李洪波,李永彬

(1.駐馬店市獸藥飼料(動物產(chǎn)品)質(zhì)量檢驗監(jiān)測中心，河南 駐馬店 463000;2.河南省駐馬店市動物疫病預(yù)防控制中心，河南 駐馬店 463000)

隨著人們生活水平的逐步提高，其膳食結(jié)構(gòu)與以往有很大不同。其中對肉、蛋、奶及奶制品等畜產(chǎn)品的需求量急劇增加。畜產(chǎn)品作為重要的農(nóng)副產(chǎn)品，其質(zhì)量安全已成為食品安全的重要組成部分和影響人類健康的重要因素。目前，影響畜產(chǎn)品安全的主要因素有獸藥殘留，違禁物質(zhì)非法添加，農(nóng)藥殘留，生物毒素殘留以及環(huán)境污染物侵害等[1]。畜產(chǎn)品安全檢測已成為解決畜產(chǎn)品安全問題的主要手段和重要的技術(shù)保障。色譜技術(shù)在畜產(chǎn)品安全檢測中發(fā)揮著重要的和不可替代的作用。本文就色譜技術(shù)以及其在畜產(chǎn)品安全檢測中的應(yīng)用進行分析總結(jié)。

1 色譜技術(shù)

色譜技術(shù)主要是將待分離分析物質(zhì)在固定相和流動相之間反復(fù)分配平衡；通過物質(zhì)在兩相之間的分配系數(shù)不同，使各物質(zhì)隨流動相運動速度不同，不同組分在固定相保留時間不同而相互分離。根據(jù)物質(zhì)的分離機理不同，色譜又可分為吸附色譜、離子色譜、凝膠色譜、分配色譜和親和色譜等。色譜技術(shù)常見的方法有：柱色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。

柱色譜法是最原始的色譜法，一般采用玻璃管加裝固定相，下端墊入棉花或濾紙。樣品用固定相飽和并將其置于玻璃管柱頂端，用流動相洗脫，收集分離后的純凈組分。柱色譜法主要應(yīng)用于混合物的分離，包括對化學(xué)合成產(chǎn)物、中草藥提取物等的分離；在畜產(chǎn)品安全檢測中極少用到。

薄層色譜法是將適宜的固定相鋪于玻璃板或鋁基片上，形成均勻薄層板，在同一水平線上點樣，用合適的溶劑展開后，將樣品比移值與對照品比移值作對比，而用于藥品鑒別和雜質(zhì)檢查的方法。薄層色譜法具有操作簡單、快速分離、定性分析的特性，是實驗室檢驗常用的技術(shù)手段。

氣相色譜法是用氣體作為流動相的色譜方法，根據(jù)固定相的不同，可分為氣固色譜法和氣液色譜法。氣相色譜法主要是利用于物質(zhì)的極性、沸點及吸附性質(zhì)的差異，分離性質(zhì)相似的物質(zhì)，比如同分異構(gòu)體、同位素、對映體等。氣相色譜一般使用毛細(xì)管柱或填充柱，每種組分都在流動相和固定相之間進行多次吸附、分配、解吸等過程，在色譜柱內(nèi)形成分離譜帶。在流動相的帶動下依次從色譜柱中流出。

高效液相色譜法是在高壓條件下，組分在固定相和流動相之間進行連續(xù)多次分配的過程；組分通過在兩項之間的分配系數(shù)、吸附力的不同得以分離。高效液相是應(yīng)用極為廣泛的化學(xué)分離分析方法，也是畜產(chǎn)品安全檢測的主要分析方法，具有靈敏度高，分析速度快、效率高、操作自動化程度高等特點。

此外，色譜技術(shù)的飛速發(fā)展，色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)日趨成熟，成為畜產(chǎn)品安全檢測的主要技術(shù)。如高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用。

