高占勇 楊晶津 王慧 劉繼輝 華一崑 王玉真 汪顯國(guó) 程倩 楊春 高輝

摘 ?要：分析打葉后不同片型煙片致香成分含量的差異性以及與其特征面積之間的函數(shù)關(guān)系，為打葉后不同片型煙片的差異化復(fù)烤加工和調(diào)配利用提供參考。利用葉片振動(dòng)分選機(jī)對(duì)打葉后的煙片進(jìn)行篩分，分別測(cè)定不同片型煙片的特征面積及主要揮發(fā)性致香成分。利用單因素方差分析研究不同片型煙片各類致香成分含量的差異性，利用回歸分析建立不同片型煙片的致香成分含量與其特征面積之間的函數(shù)關(guān)系。結(jié)果表明，對(duì)于同一等級(jí)初烤煙葉，隨著煙片面積的增大，醇類、醛類、酸類、酮類及酯類致香成分總量呈對(duì)數(shù)型降低趨勢(shì)，烯類致香成分含量呈對(duì)數(shù)型升高趨勢(shì)。打葉后不同片型煙片的化學(xué)特性存在較大差異。對(duì)打葉篩分后的不同片型煙片進(jìn)行差異化復(fù)烤和調(diào)配利用，對(duì)調(diào)控?zé)熑~品質(zhì)，控制卷煙質(zhì)量具有重要意義。

關(guān)鍵詞：打葉后煙片;不同片型;特征面積;致香成分;函數(shù)關(guān)系

中圖分類號(hào)：TS41⁺1 ?????????文章編號(hào)：1007-5119（2019）06-0083-06 ?????DOI：10.13496/j.issn.1007-5119.2019.06.012

Functional Relationship between Aroma Component Contents and Characteristic Areas in Threshed Tobacco Strips of Different Chip-type

GAO Zhanyong¹， YANG Jingjin¹， WANG Hui¹， LIU Jihui¹， HUA Yikun¹， WANG Yuzhen¹，

WANG Xianguo¹， CHENG Qian¹， YANG Chun¹， GAO Hui^2*

[1. Hongyunhonghe Tobacco （Group） Co.， Ltd.， Kunming 650231， China; 2. Yunnan Comtestor Technology Analysis Co.， Ltd.， Kunming 650106， China]

Abstract：Functional relationship between aroma component contents and characteristic areas of different chip-type tobacco strips was investigated in order to provide reference for differentiated redrying processing， distribution and utilization of different chip-type strips after threshing. Threshed strips were screened using a blade vibratory separator. Characteristic areas and main volatile aroma components of different chip-type strips were determined. Single factor variance analysis was used to analyze the difference of various aroma components of different chip-type strips， and regression analysis was used to establish the functional relationship between the content of aroma components and characteristic areas of different chip-type strips. The results showed that， for procured tobacco in the same grade， with the increase of characteristic area， the total contents of alcohols， aldehydes， acids， ketones and esters decreased logarithmically， while the content of alkenes increased logarithmically. There was a significant difference in chemical property among different chip-type strips after threshing. Therefore， differential redrying， distribution and utilization after online screening of different chip-type strips after threshing was of great significance for regulating the quality of tobacco leaves and controlling the quality of cigarettes.

Keywords：threshed strips; different chip-type; characteristic area; aroma components; functional relationship

