付金存 張?zhí)毂? 紀(jì)銘陽

摘要 [目的]探討外界環(huán)境因素對復(fù)烤片煙吸收料液的影響，篩選出適合于表征的特征物質(zhì)。[方法]研究不同溫度、相對濕度及真空度條件下，片煙對料液中特征物質(zhì)的吸附變化情況。[結(jié)果]甄選出的4種特征物質(zhì)（丙二醇、薄荷醇、乙基麥芽酚和柔扁枝衣酸乙酯）整體上反映出料液的揮發(fā)性、分類來源及功效性，能夠作為考察料液吸附性能的特征物質(zhì);在設(shè)定的水平條件下，溫度對特征物質(zhì)吸收率的影響不如相對濕度，各特征物質(zhì)的吸收率大小與其本身的理化性質(zhì)密切相關(guān)。[結(jié)論]負(fù)壓條件顯著有利于提高特征物質(zhì)的吸收率。

關(guān)鍵詞 溫度;相對濕度;負(fù)壓;復(fù)烤片煙;料液;吸附

中圖分類號 TS44+3文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A

文章編號 0517-6611（2019）10-0152-04

Abstract [Objective]To explore the effects of external environment factors on material liquor absorption of redried lamina and screen out the characteristic components for characterization.[Method]The absorption changes of redried lamina to characteristic substances in material liquor under the conditions of different temperature，humidity and vacuum degree were studied by using scanning electron microscopy.[Result]Four kinds of screened characteristic compounds（propylene glycol，menthol，ethyl maltol and 2hydroxy4methoxy6propyl benzoic acid ethyl ester） reflected the volatility，classification of source and efficiency of material liquor on the whole，therefore they were suitable to be regarded as characteristic markers.At the setting levels，the effects of relative humidity on the material liquor absorption of redried lamina was stronger than that of temperature. And the absorption rate of characteristic compounds was related with their own physical and chemical properties.[Conclusion]The negative pressure can significantly improve the absorption rate of characteristic compounds.

Key words Temperature;Relative humidity;Negative pressure;Redried lamina;Material liquor;Adsorption

復(fù)烤后片煙表面凹凸不平，是一種具有不規(guī)則角質(zhì)紋理結(jié)構(gòu)的毛細(xì)多孔物質(zhì)，其吸附香精料液的狀況一直是行業(yè)關(guān)注的熱點(diǎn)之一[1-4]。研究表明[5-8]，溫濕度對片煙在制品吸收香精料液能力的影響非常大，不僅影響制品的吸收能力，而且影響吸收速度。由于片煙表面存在大量的氣孔以及組織內(nèi)部分布著大量孔洞[9-13]，在加工過程中溫濕度不斷變化的條件下，導(dǎo)致施加于片煙在制品中的香精料液的也發(fā)生一定的逸失。目前大多以單一的物質(zhì)（比如丙二醇）來表征片煙對香精料液的吸收情況，但限于香精料液組分的復(fù)雜性，并不能完全反映料液的吸收轉(zhuǎn)移情況。因此，有效選擇特征組分來表征片煙對香精料液的吸收就顯得十分重要。此外，在不同負(fù)壓條件下，片煙表面及內(nèi)部組織中填充的空氣不等，導(dǎo)致吸收料液的能力也不同[14]?；诖?，筆者甄選出料液中合適的特征物質(zhì)，研究外界環(huán)境溫濕度及負(fù)壓條件對加料后片煙中特征物質(zhì)含量變化的影響，旨在為分析和提高香精料液的吸收效率提供科學(xué)的理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

1.1.1 試驗材料。某品牌規(guī)格卷煙專用料液，云南曲靖復(fù)烤片煙（生產(chǎn)年份2012年，等級為C3F）。

1.1.2 試劑。二氯甲烷、氯化鈉、無水硫酸鈉、無水乙醇均為分析純;1，2-丙二醇（PP）、薄荷醇（MT）、乙基麥芽酚（EM）和柔扁枝衣酸乙酯（SE）（純度≥98%，標(biāo)樣）;丙酸苯乙酯（純度≥98%，內(nèi)標(biāo)）。

