鄒志偉， 錢曉明， 錢 幺， 趙寶寶， 朵永超

(天津工業(yè)大學(xué) 紡織科學(xué)與工程學(xué)院， 天津 300387)

隨著人們對(duì)環(huán)境要求的不斷提高，大氣污染的控制與治理越來越受到重視。非織造過濾材料以其高效低阻的特點(diǎn)逐漸替代傳統(tǒng)紡織品過濾材料，成為應(yīng)用廣泛的空氣過濾材料[1]。高效、低阻是空氣過濾材料所期望達(dá)到的一種理想狀態(tài)，但過濾效率和阻力是一對(duì)矛盾的指標(biāo)[2]。駐極技術(shù)可使纖維帶上靜電而提高過濾性能，因而纖維駐極技術(shù)是解決這一矛盾的最為有效的途徑之一[3-5]。電暈放電駐極是目前應(yīng)用較為廣泛和成熟的駐極技術(shù)，理想的駐極材料需要具有較好的介電性能，聚丙烯(PP)[6-7]、聚乙烯(PE)[8-9]、聚四氟乙烯(PTFE)[10]、聚偏氟乙烯(PVDF)[11]、聚酰亞胺(PI)[12]、聚酯(PET)[13]等都以不同的方式用于駐極體過濾材料。

近年來，駐極熔噴非織造過濾材料已廣泛應(yīng)用于各種空氣凈化設(shè)施中，并且可通過摻雜納米無機(jī)粒子提高材料介電性能，有效改善駐極效果[14-15]，針刺駐極非織造材料[16-18]以其超低的過濾阻力受到關(guān)注。在化學(xué)纖維生產(chǎn)及后續(xù)紡織加工過程中大都用到油劑[19]，是為了降低摩擦帶來的磨損疵點(diǎn)、纏結(jié)以及靜電帶來的纏繞皮輥羅拉，或者增加抱合和消除靜電，增加纖維的可紡性[19]；對(duì)于短纖維干法成網(wǎng)的非織造材料來說，油劑對(duì)纖維梳理成網(wǎng)以及后續(xù)固網(wǎng)(如針刺)過程也有幫助，可以起到消除纖維靜電、潤(rùn)滑、減少纖維損傷、提高纖維網(wǎng)均勻性等作用。但是，作為駐極體纖維過濾材料，油劑的殘留不利于纖維帶電以及電荷的存儲(chǔ)。有研究表明，通過水性表面活性劑洗滌的方式去除化學(xué)纖維表面被覆的油劑，可提高2種不同電負(fù)性纖維之間的摩擦帶電效應(yīng)，從而能制備高效的摩擦駐極體過濾材料[13，20]。

基于以上原因，本文使用洗滌劑、碳酸鈉堿性試劑以及乙醇試劑依次對(duì)滌綸非織造材料進(jìn)行洗滌，去除纖維表面的油劑，以此提高材料的介電性能。并對(duì)比分析去除油劑前后駐極效果的差異，以期為制備耐久型駐極針刺非織造過濾材料提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料及試劑

滌綸纖維，線密度為2.2 dtex，長(zhǎng)度為51 mm，中國(guó)石化儀征化纖股份有限責(zé)任公司；無水碳酸鈉，分析純，天津科密歐化學(xué)試劑有限公司；無水乙醇、異丙醇，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司；斧頭牌洗潔精，廣州南順清潔用品有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

030SD型超聲波清洗機(jī)，深圳市科力超聲波洗凈設(shè)備有限公司；TST202 A-1B型烘箱，成都特思特儀器有限公司；TSI8130型濾料測(cè)試臺(tái)，美國(guó)TSI公司；YG(B)461E型全自動(dòng)透氣量?jī)x，寧波紡織儀器廠；YG141LA型數(shù)字式織物厚度儀，山東萊州市電子儀器有限公司；E4991B型阻抗分析儀，美國(guó)Keysight Technologies公司；CP224C型數(shù)字式電子天平，上海奧豪斯儀器有限公司；N503-4CD2型高壓直流電源，天津東文高壓電源股份有限公司；Phenom Pure型掃描電子顯微鏡，復(fù)納科學(xué)儀器(上海)有限公司；Nicolet iS50型傅里葉紅外光譜儀，賽默飛世爾科技。