2 色譜技術(shù)在畜產(chǎn)品安全檢測的應(yīng)用

2.1 畜產(chǎn)品中獸藥殘留檢測的應(yīng)用

為改善畜禽產(chǎn)品品質(zhì)及預(yù)防動物疾病，在畜禽飼養(yǎng)過程中，養(yǎng)殖戶會投喂獸藥藥品。若休藥期制度執(zhí)行不到位，就會在動物體內(nèi)殘留大量未能代謝的藥物和藥物代謝產(chǎn)生的中間產(chǎn)物。如果殘留量超出了規(guī)定的安全標(biāo)準(zhǔn)，就會給消費者帶來極大的危害。畜產(chǎn)品中獸藥殘留的種類主要有：四環(huán)素類、磺胺類、喹諾酮類、β-內(nèi)酰胺類、大環(huán)內(nèi)酯類、激素類等藥物。畜產(chǎn)品中獸藥殘留檢測，常用的檢測方法有高效液相質(zhì)譜法、高效液相色譜法、氣相色譜質(zhì)譜法。如：國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 22338-2008 動物源性食品中氯霉素類藥物測定，采用了氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜/質(zhì)譜測定方法；SN/T 1751.3-2011 進出口動物源性食品中喹諾酮類藥物殘留量的測定，第三部分采用的是高效液相色譜法；國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 21317-2007 動物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留檢測方法有液相色譜-質(zhì)譜法與高效液相色譜法。期刊文獻也有報道，比如：江詩韻的動物源食品中同時檢測磺胺類、沙星類藥物殘留量的方法-高效液相色譜法的研究[2]；張璐的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測動物源性食品中的金剛烷胺[3]。通過對標(biāo)準(zhǔn)和期刊分析總結(jié)發(fā)現(xiàn)，目前畜產(chǎn)品中獸藥殘留檢測方法主要是高效液相色譜-質(zhì)譜法。

2.2 畜產(chǎn)品中違禁添加物的檢測

在畜產(chǎn)品中出現(xiàn)過如：“瘦肉精”“三聚氰胺”“蘇丹紅”等違禁物質(zhì)，嚴(yán)重危害畜產(chǎn)品質(zhì)量安全和人們的健康。其中“瘦肉精”主要代表物質(zhì)為克倫特羅；若在畜產(chǎn)品中大量殘留，人食用后就會出現(xiàn)心慌、頭疼、惡心嘔吐，肌肉震顫等癥狀；對于高血壓、心臟病、甲亢等病人危害更大，甚至引起死亡。三聚氰胺在牛奶和奶粉中非法添加，致使嬰幼兒多發(fā)泌尿系統(tǒng)結(jié)石。蘇丹紅為致癌化學(xué)染料，被不法商家用于畜產(chǎn)品等食品中謀取暴利，危害人類健康。畜產(chǎn)品中違禁添加物的檢測常用薄層色譜、氣相色譜-質(zhì)譜法、高效液相色譜和液相色譜-質(zhì)譜法。對于奶與奶制品中三聚氰胺的檢測方法和動物源性食品中瘦肉精的檢測方法有現(xiàn)行有效的國家標(biāo)準(zhǔn)，分別為GB/T 22388-2008 原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法，包括高效液相色譜法，高效液相色譜-質(zhì)譜法和氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法；農(nóng)業(yè)部1025號公告-18-2008動物源性食品中β-受體激動劑殘留檢測的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。蘇丹紅的檢測方法有薄層色譜法，氣相色譜-質(zhì)譜法和高效液相色譜-質(zhì)譜法。由此可見，色譜技術(shù)在畜產(chǎn)品違禁添加物的檢測中應(yīng)用廣泛。

2.3 畜產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測

畜產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留主要是殘留農(nóng)藥通過植物果實、水、大氣到達畜禽體內(nèi)而產(chǎn)生。畜產(chǎn)品農(nóng)藥殘留被人食用后在人體蓄積，超過一定量后，會導(dǎo)致多種疾病的發(fā)生，如心腦血管疾病、糖尿病、肝病等。殘留農(nóng)藥的種類很多，主要有：有機磷、氨基甲酸酯和擬除蟲菊酯。畜產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的檢測方法多為氣相色譜法、高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。如：動物及動物源性食品中六氯苯、六六六和滴滴涕微量化氣相色譜法快速檢測；UPLC-MS/MS測定動物源食品中4種農(nóng)藥殘留[4]。通過對文獻的整理發(fā)現(xiàn)，畜產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測多數(shù)采用氣相色譜和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法，并且后者通量較高，一次數(shù)據(jù)采集可同時檢測數(shù)百種農(nóng)藥殘留。

2.4 畜產(chǎn)品中其他危害物質(zhì)的檢測

危害畜產(chǎn)品安全的因素還有生物毒素以及畜產(chǎn)品加工過程中引入的外源性物質(zhì)等。黃曲霉毒素、玉米赤霉烯酮是動物體常見的生物毒素。其檢測方法多是液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。如在畜產(chǎn)品加工過程中，肉鴨經(jīng)松香脫毛后在其表皮殘留的松香，張?zhí)K珍等建立了薄層色譜法檢測松香殘留物[5]。

3 小結(jié)

目前，畜產(chǎn)品質(zhì)量安全的形勢依然嚴(yán)峻，為保障畜產(chǎn)品質(zhì)量安全，多種檢測技術(shù)發(fā)揮著作用，如紫外可見分光光度法、酶聯(lián)免疫法、金標(biāo)試紙快速檢測法。但色譜技術(shù)方法以其靈敏度高，準(zhǔn)確、可靠等特點成為畜產(chǎn)品安全檢測的主要手段，尤其是液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，定性準(zhǔn)確、通量大，是大多數(shù)檢測項目的確證方法。