程仲富，劉 磊，曹 暢，任 波，楊祖國

中國石化西北油田分公司工程技術研究院，新疆 烏魯木齊

1.引言

近年來，常規(guī)石油資源日益減少，稠油資源的開發(fā)與利用逐漸受到關注。我國塔河油田稠油資源豐富，稠油因其黏度高、密度大、瀝青質含量高等特點，給開采和集輸過程帶來極大挑戰(zhàn)[1][2]。因此，稠油有效改質降黏對解決其開采、集輸過程中的流動性問題具有重要的現(xiàn)實意義。

目前，塔河油田主要采用摻稀降黏法進行開采集輸。中國石化西北油田分公司原油產(chǎn)量中稠油約占50%。受制于稀油缺口及稀油與稠油價差，稠油地面改質回摻技術應運而生[3]。國內(nèi)外稠油地面熱改質的主要方法有延遲焦化[4][5]、熱裂化等。由于延遲焦化熱轉化深度深，投資成本相對較高，而熱裂化具有能明顯降低產(chǎn)物黏度且投資成本相對較低的優(yōu)勢[6][7]。筆者在前期實驗室小試的基礎上，探討了塔河稠油地面熱改質降黏中試研究，以期為塔河稠油的開采、集輸問題提供指導。

2.實驗部分

2.1.實驗原料

選取塔河稠油外輸油作為實驗原料，經(jīng)過實沸點蒸餾后獲得常壓渣油，塔河稠油及其常壓渣油基本性質見表1。

Table 1. The basic properties of Tahe heavy oil and atmospheric residue表1.塔河稠油及常壓渣油基本性質

由表1 可知，塔河稠油50℃黏度為1385mPa?s，20℃密度為0.9560g/cm3，瀝青質質量分數(shù)高達14.5%。而塔河稠油常壓渣油100℃黏度為1479mPa?s，20℃密度為1.010g/cm3，瀝青質質量分數(shù)高達18.7%。

為了獲取塔河稠油餾程分布，采用安捷倫模擬蒸餾分析儀對其餾程進行測試，結果見圖1，可以看出，塔河稠油中餾出率75%的為大于350℃餾分，汽油餾分、柴油餾分收率分別約為6.5%和18.5%。

將塔河稠油中試原料與小試實驗原料餾程進行比較，結果見表2，塔河中試原油常壓渣油收率為75%，比小試原油更重。

Table 2. The distribution of distillation range of Tahe heavy oil表2.塔河稠油餾程分布

2.2.熱改質中試實驗

塔河稠油熱改質中試實驗流程見圖2。塔河稠油熱改質中試實驗流程：①原料油加熱到120℃左右，由原料泵抽出，經(jīng)計量(試驗前先確定減黏的停留時間)與一定比例的高溫水蒸汽混合后進入重油加熱爐加熱，控制加熱爐的出口溫度。②高溫物料經(jīng)轉油線進入減黏反應器進行減黏裂化反應。③減黏裂化產(chǎn)物不經(jīng)分餾塔分餾，液相產(chǎn)物直接從塔底流出收集于塔底產(chǎn)物罐中。

Figure 1.The distribution of distillation rangeof Tahe heavy oil by simulated distillation 圖1.塔河稠油模擬蒸餾餾程分布

2.3.產(chǎn)物分析

熱改質產(chǎn)物的安定性通過斑點實驗法進行評價，參考標準為ASTM D4740；甲苯不溶物含量通過甲苯不溶物測定儀進行分析，參考標準為GB/T 2292－2018。

3.結果與討論

3.1.中試裝置操作條件

前期熱改質降黏反應釜小試數(shù)據(jù)見表3。

Table 3. The pilot test results of atmospheric pressure residue reactor for Tahe heavy oil表3.塔河稠油常壓渣油反應釜小試結果

在400℃、80min 的緩和反應條件下，所得減黏生成油50℃黏度可降至2522mPa?s，生焦率為0.12%，減黏油黏度和生焦率均要比要求的高(50℃黏度不超過2000 mPa?s，生焦率不超過0.1%)。

