王叢叢 宋艷芳

【摘要】目的 優(yōu)選五味子口含片的制備工藝。方法 制備工藝研究中的提取部分采用正交實(shí)驗(yàn)法，篩選出五味子烏梅等藥材最佳提取工藝。結(jié)果 該制劑的最佳制備工藝為：五味子以75%乙醇，12倍量，加熱回流提取2次，每次1小時(shí);烏梅以8倍量水提取，煎煮2次，每次1h;以上二種濾液合并蒸干得干浸膏，制成口含片。結(jié)論 本標(biāo)準(zhǔn)方法簡(jiǎn)單，專屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好。

【關(guān)鍵詞】五味子口含片;正交試驗(yàn);制備工藝

1 材 料

1.1 儀器

waters486紫外檢測(cè)器;電子天平、水浴鍋、電磁爐、十萬(wàn)分之一分析天平、酒精計(jì)。

1.2 組成

五味子、烏梅。

1.3 功能主治

生津止渴，用于糖尿病、腎病、甲亢、尿崩癥等引起的口渴癥狀。

1.4 輔料

乳糖，甘露醇，硬脂酸鎂。

2 制備工藝

2.1 原則

根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)，五味子的主要成分為五味子醇甲，以醇回流提取。烏梅的主要成分為枸櫞酸，采用水提法。本課題針對(duì)五味子的醇提法及烏梅的水提法工藝分別進(jìn)行優(yōu)化。

2.2 正交試驗(yàn)優(yōu)化提取工藝的考察

2.2.1 五味子提取工藝優(yōu)化[1]

由相關(guān)文獻(xiàn)可知，五味子用醇回流提取，影響提取因素有：醇濃度（A）、醇用量（B）、提取時(shí)間（C）和提取次數(shù)（D）按四L9（34）正交試驗(yàn)，以出膏率及五味子醇甲含量為指標(biāo)篩選最佳工藝條件，因素水平為1、2、3，控制因素為乙醇濃度（%）A為55、75、95;醇用量B為8、10、12;提取時(shí)間C（h）為1.0、1.5、2.0;提取次數(shù)D為1、2、3。

浸膏得率測(cè)定：按L9（34）正交表安排試驗(yàn)，通常在提取前加相應(yīng)濃度醇浸泡1 h。稱取五味子（粉碎）藥材30 g，依設(shè)定方案進(jìn)行醇提，濾過(guò)，合并濾液，置蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，得干浸膏，迅速稱重，結(jié)果A1B1C1D1、A1B2C2D2、A1B3C3D3、A2B1C2B3、A2B2C3D1、A2B3C1D2、A3B1C3D2、A3B2C1D3、A3B3C2D1的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)為五味子醇甲百分含量（%）0.9961、0.7590、1.295、0.9413、1.531、1.601、1.109、1.237、1.148;浸膏得率34.17、36.12、40、45.5、27、44.1、31.4、45.1、29.8.綜合評(píng)價(jià)為0.6477、0.5858、0.8299、0.7116、0.8474、0.9908、0.6919、0.8382、0.6984。

方差分析A、B、C、D四組數(shù)據(jù)分析為偏差平方和（0.041、0.037、0.042、0.006）;自由度（2、2、2、2）;F比（1.302、1.175、1.333、0.190）;F臨界值為（4.460、4.460、4.460、4.460）;P<0.05由方差分析得，四種因素對(duì)提取效果無(wú)顯著影響;由積差分析得，影響提取效果的順序?yàn)椋篈>C>B>D。由直觀分析得，最佳提取工藝為：A2B3C1D2，即75%乙醇，12倍量，回流提取2次，每次1小時(shí)為最佳工藝。

2.2.2 烏梅提取工藝優(yōu)化[3]

由相關(guān)文獻(xiàn)可知，烏梅為水提取，提取工藝影響因素有：加水量（A）、煎煮次數(shù)（B）、煎煮時(shí)間（C）。按四L9（33）正交試驗(yàn)，以出膏率為指標(biāo)篩選最佳工藝條件，因素水平加水量A（倍）為8、10、12;煎煮次數(shù)B（次）1、2、3;煎煮時(shí)間C（小時(shí)）1.0、1.5、2.0。

浸膏得率測(cè)定：按L9（33）正交表安排試驗(yàn)，通常在提取前加相應(yīng)水浸泡1 h。稱取烏梅藥材30 g，依設(shè)定方案進(jìn)行水煎煮，濾過(guò)，濾液置蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，得干浸膏，迅速稱重，正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表及結(jié)果為19.03、25.4、27.32、15.62、26.53、30.53、11.9、26.59、30.5。方差分析結(jié)果A、B、C為2.455、318.439、18.099（F0.05（2，2）=5.140;P>0.05）由方差分析煎煮次數(shù)對(duì)提取效果有影響較大，由極差分析得影響提取效果順序?yàn)锽>C>A。又因?yàn)榧逯?次和3次對(duì)提取效果影響差別較小，所以綜合考慮確定最佳工藝為：A1B2C1。即8倍量水，提取2次，每次1小時(shí)為最佳工藝。

2.3 提取方法

（1）取5倍量五味子藥材（30 g）以醇提法單獨(dú)提取，即以75%乙醇，12倍量，加熱回流提取2次，每次1小時(shí)，過(guò)濾，取續(xù)濾液，合并濾液，備用。

（2）取5倍量烏梅藥材（30 g）以水提法單獨(dú)提取，即以8倍量水提取，煎煮2次，每次1小時(shí)。過(guò)濾，取濾液，合并濾液，備用。

（3）將五味子烏梅濾液按1：2比例混合，置蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，得干浸膏，備用。

3 討 論

本制劑由兩味藥材組成分別提取，其中五味子藥材采用醇提，以出膏率和五味子醇甲作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，烏梅藥材采用水提，以出膏率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過(guò)正交設(shè)計(jì)法對(duì)五味子口含片的提取工藝進(jìn)行優(yōu)選，優(yōu)選出最佳醇提時(shí)的醇濃度，用量，回流時(shí)間，回流次數(shù)，水提時(shí)加水倍數(shù)，提取時(shí)間，提取次數(shù)。按最佳工藝進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，穩(wěn)定性較理想，故此提取工藝合理可行。

4 結(jié) 論

五味子口含片通過(guò)正交試驗(yàn)選得的最佳提取制備工藝簡(jiǎn)單合理可行，可用于該口含片的制備。

參考文獻(xiàn)

[1] 李 霞，賈曉斌，等.五味子提取工藝的優(yōu)化研究.中國(guó)藥房，2007，18（6）：424-426.

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本文編輯：董 京