趙映琴

托克遜縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心，新疆吐魯番 838100

隨著農(nóng)業(yè)科學技術(shù)的發(fā)展，農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)也逐漸提高，目前常用的檢測方法有氣相色譜法（GC）、氣質(zhì)聯(lián)用（GC-MS）、液相色譜法（HPLC）和液質(zhì)聯(lián)用（HPLC-MS）等，其中：氣相色譜法由于選擇性好、靈敏度高、檢出限低、分析速度快、樣品量少，而在農(nóng)藥殘留檢測中被廣泛應(yīng)用[1]。但氣相色譜在分析檢測過程中，由于進樣口溫度、柱箱溫度和升溫程序等各項參數(shù)的設(shè)置不同，使圖譜差別很大，從而使數(shù)據(jù)分析誤差也較大[2]。本文將以日本島津GC-2014C型氣相色譜儀為例，分析優(yōu)化氣相色譜條件，為更好的進行農(nóng)藥殘留檢測提供相應(yīng)的試驗依據(jù)。

1 儀器設(shè)備

氣相色譜儀（日本島津GC-2014C），配有FPD（測量范圍：≥2.91×10-10g/s）和ECD（測量范圍：≥1.2×10-13g/ml）檢測器。

2 檢測方法

采用《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》NY/T 761-2008中的方法進行樣品制備、提取和凈化，按本文中檢測條件進行測定。

3 檢測條件

3.1 有機磷類

3.1.1 色譜柱

島津SH-Rtx-1701氣相色譜柱，30m×0.25 mm×0.25μm。

3.1.2 溫度

進樣口溫度：250℃

檢測器溫度：280℃

升溫程序：80℃（保持1min）→30℃/min升至200℃（保持0min）→10℃/min升至280℃（保持6min）。

還有不到一周時間，無私派新生就能和他們的家人重逢，自選派大典后，這算是他們的第一次團聚。新生們會回家，坐在客廳里，首次以成人身份和父母談心，嘮嗑。

3.1.3 氣體及流量

載氣：氮氣，純度≥99.999%，流速為1.12ml/min；

燃氣：氫氣，純度≥99.999%，60kPa；

助燃氣：空氣，60kPa。

3.1.4 進樣方式

不分流進樣。

3.2 有機氯和擬除蟲菊酯類

3.2.1 色譜柱

3.2.2 溫度

進樣口溫度：250℃

檢測器溫度：300℃

升溫程序：120℃（保持1min）→30℃/min升至200℃（保持0min）→10℃/min升至300℃（保持6min）。

3.2.3 氣體及流量

載氣：氮氣，純度≥99.999%，流速為1.60ml/min。

3.2.4 進樣方式

分流進樣，分流比10：1。

4 結(jié)果與討論

4.1 色譜柱的維護

色譜柱的質(zhì)量直接影響檢測結(jié)果，因為它是組分分離的重要部分。新色譜柱和舊柱長時間未用，會出現(xiàn)鬼峰和噪音，一般采用升溫老化，但新柱老化時，不要連接檢測器。當標樣峰面積有明顯下降時[5]，色譜柱可截取靠近進樣口的部分10～30cm，繼續(xù)安裝使用，如果還不能順利出峰，則需更換新色譜柱。

4.2 進樣口及檢測器溫度

進樣口溫度要求保證待測組分在瞬間不分流時氣化，但又不能使待測組分分解，檢測器溫度要求高于待測組分的最高沸點即可[2]。建議FPD使用溫度≥250℃，ECD使用溫度為250～350℃，本試驗選擇的溫度見3.1.2和3.2.2。

4.3 升溫程序的優(yōu)化

升溫程序是氣相參數(shù)中最為核心的內(nèi)容，柱溫的變化，不僅影響柱前端壓力、載氣流速等，更重要的是對物質(zhì)的分離和分析結(jié)果帶來重大影響。每階程序升溫中，初溫、升溫速率和終溫這三個基本參數(shù)，要從分離效果和分析速度兩方面考慮，初溫，一般比樣品中沸點最低的組分沸點要低，但要高于固定液的凝固溫度；升溫速率，既要保證較小的保留時間，又要保證較大的分離度；終溫，主要根據(jù)固定相、樣品組分的熱穩(wěn)定性和高沸點組分的沸點確定。經(jīng)多次試驗表明，3.1.2和3.2.2中升溫程序能使低沸點組分和高沸點組分在色譜柱中都有適宜的保留、色譜峰分布均勻且峰形對稱。

4.4 氣體及流量的確定

載氣（氮氣）、燃氣（氫氣）和助燃氣（空氣）用鋼瓶，推薦純度≥99.999%，載氣不純，導(dǎo)致固定相發(fā)生變化，損壞色譜柱，改變樣品的保留值，不純的氣體會產(chǎn)生基線噪音和拖尾現(xiàn)象，建議氣體經(jīng)氣體過濾器過濾后使用。經(jīng)研究表明，載氣流速對檢測結(jié)果影響較小[3-4]，本試驗選擇的氣體及流量見3.1.3和3.2.3。

5 結(jié)論

目前關(guān)于蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測方面報道的文章很多，但有關(guān)儀器條件設(shè)置方面報道的很少。本試驗以NY/T761-2008標準為依據(jù)，經(jīng)查閱資料，反復(fù)試驗，在色譜柱的維護、進樣口和檢測器的穩(wěn)定、柱箱升溫程序設(shè)定、氣體流速（或壓力）設(shè)定等方面進行了優(yōu)化，確定了最佳儀器條件，并對回收率、重復(fù)性限和檢出限進行了驗證，取得了滿意的結(jié)果，可為廣大農(nóng)產(chǎn)品檢測工作者提供參考。