李世超, 王忠孝, 戚燕杰

(豫西集團(tuán)中南鉆石有限公司，河南 南陽 473264)

金剛石粒度檢測常規(guī)方法是按照國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行的，稱取一定量的樣品，在特定的篩分條件和篩分環(huán)境下，對(duì)裝有樣品的篩網(wǎng)進(jìn)行長達(dá)15分鐘的拍擊搖擺，之后分別稱量各個(gè)篩網(wǎng)中金剛石的重量，再通過計(jì)算得出粒度分布結(jié)果[1]。但是上述方法存在一些應(yīng)用瓶頸，一是為保證篩分的充分性，篩分時(shí)間較長，檢測效率的提高受到制約；二是對(duì)篩分設(shè)備產(chǎn)生的噪音需要進(jìn)行降噪處理；三是篩分環(huán)境需要嚴(yán)格的溫濕度保障。

隨著金剛石產(chǎn)品多樣化的發(fā)展，金剛石待檢樣品量逐漸增多，在不增加人員和設(shè)備的前提下，當(dāng)前的金剛石粒度檢測條件逐漸難以滿足生產(chǎn)需求。因此，需要在保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確度的前提下提高金剛石粒度檢測效率。而DiaInspect-OSM顯微掃描設(shè)備可以快速地對(duì)金剛石的顆粒尺寸進(jìn)行掃描計(jì)算，因此可以通過一組符合國家標(biāo)準(zhǔn)的篩網(wǎng)搭建起常規(guī)的篩分檢測與DiaInspect-OSM顯微掃描之間的橋梁，在保證準(zhǔn)確度，即方法的正確度和精確度的前提下，實(shí)現(xiàn)其對(duì)常規(guī)檢測方法的可替代性。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 金剛石的DiaInspect-OSM系統(tǒng)粒徑掃描實(shí)驗(yàn)

DiaInspect-OSM是一套包含高速攝像機(jī)等硬件和進(jìn)行三維控制及數(shù)據(jù)分析軟件的形貌分析系統(tǒng)，其實(shí)物如圖1所示，原理是將一定數(shù)量的金剛石均勻散鋪在透明玻璃板上，通過玻璃板的移動(dòng)，對(duì)金剛石進(jìn)行連續(xù)拍照，并進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。掃描系統(tǒng)拍攝的金剛石投影面積如圖2所示。

圖1 DiaInspcet-OSM掃描系統(tǒng)Fig.1 DiaInspect-OSM scanning system

圖2 掃描系統(tǒng)拍攝的金剛石投影面積Fig.2 The diamond project area photo taken by sanning system

DiaInspect-OSM系統(tǒng)對(duì)掃描后的金剛石的投影面積進(jìn)行計(jì)算，并將投影面積折合為等效的圓面積：

(1)

式中：xA為金剛石折合后的粒徑，單位為mm；A為金剛石顆粒的掃描投影面積。

公式(1)表明，粒徑xA與金剛石的顆粒尺寸大小有極大的正相關(guān)性。

考慮在同一種粒度的情況下，不同品級(jí)金剛石的晶型差異性可能對(duì)篩分和掃描結(jié)果產(chǎn)生干擾，為保證實(shí)驗(yàn)方法的普遍適用性，分別選取具有代表性的低品40/45-ZND2120、中等品級(jí)40/45-ZND2140、高品級(jí)40/45-ZND2180三個(gè)品級(jí)的金剛石進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。由于掃描系統(tǒng)的分辨率和最大圖像尺寸的限制，每次每種樣品掃描的顆粒數(shù)高于3000粒低于4000粒，且每一品級(jí)取12個(gè)樣品進(jìn)行掃描。

1.2 金剛石粒度篩分實(shí)驗(yàn)

(1)實(shí)驗(yàn)樣品:ZND2120、ZND2140、ZND2180品級(jí)的40/45粒度金剛石。

(2)實(shí)驗(yàn)設(shè)備：新鄉(xiāng)市華興振篩機(jī)廠的BP-2001型拍擊式篩分試驗(yàn)機(jī)；中航工業(yè)第五四零廠方孔Φ75mm電成型薄板檢查篩組(篩孔尺寸分別為645 μm，455 μm,360 μm,255 μm)；德國梅特勒XS204分析天平；德力西集團(tuán)有限公司JS11S數(shù)顯時(shí)間繼電器；長春泰衡儀器儀表有限公司毛發(fā)式溫濕度檢測儀。

(3)實(shí)驗(yàn)方法：按標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6406-2016《超硬磨料 粒度檢驗(yàn)》進(jìn)行篩分。

