張瑞，李峰，張晨暉，宋揚(yáng)揚(yáng)

(陜西省石油化工研究設(shè)計(jì)院，陜西 西安 710054)

煤油共煉技術(shù)是用重油、渣油和煤焦油等作為煤液化溶劑油，通過(guò)加氫反應(yīng)，裂解生成輕、中質(zhì)油，同時(shí)還有一些烴類氣體、固液分離過(guò)程產(chǎn)生的煤油共煉瀝青砂(又稱MY瀝青砂)和工藝水等產(chǎn)生[1-5]。煤油共煉瀝青砂一般約占進(jìn)料量的7%～15%，在室溫下的外觀狀態(tài)呈固體瀝青狀，其主要組成包括加氫工藝產(chǎn)生的重質(zhì)液化油、瀝青類物質(zhì)、未反應(yīng)的原料煤，還有其它礦物質(zhì)雜質(zhì)等[6-7]。目前，企業(yè)對(duì)液化殘?jiān)睦梅桨敢话悴捎萌紵饣萚8-12]。

本文利用瀝青砂制備道路瀝青用改性添加劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，瀝青混合料技術(shù)指標(biāo)能夠滿足道路瀝青的路用性能要求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料與儀器

煤油共煉殘?jiān)?MY瀝青砂)、催化裂化油漿、合成導(dǎo)熱油廢油(二芐基甲苯)、70#基質(zhì)瀝青、礦料均為工業(yè)級(jí)。

FA60高剪切分散攪拌機(jī)；SYD-2801針入度試驗(yàn)器；SYD-2806E瀝青軟化點(diǎn)試驗(yàn)儀；SDY-4508D瀝青延度試驗(yàn)器；MDJ-2數(shù)控馬歇爾試件自動(dòng)擊實(shí)儀；SYD-0709馬歇爾穩(wěn)定度試驗(yàn)儀；HYCZ-1全自動(dòng)車轍試驗(yàn)儀；LD716全自動(dòng)劈裂試驗(yàn)儀。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 MY瀝青添加劑的制備 將煤油共煉殘?jiān)ゼ?xì)，用80目篩進(jìn)行篩分。裂化油漿和合成導(dǎo)熱廢油作為溶劑。

加熱廢合成導(dǎo)熱油和裂化油漿到130～170 ℃，慢慢加入煤油共煉瀝青砂粉末，繼續(xù)加熱攪拌，60～70 min，轉(zhuǎn)速1 000 r/min時(shí)，冷卻后得到不同溶劑含量的MY瀝青添加劑。

1.2.2 MY改性瀝青制備 采用摻配-攪拌法。當(dāng)基質(zhì)瀝青溫度達(dá)到160 ℃時(shí)，將攪拌的轉(zhuǎn)速稍微調(diào)快，并緩慢加MY瀝青添加劑，加入完畢后，待溫度達(dá)到160～170 ℃時(shí)，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速至250 r/min，攪拌60 min，關(guān)閉加熱源，關(guān)掉攪拌，即制成改性瀝青。

1.2.3 MY改性瀝青混合料的制備 車轍板試件根據(jù)確定的礦料級(jí)配和瀝青用量，按照《公路工程集料試驗(yàn)規(guī)程》(JTJ 052—2000)中的T0702—2000方法成型要求，采用輪碾成型機(jī)制作板塊狀試件[13]。以常規(guī)條件下的70#基質(zhì)瀝青性能指標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn)，將改性瀝青的性能與其對(duì)比。

2 結(jié)果與討論

2.1 紅外表征

圖1 MY瀝青砂的紅外光譜圖Fig.1 IR of MY

圖2 裂化油漿的紅外光譜圖Fig.1 IR of oil slurry

由于MY瀝青砂中瀝青烯和無(wú)機(jī)物含量高，并凝聚形成空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，從而MY瀝青砂在瀝青體系中易形成較大的積聚團(tuán)體，造成瀝青局部性能不均勻。芳烴溶劑能使MY瀝青砂溶脹，從而有利于分子間的相互作用，MY瀝青砂在瀝青中分布更加均勻。

所以，本實(shí)驗(yàn)選用MY瀝青砂，與裂化油漿、合成導(dǎo)熱廢油協(xié)同作用，制備MY瀝青砂添加劑。

2.2 MY加入量對(duì)基質(zhì)瀝青性能的影響

由圖3可知，隨著MY添加劑摻量的增加，針入度減少，說(shuō)明摻入添加劑后，基質(zhì)瀝青變硬，抗變形能力增強(qiáng)。瀝青添加劑的加入量大于20%時(shí)，針入度降低至52.4 mm。說(shuō)明70#基質(zhì)瀝青經(jīng)MY添加劑改性后，已經(jīng)達(dá)到50#基質(zhì)瀝青的針入度性能要求。

圖3 MY瀝青砂添加劑摻入量對(duì)瀝青針入度的影響Fig.3 The influence of MY asphalt addition amount on theasphalt needle penetration

由圖4可知，摻入MY瀝青砂添加劑后，瀝青的軟化點(diǎn)得到明顯提高，且隨著其摻量的增加而加大。當(dāng)加入量為16%時(shí)，軟化點(diǎn)為54 ℃，說(shuō)明改性后，瀝青的耐熱性提高。在高溫天氣環(huán)境下，道路鋪設(shè)瀝青混合料的動(dòng)穩(wěn)定度也會(huì)相應(yīng)提高。

圖4 MY瀝青砂添加劑加入量對(duì)瀝青軟化點(diǎn)的影響Fig.4 Softening point curve

圖5 MY瀝青添加劑摻量對(duì)瀝青延度的影響Fig.5 The influence of MY asphalt additionamount on the asphalt ductility