煙葉原料的內(nèi)在化學(xué)成分是決定其物理加工特性的物質(zhì)基礎(chǔ)，由于煙葉不同區(qū)位的化學(xué)成分^[1-3]和物理耐加工性^[4]存在較大差異，導(dǎo)致打葉去梗工序后形成各種尺寸大小不同的煙片。相關(guān)研究表明，這些不同尺寸煙片的內(nèi)在化學(xué)成分含量存在較大的差異性及規(guī)律性變化趨勢(shì)^[5-6]，但由于文獻(xiàn)中均未對(duì)不同篩網(wǎng)上的煙片尺寸或面積進(jìn)行量化處理，因此無(wú)法明確煙片尺寸與其化學(xué)成分含量之間是否存在某種特定的函數(shù)關(guān)系。雖然煙葉致香成分大多含量很低，但對(duì)煙葉的香吃味有較大的影響，進(jìn)而影響煙葉的評(píng)吸質(zhì)量^[7-8]。按照致香基團(tuán)的不同，一般可把煙葉的主要致香成分分為酸類、醇類、酮類、醛類、酯類、酚類、氮雜環(huán)類、呋喃類及烴類等^[9]。研究表明，醛、酮類致香物質(zhì)與濃度顯著正相關(guān)，與細(xì)膩度、柔和性顯著負(fù)相關(guān)，醇類物質(zhì)與愉悅性、細(xì)膩度、甜度、柔和性、雜氣顯著負(fù)相關(guān)，酯類物質(zhì)與甜度、柔和性、雜氣和余味顯著負(fù)相關(guān)^[10]。為此，本研究選擇兩種單等級(jí)初烤煙葉，利用葉片振動(dòng)分選機(jī)對(duì)打葉后的片煙進(jìn)行篩分，得到不同片型的煙片樣品，再分別測(cè)定其特征面積和揮發(fā)性致香成分，并對(duì)測(cè)定出的主要揮發(fā)性致香成分按官能團(tuán)進(jìn)行分類計(jì)算其總量。最后對(duì)煙片特征面積與其各類致香成分的總量進(jìn)行回歸分析，旨在建立煙片特征面積與其關(guān)鍵致香成分含量之間的函數(shù)關(guān)系，同時(shí)為打葉后不同片型煙片的差異化復(fù)烤加工和調(diào)配利用提供參考。

1 ?材料與方法

1.1 ?材料、主要試劑和儀器

2018年云南昆明石林紅花大金元（以下簡(jiǎn)稱“紅大”）C3F打葉后煙片（上等煙），2018年云南文山硯山K326 B3F打葉后煙片（中等煙），上述兩種煙葉原料由紅云紅河煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司昆明卷煙廠打葉復(fù)烤廠提供。

二氯甲烷（分析純，西隴化工股份有限公司）;無(wú)水硫酸鈉（分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司）;無(wú)水乙醇（色譜純，迪馬科技有限公司）;乙酸苯甲酯（色譜純，百靈威科技有限公司）。

葉片振動(dòng)分選機(jī)（篩網(wǎng)孔徑依次為25.4、12.7、6.35和2.36 mm，意大利GODOILI公司）;CA813型片煙大小及分布測(cè)定系統(tǒng)（昆明船舶設(shè)備集團(tuán)有限公司、中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院）;FED 可編程熱風(fēng)循環(huán)烘箱（德國(guó)Binder 公司）;CT 410旋風(fēng)磨（丹麥FOSS 公司）;KBF 540 恒溫恒濕箱（德國(guó)Binder公司）;AB204-S 型電子天平（感量0.0001 g，瑞士Mettler Toledo公司）;同時(shí)蒸餾萃取裝置（自制）;R114旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（瑞士Büchi公司）;6890N/5975N 氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀，配HP-5MS毛細(xì)管色譜柱（美國(guó)Agilent公司）。

1.2 ?方法

1.2.1 ?打葉后煙片取樣及篩分 ?待打葉工序進(jìn)入穩(wěn)定生產(chǎn)后，在各級(jí)打葉單元的煙片匯總處進(jìn)行截面取樣，每次取樣約3 kg，然后按照GB/T 21137—2007^[11]規(guī)定的方法利用葉片振動(dòng)分選機(jī)實(shí)現(xiàn)不同片型煙片的完全分離，并將分離后的不同片型煙片樣品進(jìn)行分類存放，直到篩分量滿足后序煙片特征面積及化學(xué)成分測(cè)定的要求。

1.2.2 ?不同片型煙片特征面積的測(cè)定 ?從篩分后的不同片型煙片樣品中各取樣約1 kg，按照YC/T 449—2012^[12]規(guī)定的方法利用CA813 型片煙大小及分布測(cè)定系統(tǒng)進(jìn)行特征面積的測(cè)定，測(cè)定后的煙片樣品分類密封保存待檢。

