謝曉敏?金林
摘要:在土壤中重金屬檢測(cè)樣品檢測(cè)技術(shù)處理工作中,有效應(yīng)用合理性技術(shù)管理機(jī)制和處理工序,能一定程度上提高消解效果,使樣品處理過(guò)程能符合處理標(biāo)準(zhǔn),保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,完善現(xiàn)代化技術(shù)的應(yīng)用價(jià)值,利用更加便捷化的方式提高土壤中重金屬檢測(cè)樣品消解、提高工作效率。本文對(duì)土壤重金屬檢測(cè)方法的應(yīng)用及發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行了探討。
關(guān)鍵詞:土壤;重金屬檢測(cè);方法與趨勢(shì)
1 濕法消解應(yīng)用及發(fā)展
土壤中重金屬檢測(cè)樣品所謂濕法消解,用無(wú)機(jī)強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化劑溶液將土壤或植物樣品中的有機(jī)物質(zhì)分解、氧化,使待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為可測(cè)定形態(tài)的方法,是一種替代干法消解制備元素全量分析樣品的方法。因?yàn)檫@種方式較為簡(jiǎn)單,因此應(yīng)用范圍漸漸被推廣。
1.1 試劑選擇分類在試劑選擇過(guò)程中,要結(jié)合實(shí)際操作流程完善試劑處理工序
第一,鹽酸試劑。整體效果較強(qiáng),能在高溫高壓環(huán)境中形成多種物質(zhì),一些酸性鹽都會(huì)在溶液環(huán)境中轉(zhuǎn)化為可溶性的鹽酸鹽,以提升處理效果。第二,硝酸試劑。硝酸是一種強(qiáng)氧化劑的無(wú)機(jī)酸,酸性較鹽酸弱,在實(shí)驗(yàn)室處理土壤中重金屬樣品的過(guò)程中,將硝酸試劑和重金屬結(jié)合,能形成可溶性的硝酸鹽,以備測(cè)定。第三,高氯酸試劑。他是一種具有強(qiáng)氧化性的有機(jī)酸,腐蝕性強(qiáng)、易爆炸,所以高氯酸的使用要格外小心;相比其他酸沸點(diǎn)高的特性也使趕酸溫度也要高些,正常情況視白煙冒盡為此酸趕盡;高氯酸能破壞土壤中的難氧化的有機(jī)質(zhì),它的使用以樣品性質(zhì)而定,因?yàn)樗芎秃芏嘟饘僭卦诟邷叵律呻y溶的高氯鹽酸鹽,把金屬“包裹”起來(lái)影響測(cè)定結(jié)果。第四,氫氟酸。硅化土適合加氫氟酸,能一定程度的破壞土壤中的硅晶結(jié)構(gòu),需要稍加搖晃,并且利用可控溫度電熱板進(jìn)行處理,才能達(dá)到較好的飛硅效果。
1.2 技術(shù)處理
測(cè)定土壤中重金屬需要用混合酸,混合酸的配比即消解土壤樣品時(shí)酸的選擇還要考慮所測(cè)金屬元素的性質(zhì),加酸量的多少則由土壤樣品的性質(zhì)和量決定。一般而言,建議在對(duì)銅元素、鉛元素、鋅元素等金屬進(jìn)行處理的過(guò)程中,利用硝酸+ 鹽酸、氫氟酸和雙氧水。硝酸+ 鹽酸可控制消解時(shí)間在5-6 個(gè)小時(shí),氫氟酸和雙氧水則要可以控制在2-3 個(gè)小時(shí),能保證土壤樣品消解完全;硝酸+鹽酸則更加適宜消解處理土壤中總鉻。近幾年,多數(shù)濕法消解都被全自動(dòng)消解儀取代,加酸量也在減少,升溫范圍也擴(kuò)大了(0-300)℃ 。在實(shí)際技術(shù)處理工序中,消解前要了解樣品性質(zhì)和根據(jù)所測(cè)金屬元素的特性,然后判定加何種酸,所加酸先后順序要滿足要求。在應(yīng)用濕法消解的方式時(shí)按照正確的消解步驟,在自動(dòng)化完成石墨消解工作后,就能自動(dòng)設(shè)定升降數(shù)值,有效進(jìn)行加酸處理、定容處理以及搖勻處理等,消解基礎(chǔ)時(shí)間要控制在5 個(gè)小時(shí)到6 個(gè)小時(shí)之間,不僅能減少人工看管時(shí)間,也能有效提高消解數(shù)量。
2 微波消解應(yīng)用及發(fā)展
土壤中重金屬檢測(cè)樣品微波消解不僅具有消解能力強(qiáng)且樣品污染少等問(wèn)題,也可以有效提升分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,并且整體處理工作能有效完善消解工作的方法,最重要的是,借助微波消解對(duì)土壤中重金屬檢測(cè)樣品進(jìn)行前處理,相較于傳統(tǒng)加熱技術(shù)能實(shí)現(xiàn)快速的深層次加熱,借助交變磁場(chǎng)就能使介質(zhì)分子發(fā)生極化,在高頻磁場(chǎng)中交替排列的基礎(chǔ)上,保證能在高頻磁場(chǎng)環(huán)境中形成高速震蕩。