由圖5可知，隨MY添加劑加入量的增加，改性瀝青變硬，表現(xiàn)為延度降低。當(dāng)添加劑的加入量大于15%，改性瀝青的延度有較大幅度的降低，這是因?yàn)镸Y瀝青砂添加劑中含有固相不溶物，造成瀝青延展過(guò)程的斷裂。

水煮法測(cè)定的瀝青與集料黏附性等級(jí)見(jiàn)表1。

表1 瀝青與集料黏附性等級(jí)Table 1 Grade of asphalt and aggregate adhesion

由表1可知，對(duì)于同種集料而言，改性瀝青的黏附性等級(jí)與普通基質(zhì)瀝青相近，由此說(shuō)明，摻入MY瀝青砂添加劑對(duì)瀝青與集料的黏附性沒(méi)有直接影響。

瀝青薄膜的殘留針入度比可用于評(píng)價(jià)瀝青經(jīng)過(guò)老化后硬度的變化。改性瀝青的抗老化性能見(jiàn)表2。

表2 改性瀝青的抗老化性能Table 2 Anti-aging properties

由表2可知，改性瀝青薄膜老化后針入度比值為68.3%，比原基質(zhì)瀝青薄膜老化后的針入度比63.6%有較大幅度的提高，表明瀝青添加劑摻入，改性瀝青的熱穩(wěn)定性得到改善。

2.3 MY改性瀝青混合料性能測(cè)試

2.3.1 混合瀝青動(dòng)穩(wěn)定度 MY改性瀝青的動(dòng)穩(wěn)定度和車轍深度采用全自動(dòng)車轍實(shí)驗(yàn)儀，按照《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》JTG E20—2011中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)試。MY改性瀝青按試驗(yàn)規(guī)程制備車轍板試件，車轍試驗(yàn)溫度和輪壓均按照試驗(yàn)規(guī)程設(shè)定的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行。

未添加改性劑前，基質(zhì)瀝青混合料的動(dòng)穩(wěn)定度為860次/mm。隨著改性劑的加入，改性瀝青的高溫抗車轍性能也相應(yīng)提高，當(dāng)加入量達(dá)到15%，改性瀝青混合料的動(dòng)穩(wěn)定度增加至2 400次/mm，車轍動(dòng)穩(wěn)定度提高了2倍。改性瀝青混合料具有良好的抗車轍能力，這是因?yàn)樵谙嗤浠鞐l件下，改性劑的加入能有效提高礦粉的含量，同時(shí)也能有效提高骨料之間的粘附性。改性劑MY瀝青砂添加劑使瀝青膠結(jié)料在高溫下的彈性成分增加，使改性瀝青的高溫抗車轍能力增強(qiáng)。改性瀝青混合料的高溫抗車轍性能滿足重載瀝青路面性能要求。

2.3.2 混合瀝青水穩(wěn)定性 采用凍融劈裂試驗(yàn)研究MY改性瀝青混合料的水穩(wěn)定性，按MY改性瀝青混合料配合比設(shè)計(jì)的結(jié)果成型試件，按照《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》JTG E20—2011中《瀝青混合物凍融劈裂試驗(yàn)T0729—2011》規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)試，在25 ℃、加載速率50 mm/min的條件下，用凍融劈裂殘留強(qiáng)度比來(lái)評(píng)價(jià)混合料的水穩(wěn)定性，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 70#基質(zhì)瀝青改性前后混合料凍融劈裂實(shí)驗(yàn)Table 3 Freeze-thaw cleavage experiment

由表3可知，兩組瀝青混合料均表現(xiàn)出良好的水穩(wěn)定性。加入MY瀝青砂添加劑后，瀝青混合料的劈裂強(qiáng)度比增大，表明加入MY瀝青砂添加劑的瀝青混合料的抗水損害能力比未添加MY瀝青砂的瀝青混合料抗水損害能力高，說(shuō)明MY瀝青砂添加劑的摻入改善了瀝青路面的水穩(wěn)定性能。

3 結(jié)論

(1)合成導(dǎo)熱油廢油和裂化油漿的混合油漿與煤油共煉殘?jiān)南嗳苄暂^好。摻入混合油漿后，煤油共煉殘?jiān)能浕c(diǎn)降低，這是因?yàn)樵趽胶瓦^(guò)程煤油共煉殘?jiān)辗枷惴趾惋柡头?，釋放出重質(zhì)油分和瀝青質(zhì)，煤油共煉殘?jiān)?jīng)歷了破碎、融脹、聚集等過(guò)程而達(dá)到了穩(wěn)定膠體的物理特性。

(2)從改性瀝青的針入度、軟化點(diǎn)來(lái)看，MY瀝青砂添加劑加入改善了瀝青的高溫性能和穩(wěn)定性。石油瀝青能有效溶解分散煤油共煉殘?jiān)械臑r青質(zhì)，促使煤油共煉殘?jiān)鶆蛉芙夥稚⒃跒r青體系中，增強(qiáng)瀝青的內(nèi)聚力，使其抗流動(dòng)性、抗氧化性和感溫性等獲得明顯的改善。

(3)在改性瀝青混合料的路用性能實(shí)驗(yàn)中，改性瀝青混合料的動(dòng)穩(wěn)定度從860次/mm增加至2 400次/mm，摻入MY瀝青砂添加劑的改性瀝青混合料的動(dòng)穩(wěn)定度和基質(zhì)瀝青混合料相比有明顯的改善。同時(shí)，改性瀝青混合料的凍融劈裂強(qiáng)度比為80.6%，比普通瀝青混合料高 2%，MY瀝青砂添加劑的摻入可以提高瀝青混合料的抗水損害性能，并且其它技術(shù)指標(biāo)能夠滿足道路瀝青的路用性能要求。