干燥時間>干燥室真空度。

通過對響應面分析可知,3個因素對色差值均呈現(xiàn)顯著影響,當干燥時間延長,加熱板溫度升高,干燥室真空度增加時,色差值均呈現(xiàn)先平緩升高后迅速升高的變化趨勢,并在因素選定范圍內(nèi)達到極值。交互作用對色差值的顯著程度與響應面圖中等高線的形狀相關(guān)。由此可知加熱板溫度對色差值的影響較其他作用顯著。響應面優(yōu)化工藝及驗證試驗利用響應面優(yōu)化得到的最佳工藝條件為:干燥時間為4.11小時,加熱板溫度為72.23℃,干燥室真空度60.76帕,色差值為3.76。在實際的操作中,根據(jù)儀器設(shè)備所能達到的要求,選定干燥時間為4小時,加熱板溫度為72℃,干燥室真空度60帕,在該條件下進行驗證實驗,得出色差值為3.51。

3 結(jié)論

干燥時間、加熱板溫度及干燥室真空度對色差值均呈現(xiàn)顯著影響,加熱板溫度對色差值的影響較其他因素顯著。真空冷凍干燥最佳提取工藝條件為,干燥時間為4.11小時,加熱板溫度為72.23℃,干燥室真空度60.76帕,色差值為3.76。在實際的操作中,根據(jù)儀器設(shè)備所能達到的要求,選定干燥時間為4小時,加熱板溫度為72℃,干燥室真空度60帕為最佳真空冷凍干燥條件。

作者簡介:黃夏(1978-),女,本科,工程師。主要從事森林培育研究。E-mail:aial1978@sina.com

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