3個(gè)樣品的篩分結(jié)果見表1、表2、表3所示。

表1 40/45-ZND2120品級(jí)金剛石粒度篩分結(jié)果

表2 40/45-ZND2140品級(jí)金剛石粒度篩分結(jié)果

表3 40/45-ZND2180品級(jí)金剛石粒度篩分結(jié)果

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)分析

理論上，在篩分過程中，只有金剛石的顆粒尺寸小于篩孔尺寸時(shí)，金剛石才能通過篩網(wǎng)；大于篩孔時(shí)，只能留在篩網(wǎng)上。因此，可以用粒徑xA值的大小來代表金剛石顆粒尺寸大小，當(dāng)金剛石的粒徑值小于篩網(wǎng)的篩孔尺寸值時(shí)，可以認(rèn)為該金剛石可以通過篩孔，大于該值時(shí)，則不能通過篩孔，而該值即被稱為閾值。

具體方法為：首先對(duì)金剛石樣品進(jìn)行掃描，并以由大到小的順序?qū)α絰A值進(jìn)行排列；假設(shè)樣品金剛石實(shí)際的篩分結(jié)果：上限篩篩上物、上檢查篩篩上物、下檢查篩篩上物、下檢查篩篩下物、下限篩篩下物分別對(duì)應(yīng)為0%、a%、100%-a%-b%、b%、0%，設(shè)掃描樣品金剛石的顆粒數(shù)為C，即粒徑xA值的取樣數(shù)量為C；則以粒徑xA值中的最大值為起點(diǎn)，由大到小方向，第a%*C(小數(shù)點(diǎn)后四舍五入取整數(shù)，以下同)個(gè)粒徑xA值，設(shè)為A,則A即為由此樣品所確定的上檢查篩閾值，以粒徑xA值中的最小值為起點(diǎn)，由小到大方向，第b%*C個(gè)粒徑xA值，設(shè)為B，則B即為由此樣品所確定的下檢查篩閾值;根據(jù)所確定的閾值，對(duì)于同樣粒度同樣品級(jí)的其他批次金剛石樣品的粒徑xA值，只需通過計(jì)算其粒徑xA值中大于A值和小于B值的比例，即可預(yù)測其粒度的篩分結(jié)果。

通過上述方法在金剛石粒徑xA值的排列中找出能夠?qū)?yīng)滿足實(shí)際篩網(wǎng)篩分結(jié)果的xA值，并利用找出的閾值來統(tǒng)計(jì)計(jì)算掃描金剛石的粒徑xA值中大于閾值及小于閾值的比例，從而預(yù)測金剛石的篩網(wǎng)篩分結(jié)果中位于篩網(wǎng)之上和位于篩網(wǎng)之下的比例，并通過比較掃描預(yù)測值和實(shí)際篩分值之間的誤差來判斷該方法的可行性。

顯然，每一個(gè)樣品的篩分結(jié)果都可以確定一組閾值，為保證閾值的穩(wěn)定性，可以對(duì)每個(gè)品級(jí)各個(gè)樣品所確定的閾值求取平均值，即為該品級(jí)的閾值，分別見表4、表5、表6。

表4 40/45-ZND2120品級(jí)金剛石粒度掃描閾值

表5 40/45-ZND2140品級(jí)金剛石粒度掃描閾值

表6 40/45-ZND2180品級(jí)金剛石粒度掃描閾值

通過求取平均值來確立上檢查篩閾值和下檢查篩閾值，對(duì)于上下限篩的閾值，理論上應(yīng)該按照上述方法，分別采用更粗和更細(xì)粒度的金剛石的實(shí)際篩分結(jié)果來確定上限篩閾值和下限篩閾值。例如，本文所求的分別是455μm和360μm篩孔尺寸所對(duì)應(yīng)的閾值，如果要求上限篩645μm的閾值，通過查閱標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6406-2016《超硬磨料 粒度檢驗(yàn)》可知，應(yīng)當(dāng)用30/35粒度金剛石；同理，255μm的篩孔尺寸的閾值需采用50/60粒度金剛石，但是應(yīng)當(dāng)注意品級(jí)的一致性。這里為求簡便，對(duì)于上限篩閾值，按照上檢查篩與上限篩的篩孔尺寸進(jìn)行比例折合，對(duì)于下限篩閾值，按照下檢查篩與下限篩的篩孔尺寸進(jìn)行比例折合，其結(jié)果見表7。