1.1.3 儀器。蒸餾萃取儀（鄭州煙草研究院研制）;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）;6890N/5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國Agilent公司）;旋轉(zhuǎn)振蕩器（金壇富華儀器有限公司）;PhenomTM ProX掃描電子顯微鏡（荷蘭Phenom-World公司）;AL-204-IC電子天平（Mettler Toledo公司，感量0.1 mg）;E300恒溫恒濕箱（澳大利亞Steridium公司）。

1.2 方法

1.2.1 料液特征物質(zhì)的分析。采用同時蒸餾萃取法[15]，對料液進(jìn)行前處理：在同時蒸餾萃取裝置一端放置的1 000? mL平底燒瓶中分別加入5? mL料液樣品、250? mL蒸餾水、100 g氯化鈉和少許沸石，在另一端放置的100? mL平底燒瓶中加入40? mL二氯甲烷，同時蒸餾萃取2 h，得到有機(jī)相溶液，在溶液中加入適量無水硫酸鈉，室溫下放置過夜。然后，將有機(jī)相溶液過濾后，濃縮至1? mL，然后進(jìn)行GC/MS分析。GC/MS條件如下：毛細(xì)管柱為DB-17MS毛細(xì)管色譜柱（60 m×0.25 mm×0.25 μm）;載氣為氦氣（純度≥99.999%），恒流模式，流速1.0 mL/min;進(jìn)樣口溫度為260 ℃;進(jìn)樣量為1 μL;進(jìn)樣方式為分流進(jìn)樣，分流比10∶1;程序升溫為 60 ℃保持1 min，以5 ℃/min的速率升溫到250 ℃，保持10 min;電離方式為EI，70 eV;傳輸線溫度為260 ℃，離子源溫度為230 ℃，四極桿溫度為150 ℃;溶劑延遲5? min;掃描模式為SCAN;譜圖檢索為NIST、WILEY和結(jié)構(gòu)譜圖庫3個譜庫進(jìn)行定性檢索。

2.4 真空度變化對片煙吸收料液的影響

在負(fù)壓條件下，片煙內(nèi)部存在的大量空隙中的空氣被抽走形成真空微孔，在此狀態(tài)下這些微孔在填補(bǔ)真空作用下會對料液進(jìn)行有效吸收，使料液滲透到片煙內(nèi)部，形成快速有效的料液吸收，同時又能縮短儲葉時間。為此，以片煙為分析對象，以箱式固相萃取箱為設(shè)備代替恒溫恒濕箱，放置時間為1 min，其余條件參照上述“1.2.2”中方法，在溫度22 ℃條件下研究不同真空度（0、15、30、45、60和75 kPa）對片煙吸收料液的影響，每種條件下平行測定5次，取平均值作為檢測結(jié)果，結(jié)果見圖4。

從圖4可以看出，對于4種特征物質(zhì)而言，不同真空度條件下的吸收率都大于常壓下的吸收率。其中丙二醇和乙基麥芽酚較高，柔扁枝衣酸乙酯稍低，薄荷醇居最末，排序規(guī)律類似于溫濕度下吸收率的排序規(guī)律。隨著環(huán)境真空度的增加，除了柔扁枝衣酸乙酯的吸收率增長趨緩?fù)?，其余特征物質(zhì)的吸收率總體上呈現(xiàn)增加的趨勢，當(dāng)真空度為60 kPa時都存在一個高吸收拐點(diǎn)。對于柔扁枝衣酸乙酯吸收率隨真空度的增加而增長趨勢的原因，這可能與其存在于浸膏中有關(guān)：當(dāng)料液添加于片煙表面時，料液組分浸膏中的可溶性大分子、不溶性物質(zhì)使得片煙表面的微孔填滿，阻礙了可溶性小分子柔扁枝衣酸乙酯的進(jìn)一步滲入。

在常壓下，加料后的片煙需要通過不斷翻滾、混合和較長時間的儲存才能使料液較為均勻地滲透到片煙內(nèi)部。通過對放置在一個密閉容器內(nèi)（SPE箱）的片煙進(jìn)行抽真空，使片煙內(nèi)部存在的大量空隙中形成真空微孔，在此狀態(tài)下利用片煙內(nèi)部真空微孔產(chǎn)生的吸力將料液迅速吸收到片煙組織中，從而大大提高了片煙對料液的吸收。