1.3 針刺非織造過濾材料的制備

滌綸針刺非織造過濾材料的制備工藝流程為：纖維開松→梳理→交叉鋪網(wǎng)→預(yù)針刺→主針刺。滌綸在梳理過程中易產(chǎn)生靜電，造成纏輥?zhàn)恿_拉，因此，需增加空氣濕度來消除靜電，保證纖維網(wǎng)的完整；首先將開松好的滌綸喂入梳理機(jī)，通過調(diào)節(jié)喂入量來控制單層纖維網(wǎng)的面密度；然后通過交叉鋪網(wǎng)來調(diào)控多層纖維網(wǎng)的面密度和均勻性；最后將鋪好的纖維網(wǎng)送入針刺機(jī)，先經(jīng)過預(yù)針刺使纖維網(wǎng)變薄，再經(jīng)過正反2道主刺，得到4種不同面密度的針刺非織造試樣1#、2#、3#、4#。

1.4 油劑的去除以及靜電消除

首先用洗潔精溶液對(duì)1.3節(jié)制備的滌綸針刺非織造試樣進(jìn)行加熱超聲波清洗1 h，取出后用蒸餾水清洗去除洗滌精；然后放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的碳酸鈉溶液中超聲波清洗1 h，取出后用蒸餾水清洗 3遍；再放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的乙醇溶液中煮沸 2 h，最后放入蒸餾水中超聲波清洗1 h，取出放入鼓風(fēng)烘箱烘干。將以上去除油劑的滌綸針刺非織造試樣放入純異丙醇中充分浸泡6 h，以去除產(chǎn)生的靜電，取出后自然晾干，待用。

1.5 駐極工藝

將消除靜電后的滌綸針刺非織造試樣放在自主搭建的電暈駐極裝置中，調(diào)節(jié)電壓為-8、-10、-12、-15 kV，駐極時(shí)間為1 min，駐極極距離為3 cm，分別對(duì)各試樣進(jìn)行駐極處理。駐極完成后，斷開高壓直流電源，立即將試樣放在濾料測(cè)試臺(tái)上測(cè)試其過濾效率。駐極裝置示意圖如圖1所示。圖中上極板的電針釋放電場(chǎng)，中間的格柵板穩(wěn)定電場(chǎng)，使得電場(chǎng)在格柵板和下極板間穩(wěn)定存在，從而試樣充電更加均勻，確保試樣駐極效果更好。

圖1 電暈駐極裝置示意圖

Fig.1 Corona standing device schematic

1.6 性能測(cè)試

1.6.1 基本性能測(cè)試

厚度：根據(jù)GB/T 24218.2—2009《紡織品 非織造布試驗(yàn)方法 第2部分：厚度的測(cè)定》，采用厚度儀測(cè)量試樣的厚度。實(shí)驗(yàn)壓腳面積為20 cm2，壓力為100 cN。

透氣性：根據(jù)GB/T 5453—1997《紡織品 織物透氣性的測(cè)定》，采用全自動(dòng)透氣儀對(duì)試樣進(jìn)行透氣性檢測(cè)。測(cè)試壓差為200 Pa，測(cè)試面積為20 cm2。

面密度：根據(jù)GB/T 24218.1—2009《紡織品 非織造布試驗(yàn)方法 第1部分：?jiǎn)挝幻娣e質(zhì)量的測(cè)定》，將試樣裁剪為25 cm×25 cm，并稱其質(zhì)量，計(jì)算試樣的面密度。

孔隙率：根據(jù)厚度、面密度和PET材料本身的密度計(jì)算滌綸針刺非織造布的孔隙率[21]。

式中：η為孔隙率，%；M為面密度，g/m2；ρ為纖維密度，g/m3；δ為材料厚度，mm。

體積電阻率：根據(jù)GB/T 12703.4—2010《紡織品 靜電性能的評(píng)定 第4部分：電阻率》，使用織物電阻率測(cè)試儀測(cè)試試樣的體積電阻率。體積電阻率為沿試樣體積電流方向的直流電場(chǎng)強(qiáng)度與穩(wěn)態(tài)電流密度的比值。

1.6.2 介電性能測(cè)試

通過阻抗分析儀測(cè)量油劑去除前后滌綸針刺非織造試樣介電常數(shù)，測(cè)試頻率范圍為1～3 000 MHz。測(cè)試時(shí)使用電介質(zhì)材料測(cè)試夾具，采用平行電極型。