1.2.3 ?不同片型煙片致香成分的測(cè)定 ?將完成特征面積測(cè)定的不同片型煙片樣品，按照文獻(xiàn)[13-14]中的方法利用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀分別進(jìn)行揮發(fā)性致香成分和揮發(fā)性有機(jī)酸的測(cè)定。為確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的代表性，每種片型的煙片樣品取樣5次進(jìn)行測(cè)定。

1.2.4 ?數(shù)據(jù)分析 ?利用Microsoft Excel 2010對(duì)不同特征面積煙片致香成分含量的變化趨勢(shì)進(jìn)行作圖和回歸分析。利用R語(yǔ)言統(tǒng)計(jì)軟件（Ri386 3.6.0）的TukeyHSD函數(shù)進(jìn)行單因素方差分析和多重比較。

2 ?結(jié) ?果

2.1 ?紅大C3F不同片型煙片致香成分含量與其特征面積的函數(shù)關(guān)系

利用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀從紅大C3F不同片型煙片煙末的萃取濃縮液中測(cè)定出67種含量相對(duì)較高的揮發(fā)性致香成分。其中，醇類物質(zhì)9種，醛類物質(zhì)16種，酸類物質(zhì)11種，酮類物質(zhì)23種，烯類物質(zhì)1種，酯類物質(zhì)7種。

紅大C3F初烤煙葉打葉后不同片型煙片的特征面積、各類致香成分總量及其單因素方差分析見表1。由表1可見，不同片型煙片的6類致香成分含量總體均存在顯著性差異，隨著片型的增大，醇類、醛類、酸類、酮類及酯類致香成分總量呈逐漸降低的變化趨勢(shì)，烯類致香成分含量呈逐漸升高的變化趨勢(shì)。

為明確打葉后不同片型煙片各類致香成分含

量與其特征面積之間的函數(shù)關(guān)系，以不同片型煙片的特征面積為自變量，以對(duì)應(yīng)的各類致香成分的總量為因變量進(jìn)行作圖和回歸分析（圖1）。由圖1可見，不同片型煙片的6類致香成分含量與其特征面積之間均存在對(duì)數(shù)型函數(shù)關(guān)系;隨著煙片特征面積的增大，醇類、醛類、酸類、酮類及酯類致香成分總量呈對(duì)數(shù)型降低趨勢(shì)，烯類致香成分含量呈對(duì)數(shù)型升高趨勢(shì)，且回歸方程的擬合度均較高（R²≥0.9424）。

2.2 ?K326 B3F不同片型煙片致香成分含量與其特征面積的函數(shù)關(guān)系

試驗(yàn)測(cè)定出K326 B3F打葉后不同片型煙片的致香成分65種（表2），其中，醇類物質(zhì)9種，醛類物質(zhì)15種，酸類物質(zhì)11種，酮類物質(zhì)22種，烯類物質(zhì)1種，酯類物質(zhì)7種。由表2可見，與紅大C3F不同片型煙片的變化趨勢(shì)一致，隨著片型的增大，醇類、醛類、酸類、酮類及酯類致香成分總量呈逐漸降低的變化趨勢(shì)，烯類致香成分含量呈逐漸升高的變化趨勢(shì)，且不同片型煙片的6類致香成分含量總體均存在顯著性差異。

由圖2可以看出，不同片型煙片的6類致香成分含量與其特征面積之間均存在對(duì)數(shù)型函數(shù)關(guān)系;隨著特征面積的增大，醇類、醛類、酸類、酮類及酯類致香成分總量呈對(duì)數(shù)型降低趨勢(shì)，烯類致香成分含量呈對(duì)數(shù)型升高趨勢(shì)，與紅大C3F煙葉的規(guī)律性一致，且回歸方程的擬合度均較高（R²≥0.9606）。

3 ?討 ?論

綜合已有的相關(guān)研究報(bào)道^{[1-4，15-16]}可知，打葉后形成不同片型煙片的主要原因是煙葉不同區(qū)位的化學(xué)成分含量和物理耐加工性不同。葉基部分較薄，纖維素含量較高，組織結(jié)構(gòu)較疏松、粗糙，物理耐加工性較差，在打葉過(guò)程中容易造碎，主要形成小片、碎片或碎末;葉尖和葉中部分較厚，纖維素含量相對(duì)較低，組織結(jié)構(gòu)較緊密，物理耐加工性較好，打葉過(guò)程中主要形成大、中片。而煙片尺寸的差異反映了其化學(xué)成分含量的差異，且本試驗(yàn)和前人的研究發(fā)現(xiàn)不同片型煙片化學(xué)成分的變化有一定規(guī)律可循^[5-6]。