在體系生焦率不超過0.1%的前提下，外輸油的黏度(50℃)要求不超過2000 mPa·s。延長反應時間與提高反應溫度具有一定的互補性，都能提高反應深度，但反應溫度對生焦影響更顯著。綜合生焦率和黏度的要求，確定中試試驗條件見表4。

Figure 2.The processof pilot test of thermal updating of Tahe heavy oil 圖2.塔河稠油熱改質中試實驗流程圖

Table4.The condition for operating the pilot test plant 表4.中試裝置操作條件

3.2.中試改質降黏效果

3.2.1.條件A、B改質降黏效果

根據(jù)條件A、B開展中試試驗，所得減黏生成油的產(chǎn)物黏度和生焦率分別見表5。

Table5.The oil generation propertiesfor conditionsA and Bof viscosity reduction 表5.條件A、B減黏生成油性質

A條件(400℃，80min)中試試驗所得減黏生成油的50℃黏度為3452mPa?s，比高壓釜小試實驗的黏度更高。這是由于中試原油常壓渣油(收率75%)，比小試原油(收率70%)更重。減黏生成油的生焦率為0.21%，比高壓釜小試實驗的生焦率高。這主要是由于瀝青質是影響生焦率的主要因素，而中試常壓渣油瀝青質含量(18.7%)比小試渣油瀝青質含量(17.9%)高。B條件(405℃，60 min)中試試驗所得減黏生成油的50℃黏度為4508mPa?s，比高壓釜小試實驗的黏度更高。減黏生成油的生焦率為0.30%，比高壓釜小試實驗的生焦率高。

改質油的穩(wěn)定性是保證其安全集輸?shù)那疤釛l件，因此對減黏生成油的穩(wěn)定性進行了評價，結果見圖3。A 條件減黏生成油的斑點等級為二級，穩(wěn)定性較好。這主要是由于渣油膠體體系的穩(wěn)定性取決于各組分在各相之間作用的動態(tài)平衡，即瀝青質含量必須適當，可溶質芳香性不能太低，且必須有相當量的膠質作為瀝青質的膠溶組分。而該工藝條件下生成油各組分在各相之間作用的動態(tài)平衡尚未完全破壞，故其穩(wěn)定性較好。條件B減黏生成油的斑點等級為三級，體系不穩(wěn)定。

Figure 3.The spot gradeof viscosity reduction and oil generation 圖3.減黏生成油斑點等級

3.2.2.條件C、D改質降黏效果

瀝青質聚沉生焦是限制裂化反應深度的關鍵因素。為了減少生焦，在條件A、B基礎上分別采取注水方式(即分別為試驗條件C、D)。條件C、D注水中試減黏產(chǎn)物性質見表6。注水之后，條件C、D減黏生成油的生焦率可降低到0.1%以內(nèi)，但條件C、D減黏生成油的黏度(100℃)都很高，分別為1275、1397 mPa?s，降黏率僅為13.8%和5.5%，降幅不明顯。3.2.3.對比分析

Table 6. The product property of viscosity reduction in pilot test under conditions A and B表6.條件C、D 注水中試減黏產(chǎn)物性質

根據(jù)塔河常壓渣油熱改質不注水(條件A、B)與注水(條件C、D)中試試驗進行對比塔河常壓渣油熱改質不注水與注水中試試驗相比，注水可減少焦的生成，能將生焦率降低至0.1%以內(nèi)。注水之后，減黏生成油的黏度較原料渣油而言，降幅不明顯，減黏改質效果比不注水差。塔河常壓渣油中試減黏生成油的生焦率較小試略高。中試減黏生成油的降黏率與小試基本一致，均在97%以上。

4.結論

1)中試(不注水)與小試評定減黏裂化生成油降黏率基本一致，均在97%以上，中試生焦率略高。

2)400℃×80 min (不注水)中試進料流率為2.39L/h，所得減黏裂化生成油穩(wěn)定性較好，與小試結果基本一致。

3)注水雖可減少生焦(降至0.1%以內(nèi))，但降黏改質效果差。

4)塔河稠油熱改質4組中試條件中，400℃×80min(不注水)工藝條件改質效果相對最優(yōu)。