文/駱露

1 引言

復(fù)合纖維是指由兩種及兩種以上聚合物或具有不同性質(zhì)的同一聚合物經(jīng)復(fù)合紡絲法制成的化學(xué)纖維[1]。聚酰胺/聚丙烯（PA/PP）皮芯復(fù)合纖維，采用聚酰胺為皮、聚丙烯為芯的復(fù)合形式，可以保持錦綸回彈性好、耐磨性好、易染色等優(yōu)點(diǎn)，克服了丙綸染色困難、吸濕低、易老化等弱點(diǎn)。此外，通過(guò)復(fù)合紡絲，芯層聚丙烯母粒著色，從而省去染色工序，降低成本[2]。在采用F/T 01057對(duì)聚酰胺/聚丙烯（PA/PP）復(fù)合纖維進(jìn)行定性鑒別時(shí)，各性能特征表現(xiàn)為常規(guī)單組分的復(fù)合特征，與常規(guī)單組分纖維有相似之處，又不盡相同，檢驗(yàn)中容易把此類纖維和單組分纖維混淆，從而給出錯(cuò)誤的定性結(jié)果。本文采用燃燒法、顯微鏡法、化學(xué)溶解法、紅外光譜法并輔以差式掃描量熱法對(duì)PA/PP復(fù)合纖維的各項(xiàng)性能進(jìn)行了研究，并與聚酰胺纖維、聚丙烯纖維的各項(xiàng)性能進(jìn)行比較分析，為快速準(zhǔn)確地鑒別PA/PP復(fù)合纖維提供了參考方法。

2 試劑、儀器和測(cè)試方法

2.1 試劑

試驗(yàn)所用硫酸、鹽酸、甲酸、硝酸、冰乙酸、N/N-二甲基甲酰胺（DMF）、二氯甲烷、苯酚等試劑均為分析純或者化學(xué)純。

2.2 儀器

哈氏切片器（常州紡織儀器廠）、UFE 400鼓風(fēng)干燥機(jī)（德國(guó)Memmert）、MS204分析天平（瑞士METTLER TOLEDO）、AS-16/316L型水浴振蕩器（順德瑞邦機(jī)電設(shè)備廠）、BX51型纖維細(xì)度儀（日本OLIYMPUS）Nicolet 6700紅外光譜儀（美國(guó) Electron Corporation）、Q2000差示掃描量熱儀（美國(guó)TA）。

2.3 測(cè)試方法

燃燒性能試驗(yàn)、顯微鏡觀察試驗(yàn)、溶解性能試驗(yàn)分別參照標(biāo)準(zhǔn)F/T 01057系列標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行；紅外光譜試驗(yàn)參照標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01057.8—2012《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第8部分：紅外光譜法》中衰減全反射法（ATR）進(jìn)行。

差式掃描量熱法按以下步驟進(jìn)行：

選擇氮?dú)猓?0mL/min）氣氛；

一次升溫，速率30℃/min，終止溫度300℃；

平衡5min，消除樣品的加工過(guò)程中的熱歷史；

一次降溫，速率10℃/min，終止溫度50℃；

平衡5min；

二次升溫，速率10℃/ min，終止溫度300℃。

3 結(jié)果與討論

3.1 燃燒法

對(duì)PA/PP復(fù)合纖維進(jìn)行燃燒測(cè)試，并將其與錦綸、丙綸的燃燒性能進(jìn)行對(duì)比，見(jiàn)表1。由表1可知PA/PP復(fù)合纖維燃燒過(guò)程中有明顯的氨基味道，和錦綸極其相似，且與錦綸一樣，殘留物為淡棕色透明圓珠狀。由此可以初步懷疑，PA/PP復(fù)合纖維中含有聚酰胺的成分。

表1 錦綸、丙綸、PA/PP復(fù)合纖維燃燒性能

3.2 橫縱截面形態(tài)

錦綸（A1-A2）、丙綸（B1-B2）、PA/PP復(fù)合纖維（C1-C2）的橫縱截面如圖1所示，由圖可知，PA/PP復(fù)合纖維與錦綸、丙綸的橫縱截面存在明顯差異。錦綸和丙綸橫向?yàn)閳A形或近似圓形，而該復(fù)合纖維呈明顯的皮芯結(jié)構(gòu)，且皮層與芯層有著明顯的顏色差異，橫向?yàn)橥膱A形；縱向平滑，可見(jiàn)清晰的皮芯分界線。顯微鏡法能很好地反映PA/PP復(fù)合纖維的結(jié)構(gòu)特征，該復(fù)合纖維的兩個(gè)組分分別分布于皮層和芯層。