由于碎片、碎末中的香味成分含量較高，因此在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)重視碎末、碎片在卷煙配方原料中的使用價(jià)值，同時(shí)為降低煙葉原料的消耗，節(jié)約原料成本，也可以將這部分尺寸較小的煙片及碎末單獨(dú)篩分出來(lái)作為再造煙葉加工的主要原料，或從中提取天然煙用香料物質(zhì)，作為煙用料液或香精香料的配方成分，再通過(guò)加料或加香的方式施加到片煙或煙絲中，以此提升其使用價(jià)值。此外，由于打葉后不同片型煙片的化學(xué)特性存在較大差異，通過(guò)對(duì)打葉后的不同片型煙片在線篩分后進(jìn)行差異化復(fù)烤加工和調(diào)配利用，對(duì)調(diào)控?zé)熑~品質(zhì)，穩(wěn)定最終產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義，這也是行業(yè)目前在打葉復(fù)烤技術(shù)升級(jí)方面研究的重點(diǎn)方向。

4 ?結(jié) ?論

研究發(fā)現(xiàn)，云南昆明紅大C3F和云南文山K326 B3F兩個(gè)不同品種、地區(qū)、部位和等級(jí)的初烤煙葉，打葉后不同片型煙片的6類致香成分含量與其特征面積的關(guān)系具有相同的變化規(guī)律：隨著煙片特征面積的增大，醇類、醛類、酸類、酮類及酯類致香成分總量呈對(duì)數(shù)型降低趨勢(shì)，烯類致香成分含量呈對(duì)數(shù)型升高趨勢(shì)。打葉后不同片型煙片的化學(xué)特性存在較大差異，通過(guò)不同片型煙片進(jìn)行差異化復(fù)烤和調(diào)配利用對(duì)調(diào)控?zé)熑~品質(zhì)、控制卷煙質(zhì)量具有重要意義。

參考文獻(xiàn)

[1]?徐安傳，胡巍耀. 煙葉不同區(qū)位葉黃素和β-胡蘿卜素分布特征的研究[J]. 中國(guó)煙草科學(xué)，2013，34（2）：59-63.

XU A C， HU W Y. Distribution characteristics of lutein and β-carotene in different leaf positions of flue-cured tobacco[J]. Chinese Tobacco Science， 2013， 34（2）： 59-63.

[2]?賀帆，王濤，孫建鋒，等. 煙葉不同區(qū)位主要化學(xué)成分差異分析[J]. 江西農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)，2013，25（12）：49-52.

HE F， WANG T， SUN J F， et al. Analysis of differences in main chemical compositions of tobacco leaves among different positions[J]. Acta Agricultural Jiangxi， 2013， 25（12）： 49-52.

[3]?祁林，陳偉，王政，等. 濃香型煙葉不同分切區(qū)位石油醚提取物的含量[J]. 煙草科技，2014，47（1）：53-55.

QI L， CHEN W， WANG Z， et al. Contents of petroleum ether extracts in different portions of robust flavor style flue-cured tobacco leaf[J]. Tobacco Science & Technology， 2014， 47（1）： 53-55.

[4]?毛志偉，李忠壽，武凱. 初烤煙葉不同區(qū)位的物理耐加工性對(duì)比研究[J]. 當(dāng)代化工研究，2017（5）：161-163.

MAO Z W， LI Z S， WU K. Comparative study of the physical machinability resistance of originally-baked tobacco in different location[J]. Modern Chemical Research， 2017（5）： 161-163.

[5]?唐軍，邱昌桂，周冰，等. 不同尺寸片煙及不同長(zhǎng)度成品煙絲化學(xué)成分的變化[J]. 煙草科技，2016，49（11）：42-55.

TANG J， QIU C G， ZHOU B， et al. Variations of chemical components in different strip sizes and cut filler lengths of tobacco[J]. Tobacco Science & Technology， 2016， 49（11）： 42-55.