表7 40/45金剛石粒度掃描閾值

在確定各個(gè)品級(jí)所在的篩孔尺寸所對(duì)應(yīng)的閾值后，通過對(duì)金剛石樣品進(jìn)行掃描得到xA值，然后判斷樣品的掃描xA值中大于上檢查篩閾值所占的比例，其值即為上檢查篩篩上物比例預(yù)測值，小于下檢查篩閾值所占的比例，其值即為下檢查篩篩下物比例預(yù)測值，剩下的比例即為下檢查篩篩上物比例預(yù)測值。

3 方法的應(yīng)用及評(píng)價(jià)

一種測量方法的可靠性應(yīng)當(dāng)由該方法的正確度和精密度來保證。正確度指大量測試結(jié)果的平均值與真值或接受參照值之間的一致程度；而精密度指測試結(jié)果之間的一致程度[2]。以下分別通過實(shí)驗(yàn)來驗(yàn)證方法的正確度和精密度。

3.1 應(yīng)用掃描閾值進(jìn)行粒度檢測，驗(yàn)證方法的正確度

分別選取40/45粒度的ZND2120、ZND2140、ZND2180品級(jí)的金剛石樣品各12個(gè)，分別進(jìn)行粒度篩分和形貌粒徑掃描，得到3種品級(jí)的金剛石粒度檢驗(yàn)結(jié)果，見表8、表9和表10,3個(gè)表中括號(hào)前的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)是篩分結(jié)果，括號(hào)內(nèi)的數(shù)據(jù)是根據(jù)各表確定的閾值進(jìn)行的粒徑掃描計(jì)算的結(jié)果。

表8 40/45-ZND2120品級(jí)金剛石粒度檢驗(yàn)結(jié)果

表9 40/45-ZND2140品級(jí)金剛石粒度檢驗(yàn)結(jié)果

表10 40/45-ZND2180品級(jí)金剛石粒度檢驗(yàn)結(jié)果

對(duì)篩分結(jié)果和形貌掃描結(jié)果求取絕對(duì)誤差，然后計(jì)算平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差。

絕對(duì)誤差=上檢查篩篩上物誤差絕對(duì)值+下檢查篩篩上物誤差絕對(duì)值+下檢查篩篩下物誤差絕對(duì)值

表11 3種品級(jí)金剛石粒度檢驗(yàn)結(jié)果絕對(duì)誤差統(tǒng)計(jì)

通過對(duì)各個(gè)品級(jí)12個(gè)樣品的粒度檢驗(yàn)結(jié)果的絕對(duì)誤差統(tǒng)計(jì)，其平均誤差不高于2.2%，以95%的置信區(qū)間統(tǒng)計(jì)，最大絕對(duì)誤差值小于5%。

3.2 應(yīng)用掃描閾值進(jìn)行粒度檢測，驗(yàn)證方法的精密度

分別對(duì)1個(gè)40/45粒度ZND2120、ZND2140、ZND2180樣品進(jìn)行重復(fù)篩分12次，對(duì)比篩網(wǎng)篩分與掃描檢測兩種方法結(jié)果的波動(dòng)性，見表12、表13、表14，3個(gè)表中括號(hào)前的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)是篩分結(jié)果，括號(hào)內(nèi)的數(shù)據(jù)是根據(jù)各表確定的閾值進(jìn)行的粒徑掃描計(jì)算的結(jié)果。

表12 40/45-ZND2120品級(jí)金剛石粒度檢測結(jié)果對(duì)比

表13 40/45-ZND2140品級(jí)金剛石粒度檢測結(jié)果對(duì)比

表14 40/45-ZND2180品級(jí)金剛石粒度檢測結(jié)果對(duì)比

上面3個(gè)表中的篩分結(jié)果與掃描結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差表明，同一個(gè)樣品，分別經(jīng)過12次的篩網(wǎng)篩分和粒度掃描，掃描的重復(fù)性篩分結(jié)果的波動(dòng)性較篩網(wǎng)篩分，最大高出0.3%，即該方法的精密度能夠滿足正常篩分需求，保證了數(shù)據(jù)的平穩(wěn)性。

4 總結(jié)

本文以40/45粒度金剛石為例，分別以ZND2120、ZND2140、ZND2180低、中、高三個(gè)品級(jí)為代表，利用一套檢查篩網(wǎng)確定出了金剛石掃描Xa值的粒度篩分閾值，并通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，實(shí)現(xiàn)了利用DiaInspect-OSM掃描來替代常規(guī)機(jī)械拍擊式粒度檢測方法的目的。