1.6.3 表面形貌觀察

采用掃描電鏡對(duì)洗滌前后的滌綸針刺非織造試樣表面的纖維形態(tài)進(jìn)行觀察。測(cè)試前使用導(dǎo)電膠將試樣固定在樣品平臺(tái)上，對(duì)試樣進(jìn)行噴金后進(jìn)行觀測(cè)，并使用掃描電鏡自帶的測(cè)量功能測(cè)量纖維的直徑。

1.6.4 化學(xué)結(jié)構(gòu)測(cè)試

采用傅里葉紅外光譜儀對(duì)洗滌前后試樣的化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，測(cè)量范圍為4 000～400 cm-1。

1.6.5 過濾性能測(cè)試

使用濾料測(cè)試臺(tái)測(cè)試試樣的過濾性能，測(cè)試使用氯化鈉氣溶膠，調(diào)節(jié)流量為32 L/min。過濾效率計(jì)算公式[9]為：

E=(1-P)×100%

式中：E為過濾效率，%；P為透過率，%。

1.6.6 靜電衰減性能測(cè)試

對(duì)洗滌前后的針刺非織造試樣使用-15 kV的電壓進(jìn)行駐極，連續(xù)測(cè)試經(jīng)過駐極后試樣的過濾效率和阻力，對(duì)比洗滌前后試樣駐極后的過濾效率變化。用過濾效率降低的速度表征試樣上駐極的靜電衰減快慢。

2 結(jié)果與討論

2.1 滌綸針刺非織造材料基本性能分析

表1示出4種不同面密度的滌綸針刺非織造試樣的基本性能參數(shù)?？煽闯觯嗤N類的纖維在相同的制造工藝下，隨著試樣面密度的增加，非織造布的厚度隨之增加，透氣性下降，過濾阻力也增加。4種非織造材料的孔隙率均達(dá)91%以上，隨著非織造材料厚度的增加，其孔隙率略微降低。洗滌后試樣的過濾阻力會(huì)在0～0.6 Pa范圍內(nèi)變化。洗滌前，4種試樣的平均體積電阻率為1.85×1012Ω·m，而洗滌后4種試樣平均體積電阻率增加了2個(gè)數(shù)量級(jí)，達(dá)到 6.30×1014Ω·m。說明洗滌可去除非織造材料上的油劑或抗靜電劑，使電荷遷移變困難，電阻增加，因此體積電阻率增加。

表1 試樣基本性能

Tab.1 Basic performance of samples

試樣編號(hào)面密度/(g·m-2)厚度/mm透氣性/(mm·s-1)孔隙率/%過濾阻力/Pa體積電阻率/(Ω·m)洗滌前洗滌后洗滌前洗滌后1#1501.521 517.492.957.27.51.75×10126.14×10142#1701.631 348.292.557.88.31.82×10126.25×10143#1901.781 137.692.389.29.81.88×10126.36×10144#2502.01668.691.1215.916.51.95×10126.45×1014

圖2示出試樣去油劑前后的纖維表面形貌照片?？煽闯?，纖維表面比較光滑，呈圓柱形，經(jīng)測(cè)量纖維直徑為(14.2±1)μm，均勻性較好。

圖2 去油劑前后試樣的掃描電鏡照片(×1 000)

Fig.2 SEM images of samples before(a)and after (b) oil removing(×1 000)

2.2 油劑去除前后試樣的化學(xué)結(jié)構(gòu)分析

圖3 去油劑前后試樣的紅外光譜圖

Fig.3 Infrared spectra of samples before and after oil removing

2.3 油劑去除對(duì)試樣介電性能的影響

圖4示出試樣在去油劑前后的介電常數(shù)變化?？梢钥闯?，在任何一個(gè)頻率下，去油劑后試樣的介電常數(shù)都比去油劑前高。介電常數(shù)越大，材料的絕緣性越好，越易產(chǎn)生靜電并且不易消散，更易形成良好的駐極效果。

圖4 去油劑前后試樣的介電性能

Fig.4 Dielectric properties of samples before and after oil removal

2.4 油劑去除對(duì)試樣過濾性能影響

圖5示出4種試樣在去油劑前后以及消除靜電后的過濾效率。可以看出，去除油劑前后同一滌綸非織造材料的過濾效率有較大差異。去除油劑后，滌綸非織造材料的過濾效率有明顯的增加。原因可能是在去除油劑之前纖維上有抗靜電劑，針刺滌綸非織造布通過機(jī)械過濾捕集微粒，達(dá)到過濾的效果。而去除油劑后的非織造布，由于沒有抗靜電劑的存在，在干燥過程中更易產(chǎn)生靜電，在過濾時(shí)，非織造材料依靠本身結(jié)構(gòu)的攔截以及靜電吸附的共同作用，因此，過濾效率有明顯增加。

