宋 錚

(中國石化上海石油化工股份有限公司腈綸部，上海 200540)

碳纖維是高模量和高強度的柔性材料，其力學性能值的測試方法有兩種：一種是單絲的強伸性能測試方法，另一種是整股絲束的強伸性能測試方法。這兩種方法的測試值存在一定的差異，其使用意義也不同。單絲力學性能值主要反映了碳纖維絲束中單絲的平均力學性能值，束絲力學性能值反映了碳纖維束絲的強伸性能值。后者不僅反應(yīng)了單絲的整體強伸值大小，還反應(yīng)了束絲的斷頭率、束絲的整齊度、上漿效果等綜合情況。束絲力學性能的測試時間長，單絲的測試時間短，單絲測試更能直接服務(wù)于碳纖維強伸性能的工藝調(diào)整。因此，掌握碳纖維單絲強伸性能測試，也是十分重要的。

1 實驗部分

參照GB/T 31290—2014(碳纖維單絲拉伸性能的測定)和ISO 11566—1996(Carbon fibre-determination of the tensile properties of single-filament specimens，碳纖維拉伸性能測試方法)，摸索相應(yīng)的測試條件、夾持面的材質(zhì)、夾持纖維的速度、夾持纖維的方式、試樣的取樣方法等因素，最終確定碳纖維單絲的最佳試驗條件和要求，為工藝調(diào)整提供有效的試樣表征值。

1.1 儀器

進口強伸儀(TEXTECHNO-FAVIGRAPH)。

1.2 碳纖維絲束

碳纖維絲束采用的是東麗T700-SC50-12000。

1.3 比對試驗內(nèi)容

比對試驗內(nèi)容包括：夾持方式、夾持面的材質(zhì)、夾持纖維的速度、試樣的取樣方法、拉伸速度、有效拉伸長度和預加張力等。

2 結(jié)果與討論

2.1 夾持方式和夾持的材質(zhì)

GB/T 31290—2014和ISO 11566—1996要求碳纖維單絲先粘接在紙框上，然后進行試樣拉伸測試，不采用合成纖維單絲力學性能測試方法中的直接掛絲測試。

隨著工程材料的發(fā)展，目前測試合成纖維單絲力學性能的夾持面材質(zhì)有膠木、類似硅膠和樹脂等3種。測試紡織纖維基本采用膠木和類似硅膠組合，測試碳纖維也有采用樹脂夾面。實際應(yīng)用中，樹脂夾面、膠木和類似硅膠的組合夾面，都不能完成碳纖維單絲的測試，原因是不能夾持住直徑為7 μm的碳纖維單絲。

根據(jù)夾面的硬度情況，選用了類似硅膠夾面，對夾碳纖維單絲，不僅能完成測試，得到的應(yīng)力應(yīng)變曲線，符合碳纖維應(yīng)有的力學性能值，并且斷裂點在有效拉伸段內(nèi)。表1是兩種夾面的測試結(jié)果對照(拉伸速度，1 mm/min；拉伸距離，25 mm)。

由表1可以看出：紙框粘貼法的數(shù)據(jù)比類似硅膠夾面的明顯要低。出現(xiàn)差異的原因是：紙框測試方法易引起碳纖維的對中性偏移，如粘貼后的碳纖維對中性、放置在夾持面后的碳纖維對中性，以及紙邊緣的柔軟度，其中任意一個因素掌握不好，結(jié)果都會偏低。

由此，確定選用類似硅膠面，直接夾持碳纖維單絲，完成碳纖維單絲力學性能值的測試。

表1 紙框與類似硅膠夾面的測試結(jié)果對照

2.2 上、下夾持器夾持碳纖維的速度

在不同的夾持速度下，夾持碳纖維單絲會產(chǎn)生不同的現(xiàn)象。當速度快時，碳纖維會成彎曲狀被夾持在夾具中，或出現(xiàn)直接斷裂的現(xiàn)象，前者影響拉伸曲線的零點位置，延長測試時間，還會出現(xiàn)拉伸曲線不在一個原點的現(xiàn)象；后者則造成夾持不成功，降低測試效率。降低夾持速度時，基本不出現(xiàn)上述現(xiàn)象，提高了測試效率。

碳纖維的強剛性，使碳纖維瞬時受橫向力時會產(chǎn)生纖維的振動。同時，因纖維下端掛有保持纖維垂直向下的張力夾，不能減免這種振動，從而出現(xiàn)上述現(xiàn)象。當夾持速度降低時，纖維基本平穩(wěn)地被夾持在夾面內(nèi)，使纖維能很好地保持向下垂直狀態(tài)。因此，將進口儀器的夾持速率從28 s降至44 s，夾持纖維的成功率也從原來的50%～75%提高至100%。