3 結(jié)論

（1）通過定性分析卷煙料液中揮發(fā)性、半揮發(fā)性化合物成分，結(jié)合特征物質(zhì)的選取原則，篩選出適合于表征料液吸收情況的4種物質(zhì)（丙二醇、薄荷醇、乙基麥芽酚和柔扁枝衣酸乙酯）。該4種物質(zhì)整體上反映料液的揮發(fā)性、分類來源及功效全面，進(jìn)而能夠作為考察料液吸附性能的特征物質(zhì)。

（2）在設(shè)定的水平條件下，4種特征物質(zhì)的吸收率隨著溫度的變化呈現(xiàn)微弱的波動趨勢，吸收率變化的絕對量相差不大，其中在不同的溫度條件下乙基麥芽酚和丙二醇吸收率較大，柔扁枝衣酸乙酯次之;薄荷醇的吸收率最低，且遠(yuǎn)低于前3種特征物質(zhì);隨著相對濕度的增加，乙基麥芽酚和丙二醇吸收存在一個低吸收拐點(diǎn)，柔扁枝衣酸乙酯的變化情況不一，而薄荷醇存在明顯的高吸收拐點(diǎn)，其中不同的相對濕度條件下4種特征物質(zhì)的吸收率大小順序類似于不同溫度條件下的吸收率。相對濕度對吸收率的影響效果大于溫度產(chǎn)生的影響;不同負(fù)壓條件下的吸收率都大于常壓下的吸收率，并存在1個高吸收拐點(diǎn)，其中不同的負(fù)壓條件下特征物質(zhì)吸收率大小的排序類似于溫濕度下吸收率的大小排序。

參考文獻(xiàn)

[1] SAMEJIMA T，NISHIKATA Y，YANO T.Sorption and desorption phenomena in tobacco.Part III.Moisture permeability of cured tobacco epidermis[J].Agricultural and bio1ogal chemistry，1984，48（2）：439-443.

[2] 張大波，王兵，孔臻，等.一種測定卷煙加料工序料液施加均勻性的方法：CN200910227567.1 [P].2010-06-02.

[3] 劉澤，何邦華，邱昌桂，等.一種測定片煙料液吸收速率及有效吸收率的方法：CN201210464514.3[P].2013-04-24.

[4] 郭俊成，吳達(dá)，程曉蕾，等.保潤劑對煙草吸濕特性的影響研究[J].中國煙草學(xué)報，2013，19（4）：22-27.

[5] 胡永華，聶基蘭，劉鑫.檸檬酸在煙草上的吸附性能研究[J].南昌大學(xué)學(xué)報（理科版），2002，26（2）：121-123.

[6] 劉鑫，聶基蘭.煙草對甘油的吸附[J].南昌大學(xué)學(xué)報（理科版），2003，27（2）：153-155.

[7] 顏愛國，聶基蘭.鉀離子在煙草葉片上的吸附性能[J].南昌大學(xué)學(xué)報（理科版），2003，27（1）：73-77.

[8] 吳長英，楊志宏，韓松，等.鈷在煙草上的吸附性能[J].江西科學(xué)，2005，23（3）：221-223，228.

[9] 張友玉，陳良碧.煙草葉片組織結(jié)構(gòu)的掃描電鏡觀察方法[J].電子顯微學(xué)報，2000，19（2）：154-157.

[10] 蔡劉體，蔣光華，鄭少清，等.煙草葉片表面腺毛形態(tài)的掃描電鏡觀察[J].中國農(nóng)學(xué)通報，2008，24（8）：110-113.

[11] 過偉民，張艷玲，蔡憲杰，等.典型烤煙產(chǎn)區(qū)初烤煙葉片煙表面細(xì)胞形態(tài)特征分析[J].煙草科技，2012（11）：64-68.

[12] 朱銀鳳，鄭唐春，趙學(xué)彩，等.煙草組織的環(huán)境掃描電鏡觀察[J].安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報，2012，39（4）：576-579.

[13] 韓迎迎，袁慶釗，楊飛，等.造紙法煙草薄片與天然煙葉片煙表面潤濕特性的研究[J].林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè)，2013，33（4）：79-82.

[14] 錢強(qiáng)，陳洪.利用真空負(fù)壓技術(shù)設(shè)計的加料設(shè)備[J].云南煙草，2004（3）：37-39.

[15] 胡有持，牟定榮，李炎強(qiáng)，等.云南烤煙復(fù)烤片煙自然陳化時間與質(zhì)量關(guān)系的研究[J].中國煙草學(xué)報，2004，10（4）：1-7.