□ 呂 航 吉林省食品檢驗(yàn)所

近些年，食品安全問題層出不窮。國(guó)家為了減少這類問題的發(fā)生制定了一系列措施，但是還是有些人鋌而走險(xiǎn)，觸犯國(guó)家的法律法規(guī)。罌粟堿是不可以添加在食品中的一類物質(zhì)，研究罌粟堿的檢測(cè)方法就尤為重要。因此，研究罌粟堿在食品檢測(cè)中的新檢測(cè)方法對(duì)以后的研究具有重要的意義。

1 罌粟堿在食品檢測(cè)中的研究新進(jìn)展

目前，對(duì)于罌粟堿在食品檢測(cè)中的方法主要有光譜分析法、色譜分析法、質(zhì)譜聯(lián)用法、電化學(xué)方法與免疫方法等。光譜分析方法主要有：熒光分析法、分光光度法、化學(xué)發(fā)光法、拉曼光譜法與紅外光譜法；色譜分析方法主要有：液相色譜法、氣相色譜法及薄層色譜法；質(zhì)譜聯(lián)用方法主要有：氣相色譜-質(zhì)譜法、液相色譜-質(zhì)譜法。

隨著科技的發(fā)展，為了達(dá)到人們滿意的準(zhǔn)確度和精密度，利用質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)罌粟堿是主流的方法。韋何雯利用QuEChERS方法凈化樣品，HLC-MS測(cè)定火鍋底料中5種罌粟堿的檢測(cè)方法?；疱伒琢嫌肣uEChERS方法去除雜質(zhì)，選擇Agilent Eclipse Plus C18色譜柱,用乙酸銨溶液和乙腈作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，在0.4 mL/min流速下，以多MRM掃描模式進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法定量。結(jié)果嗎啡、可待因、蒂巴因、罌粟堿與那可丁5種罌粟殼生物堿在火鍋底料中的回收率范圍為50.3%～105.4%，精密度范圍為1.79%～7.91%，方法檢出限分 別 為 1.25、1.25、0.25、0.25μg/kg與0.25 μg/kg。在凈化樣品時(shí)，用QuEChERS方法凈化，除去雜質(zhì)干擾，降低了基質(zhì)干擾，提高了檢測(cè)的靈敏度。該方法達(dá)到了檢測(cè)罌粟堿的目的，能夠滿足火鍋底料中罌粟堿的檢測(cè)[1]。

楊崇俊等采 UFLC-MS/MS分析方法對(duì)羊肉湯中嗎啡、可待因、罌粟堿、蒂巴因與那可汀等罌粟成分進(jìn)行定性檢驗(yàn)。羊肉湯中嗎啡、可待因、罌粟堿、蒂巴因與那可汀等罌粟成分采用復(fù)合有機(jī)溶劑提取，低溫除去油脂，應(yīng)用超快速液相色譜法分離，采用多離子監(jiān)測(cè)（MRM）分析，并測(cè)試方法的專用性、回收率和檢出限。本方法對(duì)樣品前處理進(jìn)行了優(yōu)化，對(duì)于基質(zhì)比較復(fù)雜油脂含量較高的羊湯，罌粟堿的含量比較低，前處理必須先除脂肪后再檢測(cè)，除脂肪的方法具體為：-18 ℃冷凍。甲醇溶解，沉淀蛋白去除干擾。質(zhì)譜條件的優(yōu)化，ESI正離子模式，調(diào)整電壓測(cè)罌粟堿特征離子碎片穩(wěn)定性好。MRM掃描能準(zhǔn)確的定性定量檢驗(yàn)。色譜條件的優(yōu)化，選擇了不同梯度的甲醇-水體系和乙腈-水體系進(jìn)行比較，甲醇-水體系的效果比較理想，所以用甲醇和水作為流動(dòng)相。本實(shí)驗(yàn)采用梯度洗脫方法，通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化，整個(gè)方法可以在5 min內(nèi)完成檢測(cè)任務(wù)，同時(shí)用3倍體積的流動(dòng)相通過色譜柱，保證了色譜柱的穩(wěn)定性，結(jié)果證明該方法準(zhǔn)確高效。采用復(fù)合有機(jī)溶劑萃取，低溫除脂，應(yīng)用UFLC色譜法分離，MS/MS選用MRM模式能夠成功檢測(cè)出羊出肉湯中微量嗎啡、可待因、罌粟堿、蒂巴因與那可汀等罌粟成分，方法回收率較好，精密度較高。本方法可以進(jìn)行這類樣品的檢測(cè)，為同類樣品分析提供參考[2]。

2 未來展望

最近幾年，由于罌粟堿在食品安全方面的問題的增多，對(duì)于罌粟堿檢測(cè)方法的研究也在不斷更新?，F(xiàn)在用的最多的檢測(cè)方法主要是液相色譜聯(lián)接質(zhì)譜檢測(cè)方法。這種方法具有較好的靈敏度和準(zhǔn)確度，但是前處理比較麻煩，操作起來比較繁瑣，而且相對(duì)于其他的方法，所使用的儀器比較昂貴，對(duì)于一般實(shí)驗(yàn)室或者檢測(cè)機(jī)構(gòu)來說，成本是一個(gè)很大的問題。以后的研究應(yīng)該向著簡(jiǎn)便、低成本、準(zhǔn)確度高的方向發(fā)展研究。