李雪姣

（遼寧力康職業(yè)衛(wèi)生與安全技術(shù)咨詢服務(wù)有限公司，遼寧 沈陽 110180）

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，是樣品測(cè)定的核心內(nèi)容。正確繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，是獲得準(zhǔn)確可靠實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的前提。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不準(zhǔn)確直接影響檢測(cè)結(jié)果。采用容量瓶法稱量，由于有機(jī)溶劑揮發(fā)快，導(dǎo)致稱量過程中稱量結(jié)果不穩(wěn)定準(zhǔn)確，從而影響標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，而且有機(jī)溶劑大多具有刺激性氣味及毒性，檢測(cè)工作者長期接觸揮發(fā)的有機(jī)溶劑會(huì)對(duì)身體健康造成一定影響[1]。采用解吸瓶稱量，可以有效控制有機(jī)溶劑的揮發(fā)，提高稱量結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，同時(shí)采用體積加入法能夠降低有機(jī)溶劑揮發(fā)對(duì)稱量結(jié)果造成的偏差。

1 材料與方法

1.1 儀器設(shè)備

賽默飛Trace-1300氣相色譜儀（帶氫火焰離子化檢測(cè)器）；

色譜柱：TR-FFAP毛細(xì)管色譜柱30m×0.32mm×0.5μm；

5mL的溶劑解析瓶；

10μL微量注射器；

0～0.5L/min空氣采樣器。

1.2 試劑

二硫化碳，GC，通過色譜判定其沒有干擾雜峰；

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程：在5mL溶劑解吸瓶中，準(zhǔn)確加入2.00mL二硫化碳，準(zhǔn)確稱量后，歸零；加入一定體積（v）的正己烷（其他項(xiàng)目方法同）稱質(zhì)量（m，單位mg），則其質(zhì)量濃度為m/（v+2） （單位mg/ml）[2]。（標(biāo)液加入量v≤解吸液體積1%時(shí)，不參與計(jì)算）

1.3 色譜條件柱溫

檢測(cè)器：FID。儀器條件：30m×0.32mm×0.5μm FFAP毛細(xì)柱；柱溫：初溫60℃，2min；升溫速率120℃/min；終溫80℃，4min；升溫速率120℃/min；終溫210℃，0.5min；汽化室溫度：230℃；檢測(cè)室溫度：250℃；氮?dú)饬髁浚?0mL/min；分流比：50:1；進(jìn)樣量1.0 μL（儀器條件僅供參考）。

1.4 采集樣品

使用裝有溶劑解吸型活性炭管的空氣采樣器，以0.1L/min流量采集15min空氣樣品。采集結(jié)束后，立即使用膠帽封閉活性炭管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。在采樣點(diǎn)采集樣品空白，打溶劑解吸型活性炭管兩端，并立即使用膠帽封閉活性炭管兩端，與樣品一起保存、運(yùn)輸、測(cè)定。樣品在室溫下可保存7d，置冰箱內(nèi)可保存更長時(shí)間。

1.5 分析步驟

1.5.1 處理樣品

將前段活性炭倒入溶劑解吸瓶中，準(zhǔn)確加入1.0 mL二硫化碳，封閉后，振搖，解吸30min。將其均勻振搖后再進(jìn)行測(cè)定。

1.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

取 4～6支 5mL溶劑解吸瓶，分別加入1.00mL二硫化碳后，配制0.0～600μg/mL范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)系列（當(dāng)加入的標(biāo)液體積≤解吸液的1%時(shí)，忽略不計(jì)）。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，進(jìn)樣1.0μL，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列[3]。以測(cè)得的峰面積（減去空白峰面積） 的均值對(duì)待測(cè)物濃度（μg/mL） 計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。

1.5.3 樣品測(cè)定

使用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定解吸好的樣品解吸待測(cè)液和樣品空白解吸待測(cè)液，色譜分析儀根據(jù)設(shè)定的計(jì)算公式自動(dòng)計(jì)算給出待測(cè)物濃度c1（μg/mL）。當(dāng)待測(cè)物濃度大于測(cè)定范圍時(shí)，先將解吸待測(cè)液按一定倍數(shù)稀釋后再進(jìn)行測(cè)定，此種情況下，實(shí)際濃度為測(cè)定濃度與稀釋倍數(shù)的乘積。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

正己烷標(biāo)準(zhǔn)曲線方程式為Y=0.0034X+0.0016，相關(guān)系數(shù)r=0.9999，見表1。

乙苯標(biāo)準(zhǔn)曲線方程式為Y=0.0042X+0.0010，相關(guān)系數(shù)r=0.9999，見表2。

2.2 質(zhì)控樣品測(cè)定

參照《活性炭管中正己烷含量測(cè)定質(zhì)量控制樣品證書》，將編號(hào)為AK-QC104-1活性炭管用1.00mL的二硫化碳解吸后測(cè)定.，活性炭管中正己烷質(zhì)量控制樣品的檢測(cè)結(jié)果為130.7μg/支，在證書給定的參考值范圍內(nèi)（125.4±10.2μg/支）。

表1 正己烷標(biāo)準(zhǔn)曲線

表2 乙苯標(biāo)準(zhǔn)曲線

參照《活性炭管中乙苯含量測(cè)定質(zhì)量控制樣品證書》，將編號(hào)為AK-QC110-1活性炭管用1.00mL的二硫化碳解吸后測(cè)定，活性炭管中乙苯質(zhì)量控制樣品的檢測(cè)結(jié)果為131.4μg/支，在證書給定的參考值范圍內(nèi)（135.6±8.8μg/支）。

2.3 總結(jié)

同樣，采用上述方法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)系列后，對(duì)工作場(chǎng)所中苯、甲苯、苯乙烯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等溶劑解吸氣相色譜測(cè)定，對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控樣品進(jìn)行測(cè)定，所有項(xiàng)目測(cè)定結(jié)果均在證書給定的范圍內(nèi)。

綜上所述，采用體積加入法和重量法相結(jié)合的方法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)系列，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定，在保證檢測(cè)精度的同時(shí)，降低了有機(jī)溶劑揮發(fā)給檢測(cè)工作者身體健康帶來的危害。