圖5 去油劑前后初始過濾效率對(duì)比

Fig.5 Comparison of initial filtration efficiency before and after oil removing

為盡量減小洗滌所產(chǎn)生的靜電的影響，采用異丙醇浸泡對(duì)試樣進(jìn)行消靜電處理，從圖5可以看出，消除靜電后滌綸非織造材料的過濾效率有明顯降低，但仍然略高于去油劑前的過濾效率。原因可能是在去油劑后及未消除靜電之前，滌綸非織造材料是經(jīng)過鼓風(fēng)烘箱進(jìn)行干燥的，烘干過程中，熱氣流與纖維發(fā)生摩擦產(chǎn)生靜電，提高了靜電吸附機(jī)制，從而導(dǎo)致過濾效率的增加。

2.5 油劑去除對(duì)試樣的駐極性能影響

2.5.1 駐極電壓

圖6示出4種試樣在去除油劑前后的駐極過濾效率。可以看出，各試樣的過濾效率與駐極電壓之間呈現(xiàn)出一致的增長(zhǎng)趨勢(shì)。對(duì)于同一試樣，去除油劑后的初始過濾效率比去除油劑前高10%左右，但在相同駐極電壓、駐極時(shí)間條件下，去除油劑試樣的駐極過濾效率比未去油劑試樣的駐極過濾效率高，并且在一定范圍內(nèi)二者之間的差值隨著駐極電壓的增加呈逐漸增大的趨勢(shì)。通過圖6(d)可知，面密度大的試樣，駐極后的效率差值更大。本文由于駐極裝置的電壓承受范圍受限，未討論更高駐極電壓下的過濾效率。但以上結(jié)果已表明，油劑的去除對(duì)滌綸針刺非織造材料的駐極效果有積極的影響。

圖6 去油劑前后不同電壓下試樣的駐極過濾效率

Fig.6 Filtration efficiency of charging samples before and after oil removing at different voltages

2.5.2 油劑對(duì)試樣靜電衰減性能影響

圖7示出去油劑前后各試樣的駐極過濾效率的衰減情況。可看出，4種試樣經(jīng)過-15 kV的電壓電暈駐極后，過濾效率隨時(shí)間呈現(xiàn)出衰減趨勢(shì)。由圖7(a) 可明顯看出：未去除油劑的4種試樣的過濾效率在前40 s迅速降低，到60 s趨于穩(wěn)定；而由圖7(b)可知，去除油劑的4種試樣其過濾效率在前 10 s有一定降低，到20 s以后降低緩慢，經(jīng)過60 s后，過濾效率僅降低4%左右。以上結(jié)果充分表明，油劑去除能使試樣駐極后的靜電量有效保持，不易逸散，因此，對(duì)延長(zhǎng)濾料的靜電衰減時(shí)間有積極作用。

圖7 去油劑前后各試樣駐極后過濾效率的衰減

Fig.7 Filtration efficiency odecay of all charging samples before (a) and after (b) oil removing

3 結(jié) 論

1) 經(jīng)過表面活性劑、堿和醇的協(xié)同洗滌作用，可有效去除滌綸非織造材料表面的油劑，從而增加其體積比電阻及介電常數(shù)，因此，使得針刺非織造材料更易積聚靜電。

2) 油劑的去除對(duì)滌綸針刺非織造材料的駐極效果有積極的影響。在相同駐極條件下，去除油劑試樣的駐極過濾效率比未去除油劑試樣的高，并且二者之間的差值隨著駐極電壓的增加呈逐漸增大趨勢(shì)。同時(shí)過濾效率還與試樣的面密度有關(guān)，對(duì)于面密度為250 g/m2，經(jīng)過-15 kV的電壓駐極后的滌綸針刺非織造材料，其去除油劑后的過濾效率比未去除油劑的高15%左右。

3) 油劑去除能使滌綸針刺非織造材料駐極后的靜電量有效保持，對(duì)延長(zhǎng)濾料的靜電衰減時(shí)間有積極作用。

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