3.3 溶解性能

將PA/PP復(fù)合纖維的溶解性能與錦綸、丙綸的溶解性能進(jìn)行對(duì)比，見(jiàn)表2。由表2可知，PA/PP復(fù)合纖維的溶解性能呈現(xiàn)為錦綸、丙綸溶解性能的復(fù)合特征。例如，在常溫20%HCl中，錦綸溶解，丙綸不溶，PA/PP復(fù)合纖維則是部分溶解，且在顯微鏡下能觀察到20%HCl中，溶解的是皮層，芯層不溶解。

表2 錦綸、丙綸、PA/PP復(fù)合纖維的溶解性能

3.4 PA/PP復(fù)合纖維紅外光譜分析

圖2為錦綸與PA/PP復(fù)合纖維的紅外光譜圖（ATR）。

圖2中，錦綸的各特征峰1633.27cm-1為最強(qiáng)譜帶（即酰胺Ⅰ帶），由酰胺基上的羰基伸縮振動(dòng)吸收引起；1536.88cm-1為次強(qiáng)譜帶（即酰胺Ⅱ帶），為酰胺基中N—H鍵彎曲振動(dòng)和C—N鍵伸縮振動(dòng)的組合吸收峰；3080cm-1附近譜帶是酰胺Ⅱ波段的倍頻帶；1261.30cm-1區(qū)域的譜帶為酰胺Ⅲ帶，由酰胺基振動(dòng)產(chǎn)生；3294.42cm-1附近為酰胺基中N—H鍵伸縮振動(dòng)吸收峰；686.09cm-1的弱吸收峰歸屬于酰胺基面外搖擺振動(dòng)。將PA/PP復(fù)合纖維的紅外光譜圖與錦綸紅外光譜圖對(duì)比發(fā)現(xiàn)，該復(fù)合纖維與錦綸的特征峰基本完全吻合，而聚丙烯的特征峰基本沒(méi)有出現(xiàn)。這是因?yàn)?，?fù)合纖維皮層為聚酰胺且皮層較厚，紅外光穿透不到纖維的芯層，直接ATR不能反映出該復(fù)合纖維中另一組分的信息。

為了獲取PA/PP復(fù)合纖維的芯層信息，采用20%HCl在常溫下溶解15min，得到剩余物洗凈，并在烘箱烘干，對(duì)剩余物再進(jìn)行紅外光譜測(cè)試。結(jié)果如圖3所示。由圖3可知，將PA/PP復(fù)合纖維中的聚酰胺組分去除后，剩余物質(zhì)的紅外譜圖可以和丙綸的紅外譜圖很好地匹配。由此可以確認(rèn)，另一組分為聚丙烯。

圖3 丙綸、PA/PP復(fù)合纖維溶20%鹽酸剩余物紅外光譜圖

3.5 PA/PP復(fù)合纖維的DSC圖

為了進(jìn)一步驗(yàn)證以上結(jié)果，對(duì)PA/PP復(fù)合纖維做DSC測(cè)試，得到二次升溫曲線圖，并將其與錦綸、丙綸進(jìn)行比較如圖4所示。由圖4可知，PA/PP復(fù)合纖維DSC譜圖基本為錦綸、丙綸DSC譜圖的疊加，在消除熱歷史后的二次升溫曲線形狀和峰值都很相近。PA/PP復(fù)合纖維在二次升溫熔融過(guò)程中出現(xiàn)兩個(gè)熔融峰，分別為161.56℃、217.78℃，分別能與錦綸和丙綸的熔融峰相匹配。由此進(jìn)一步確認(rèn)了PA/PP復(fù)合纖維中聚酰胺、聚丙烯兩個(gè)組分。

圖4 錦綸、丙綸、PA/PP復(fù)合纖維DSC譜圖

4 結(jié)論

（1）采用FZ/T 01057—2007系列標(biāo)準(zhǔn)中提供的燃燒法、溶解法可以鑒別出PA/PP是一種化學(xué)纖維，燃燒性能與錦綸、丙綸有所不同；顯微鏡法可以鑒別PA/PP是皮芯復(fù)合結(jié)構(gòu)；紅外光譜法和溶解法綜合運(yùn)用，可以準(zhǔn)確確認(rèn)復(fù)合組分分別為聚酰胺和聚丙烯，皮層為聚酰胺，芯層為聚丙烯；DSC法進(jìn)一步對(duì)結(jié)果進(jìn)行認(rèn)證。這幾種方法結(jié)合可以準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)對(duì)PA/PP復(fù)合纖維的定性鑒別。

（2）當(dāng)復(fù)合纖維中各組分難以確認(rèn)時(shí)，可以利用溶解性能，無(wú)損去除其中一個(gè)組分，使剩下組分的定性鑒別更為簡(jiǎn)單準(zhǔn)確。