[6]?劉繼輝，王玉真，李思源，等. 打葉后不同尺寸片煙揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)的差異性分析[J]. 中國(guó)煙草科學(xué)，2018，39（5）：99-103.

LIU J H， WANG Y Z， LI S Y， et al. Difference analysis of volatile chemical compound contents in tobacco strips of different size after threshing[J]. Chinese Tobacco Science， 2018， 39（5）： 99-103.

[7]?王瑞新. 煙草化學(xué)[M]. 北京：中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2003.

WANG R X. Tobacco chemistry[M]. Beijing： China Agriculture Press， 2003.

[8]?胡建軍，周冀衡，李文偉，等. 烤煙香味成分與其感官質(zhì)量的典型相關(guān)分析[J]. 煙草科技，2007，40（3）：9-15.

HU J J， ZHOU J H， LI W W， et al. Canonical correlation between flavor components and smoking quality of flue-cured tobacco[J]. Tobacco Science & Technology， 2007， 40（3）： 9-15.

[9]?景延秋，宮長(zhǎng)榮，張?jiān)氯A，等. 煙草香味物質(zhì)分析研究進(jìn)展[J]. 中國(guó)煙草科學(xué)，2005，26（2）：44-48.

JING Y Q， GONG C R， ZHANG Y H， et al. Research progress of aroma compositions of tobacco[J]. Chinese Tobacco Science， 2005， 26（2）： 44-48.

[10]?李恒，羅華元，王玉，等. 烤煙致香成分與評(píng)吸質(zhì)量的相關(guān)性分析[J]. 昆明學(xué)院學(xué)報(bào)，2008，30（4）：37-40.

LI H， LUO H Y， WANG Y， et al. Correlativity analysis on the aroma compositions and smoking quality of flue-cured tobacco leaves[J]. Journal of Kunming University， 2008， 30（4）： 37-40.

[11]?國(guó)家煙草專賣局. GB/T 21137—2007 煙葉 片煙大小的測(cè)定[S]. 北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2007.

State Tobacco Monopoly Administration. GB/T 21137—2007 Leaf tobacco―Determination of strip particle size[S]. Beijing： China Standards Press， 2007.

[12]?國(guó)家煙草專賣局. YC/T 449—2012 煙葉 片煙大小及其分布的測(cè)定 葉面積法[S]. 北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2012.

State Tobacco Monopoly Administration. YC/T 449—2012 Leaf tobacco—Determination of strip particle size and distribution—Area method[S]. Beijing： China Standards Press， 2012.

[13]?王玉，王保興，武怡，等. 卷煙揮發(fā)性成分的聚類分析[J]. 煙草科技，2007，40（2）：48-52.

WANG Y， WANG B X， WU Y， et al. Cluster analysis of volatile components in cigarette[J]. Tobacco Science & Technology， 2007， 40（2）： 48-52.

[14]?楊式華，王保興，許國(guó)旺，等. 煙草中揮發(fā)性和非揮發(fā)性有機(jī)酸的快速測(cè)定[J]. 分析科學(xué)學(xué)報(bào)，2008，24（2）：167-172.

YANG S H， WANG B X， XU G W， et al. Rapid determination of volatile and nonvolatile organic acids in tobacco by GC/MS [J]. Journal of Analytical Science， 2008， 24（2）： 167-172.

[15]?孫建鋒. 烤煙葉片不同區(qū)位生理特性及理化指標(biāo)的比較研究[D]. 鄭州：河南農(nóng)業(yè)大學(xué)，2006.

SUN J F. Studies on physiological characteristics and physical-chemical items of different leaf positions in flue-cured tobacco[D]. Zhengzhou： Henan Agricultural University， 2006.

[16]?顏克亮，武怡，曾曉鷹，等. “三段式”分切煙葉醇化品質(zhì)差異性比較與分析[J]. 中國(guó)煙草科學(xué)，2011，32（4）：23-27.

YAN K L， WU Y， ZENG X Y， et al. Quality difference of aging tobacco leaf by three section cutting[J]. Chinese Tobacco Science， 2011， 32（4）： 23-27.