郭乾玲，懷閃閃，湯有宏，孫珍坤

（1.安徽古井貢酒股份有限公司，安徽亳州236820；2.安徽潤安信科檢測科技有限公司，安徽亳州236820）

水是糧食中重要的化學(xué)成分之一。水分含量過高浪費運力與倉容，促使糧油的生命活動旺盛，容易引起糧食發(fā)熱、霉變、生蟲及其他生化變化，而糧食中的水分含量過低，減少了糧食重量，影響了糧食品質(zhì)[1]。糧食中的水分不僅是糧食籽粒本身生命活動和保持其色、氣、味及食用品質(zhì)所必需的,也是儲存加工工藝中重要的技術(shù)參數(shù),同時還是糧食在商業(yè)環(huán)節(jié)中以質(zhì)論價的重要依據(jù),在糧食的收購、銷售、調(diào)撥中,水分含量也是其質(zhì)量標準中一項重要的限制性項目。因此,準確的水分測定對糧食的安全儲藏和加工生產(chǎn),以及購、銷、調(diào)撥等方面都有著很重要的意義[2]。

在白酒釀造實際生產(chǎn)中也是如此，俗話說“好糧釀好酒”，在白酒釀造的實際生產(chǎn)中，釀酒原輔料的好壞直接影響著白酒的質(zhì)量和出酒率[3]，而水分含量作為釀酒糧食品質(zhì)的重要指標,也是收購、存儲、運輸以及加工等環(huán)節(jié)的重要參考標準[4]。在檢測過程中若要保證檢測結(jié)果的準確性，關(guān)鍵控制要素之一就是對檢測方法的準確性和檢測結(jié)果的有效性實施掌控[5]。

本研究采用國標GB 5009.3—2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》中第一法，即101～105℃直接干燥法測定釀酒原料及輔料水分，通過重復(fù)性測定以及不同人員間比對實驗來驗證其方法應(yīng)用于釀酒原輔料水分測定的實用性、重復(fù)性、準確性、可行性和可靠性。

1 材料與方法

1.1 材料及儀器

實驗材料：糯米、大米、小麥、高粱、玉米、稻殼，本公司生產(chǎn)用原料。

儀器設(shè)備：扁形鋁制或玻璃制稱量瓶，電熱恒溫干燥箱，干燥器(內(nèi)附有效干燥劑)，電子天平(感量為0.1 mg)，分樣器。

1.2 驗證方法

采用國標GB 5009.3—2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》中第一法，即101～105℃直接干燥法測定釀酒原料及輔料水分，驗證該方法的重復(fù)性以及人員間對比，精密度符合國標GB 5009.3—2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》中的要求。

1.3 測定方法

1.3.1 方法原理

利用食品中水分的物理性質(zhì)，在101.3 kPa（一個大氣壓），溫度101～105℃下采用揮發(fā)方法測定食品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，再通過干燥前后的稱量數(shù)據(jù)計算出水分的含量[6]。

1.3.2 樣品制備

按照國標GB 5491中的規(guī)定進行扦樣和分樣，按照國標GB/T 5494中的規(guī)定除去樣品中的雜質(zhì)。從混合均勻的試樣中分取約50 g樣品粉碎（除去大樣雜質(zhì)和礦物質(zhì)，粉碎細度要求通過1.5 mm圓孔篩的不少于90%）作為檢驗用試樣。

1.3.3 測定步驟

定溫：調(diào)節(jié)烘箱溫度待其穩(wěn)定在101～105℃。

烘干恒重稱量瓶：取干凈的扁形鋁制或玻璃制稱量瓶，置于溫度為101～105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1.0 h取出，蓋好蓋子置于干燥器內(nèi)冷卻0.5 h至室溫，取出稱重（W0），并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。

稱取試樣：稱取已粉碎混合均勻的樣品2～10 g（精確至0.0001 g）,置于已恒重的稱量瓶中，試樣厚度不超過5 mm，如為疏松試樣,厚度不超過10 mm，加蓋。

烘干試樣：將已精密稱定的試樣置于101～105℃干燥箱中，瓶蓋斜放在瓶邊，干燥2～4 h后，蓋好蓋子取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量。然后再放入101～105℃干燥箱中干燥1 h后，蓋好蓋子取出，置于干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱其重量(W2)。并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量之差不超過2 mg即為恒重（兩次恒重值在最后計算中，取質(zhì)量較小的一次稱量值）。

式中：W0—稱量瓶重，g；

W1——烘前試樣和稱量瓶重，g；

W2——烘后試樣和稱量瓶重，g。

精密度：在重復(fù)性條件下獲得2次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過算數(shù)平均值的10%，求其平均值，即為測定結(jié)果。

2 結(jié)果與分析

2.1 驗證其方法的重復(fù)性

采用國標GB 5009.3—2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》中第一法，即直接干燥法，由同一人員分別對糯米、大米、小麥、高粱、玉米、稻殼進行平行測定6次，測定其水分含量，驗證其方法的重復(fù)性，結(jié)果見表1。

表1 原輔料水分測定結(jié)果 (%)

由表1數(shù)據(jù)分析得，由同一人員分別對糯米、大米、小麥、高粱、玉米、稻殼進行平行測定6次，絕對差值均不超過算數(shù)平均值的10%，依據(jù)國標GB 5009.3—2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》中的判定標準可知，其方法重復(fù)性滿足實驗要求。

2.2 驗證人員間對比結(jié)果

采用國標GB 5009.3—2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》中第一法，即直接干燥法，由同一實驗室不同人員分別對糯米、大米、小麥、高粱、玉米、稻殼進行測定其水分含量，人員間對比結(jié)果見表2。

表2 不同人員測定原輔料水分的結(jié)果 (%)

由表2數(shù)據(jù)分析得，由同一實驗室不同人員分別對糯米、大米、小麥、高粱、玉米、稻殼進行測定其水分含量，絕對差值均不超過算數(shù)平均值的10%，依據(jù)國標GB 5009.3—2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》中的判定標準可知，其人員對比滿足實驗標準要求。

3 結(jié)論

以上驗證實驗結(jié)果表明：本公司實驗室采用國標GB 5009.3—2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》中第一法，即101～105℃直接干燥法，測定釀酒原糧和輔料的水分含量，按該方法標準要求試驗，能夠較為準確、簡便的測定釀酒原輔料水分含量。該方法具有較好的實用性、準確性、可行性和可靠性，即國標GB 5009.3—2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》中第一法，即101～105℃直接干燥法在本公司實驗室適用且有效。