與此同時(shí),在實(shí)際處理工序建立的過(guò)程中,正是因?yàn)檎袷幏肿訜徇\(yùn)動(dòng)以及能有效完成分子間的相互作用,就能對(duì)震蕩差社會(huì)功能干擾,獲得較高的能量,為后續(xù)處理工作和樣品表面層破裂工作奠定基礎(chǔ)。值得一提的是,伴隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展和進(jìn)步,微波消解應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大,能科學(xué)化提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。正是借助實(shí)踐操作,能有效完善技術(shù)管理效果,需要操作人員結(jié)合微波消解處理原理對(duì)后續(xù)消解條件進(jìn)行優(yōu)化。一方面,要確保其快速加熱的優(yōu)勢(shì)得以完善,因?yàn)槲⒉ㄏ饽苡行p少溶解時(shí)間,這就需要在進(jìn)行處理的過(guò)程中,合理性完善微波加熱管理水平,將相應(yīng)操作工序控制在規(guī)定范圍內(nèi),提高工作的基本效率。另一方面,因?yàn)槲⒉ㄏ獗旧砗馁M(fèi)的酸性溶液較少,因此,空白數(shù)值較低,這就需要技術(shù)人員對(duì)具體操作過(guò)程和檢測(cè)樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化處理。另外,要防止樣品揮發(fā),因?yàn)樽詈筅s酸的過(guò)程主要利用的就是電熱板,消解過(guò)程需要人為操作就要小心處理,保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確、有效。
3 干灰法消解應(yīng)用及發(fā)展
土壤中重金屬檢測(cè)樣品在土壤中重金屬檢測(cè)樣品前處理工作中,要結(jié)合實(shí)際要求判定具體的處理方式,干灰法消解處理機(jī)制主要是利用分解氧化有機(jī)物的方式予以控制,然后在對(duì)剩余無(wú)機(jī)物進(jìn)行測(cè)定。在這個(gè)過(guò)程中,要對(duì)溫度參數(shù)進(jìn)行合理性調(diào)整和管理,保證能對(duì)不同因素進(jìn)行處理和分析,提高干灰化法的灰化時(shí)間,并且在試驗(yàn)過(guò)程中添加一些集體改進(jìn)劑,也有效提高檢測(cè)工作的準(zhǔn)確性。在實(shí)際技術(shù)應(yīng)用的過(guò)程中,高溫氧化過(guò)程才能對(duì)樣品中的有機(jī)質(zhì)進(jìn)行破壞,整體操作較為容易和便捷,使用的試劑數(shù)量也不多,不會(huì)造成較大的樣品污染問(wèn)題。與此同時(shí),借助合理性的樣品分析機(jī)制就能有效提升準(zhǔn)確度,確保能借助稱樣量處理工作完成具體操作,確保檢測(cè)技術(shù)的有效性滿足實(shí)際要求。需要注意的是,在應(yīng)用干化法的過(guò)程中,要對(duì)優(yōu)化機(jī)制進(jìn)行控制,一般要持續(xù)在6 個(gè)小時(shí)以上,若是最終的灰化結(jié)果并不如預(yù)期,則要進(jìn)行降溫處理,有效將混合酸直接加入其中進(jìn)行灰化二次整理管控,按照具體的步驟和操作要求完善具體操作過(guò)程,從根本上保證處理效果能滿足預(yù)期設(shè)定,提高土壤中重金屬檢測(cè)樣品的處理效果。
4 結(jié)語(yǔ)
總而言之,在土壤中重金屬檢測(cè)樣品檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用的過(guò)程中,盡量引進(jìn)先進(jìn)的前處理設(shè)備,優(yōu)化前處理?xiàng)l件,不僅在保證了土壤樣品完全溶解的前提下簡(jiǎn)化了處理過(guò)程,也提高了工作效。目前土壤中重金屬樣品檢測(cè)技術(shù)受前處理設(shè)備的限制,還沒有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn),各個(gè)地方前處條件懸殊也會(huì)影響土壤結(jié)果的可比性,研究處于探索階段,需要相關(guān)技術(shù)部門要結(jié)合技術(shù)發(fā)展趨勢(shì)和運(yùn)行要點(diǎn),積極探索更加高效且合理化的處理技術(shù),盡量制定一套完善統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)方法,減少環(huán)境的二次污染,實(shí)現(xiàn)環(huán)境保護(hù)管理工作的可持續(xù)發(fā)展。
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(作者單位:江蘇博恩環(huán)??萍加邢薰荆?/p>