2.3 取樣方法

標準中規(guī)定一個試樣的測試根數(shù)為25根。一束碳纖維中的單絲，根與根之間存在著力學性能值的差異。因此，必須橫向、間隔地將絲束分為25個點，每個點只取一根試樣，避免了臨近試樣的性能相近，使測試結(jié)果具有代表性。

2.4 拉伸速度

不同的測試標準，其拉伸速率各不相同。根據(jù)儀器的技術(shù)參數(shù)特點，選取20，10，1 mm/min 3檔速率，采用體密度為1.797g/cm3的東麗T700-50SC-12K樣品(夾持距離為25 mm)，做了顯著差異的對比測試，結(jié)果見表2。

表2 不同拉伸速度的測試結(jié)果

由表2可以看出：采用不同的拉伸速度，測得的碳纖維單絲斷裂強度和模量值差異很大。當拉伸速度為20 mm/min時，東麗T700碳纖維測試的強度僅為2.71 GPa，模量只有137 GPa；隨著拉伸速度的降低，斷裂強度和模量值逐漸升高，當拉伸速度降低至1 mm/min時，斷裂強度和模量值為最大，這與碳纖維是脆性材料有很大的關(guān)系。

根據(jù)儀器的技術(shù)性能，確定碳纖維單絲的拉伸速度為1 mm/min，符合GB/T 31290—2014和ISO 11566—1996的要求。

2.5 有效拉伸長度

按弱環(huán)定律，有效拉伸長度越大，試樣的薄弱點越易暴露，則力學性能的測試值較低。為了了解不同有效長度對測試值的影響，并結(jié)合碳纖維脆性的特點，將拉伸速度設(shè)定為1 mm/min，進行了10，20，25 mm有效拉伸距離的比對測試，測試結(jié)果見表3。

由表3的斷裂強度測試結(jié)果可知：10 mm的斷裂強度比20 mm的低，并不符合弱環(huán)定律，從實際測試情況看，是由上下夾持面的對中性引起，即上、下夾持點是否在一條直線上，不在一條直線上，則距離遠近，偏角越是顯現(xiàn)，會產(chǎn)生對碳纖維橫截面的損傷。因此，拉伸距離越小，對儀器的要求越高。20 mm的斷裂強度比25 mm的高，體現(xiàn)了弱環(huán)定律的規(guī)律。

表3 不同有效拉伸距離的測試結(jié)果

模量測試結(jié)果隨著夾持距離的減小而降低。與模量伸長取值點有關(guān)，設(shè)定為0.4%～0.8%，夾持距離越大，則實際發(fā)生的位移越大，此時，傳感器力值穩(wěn)定好，即力的計量值可靠。為此，做了一組對照試驗，驗證原因分析結(jié)論，結(jié)果符合預想(見表4)。

表4 不同模量取值點的差異

2.6 預加張力

紡織纖維是帶卷曲的纖維，在測試單絲力學性能時，需要掛預加張力，保證纖維的伸直而不伸長，所掛的預加張力大小，控制在消除纖維卷曲即可。而碳纖維沒有這一特點，在一定長度內(nèi)，能保持很好的直挺。因此，只要掛上一定質(zhì)量的物體，使纖維垂直向下即可,而且在測試過程的應(yīng)力應(yīng)變曲線中，所掛的預加張力體現(xiàn)在應(yīng)力的起始點上。

TEXTECHNO-FAVIGRAPH是一臺測試纖維單絲線密度、強伸性能的一體機，其中線密度測試單絲時，單絲需預掛質(zhì)量適宜的張力夾，完成線密度測試后，再自動移動試樣，測試該根纖維的力學性能。因此，選擇預加張力的大小，以符合碳纖維單絲線密度測試為準。

3 結(jié)論

(1)減慢夾持碳纖維的速度，可以有效提高夾持纖維的成功率，提高碳纖維單絲的測試有效性，大大降低完成一個試樣的碳纖維單絲測試時間。

(2)采用類似硅膠材質(zhì)的夾面替代標準中用紙框粘貼纖維，不僅減少測試工序，還能提高測試值。

(3)必須采用橫向取樣，一個點取一根試樣，完成碳纖維力學性能測試。

(4)使用低拉伸速度，完成碳纖維力學性能的測試。

(5)執(zhí)行標準規(guī)定的有效拉伸長度25 mm。

(6)預加張力的大小，以滿足碳纖維線密度測試所需的預加張力，并能保障碳纖維單絲伸直。