前期制備工作

在進(jìn)行食品理化檢驗(yàn)之前，實(shí)驗(yàn)設(shè)備、儀器和試劑是必需品。其次，微波消解技術(shù)離不開(kāi)高質(zhì)量的微波消解儀，F(xiàn)e、Zn、Cu等可作為標(biāo)準(zhǔn)液。稱量是重要工作，所稱量的樣品需憑實(shí)際情況選用。所取用的液體食物樣品應(yīng)保持在2.0mL，若樣品含有乙醇，則需事先做好水浴，再將樣品置于消解罐中，加入硝酸靜置十分鐘左右。靜置時(shí)，可采用先加入H2O2溶液后加入10mL水并加以攪拌的方式，然后加入到消解儀內(nèi)。實(shí)際檢驗(yàn)中，消解的時(shí)長(zhǎng)、溫度等因素都應(yīng)當(dāng)以樣品的實(shí)際條件為基礎(chǔ)。直到樣品消解完畢且冷卻到室溫，才能使用比色管，進(jìn)行各元素的檢驗(yàn)。

選擇微波反應(yīng)模式

具體檢驗(yàn)中，采用有機(jī)食品或者無(wú)機(jī)食品都可行，只是食品樣品一般為有機(jī)物。整體過(guò)程中，能夠更大程度上保證準(zhǔn)確性的模式通常為溫度和時(shí)長(zhǎng)。檢驗(yàn)時(shí)需要調(diào)試好樣品預(yù)期溫度，再將設(shè)備工作功率和溫度上升變化與微波時(shí)間的變化相對(duì)應(yīng)，使得在每一步操作都在可控范圍內(nèi)。

正式檢驗(yàn)工作

正式檢驗(yàn)所用到的方法有多種，接下來(lái)介紹三種較為普遍的檢驗(yàn)方法。

石墨爐原子法。檢驗(yàn)前的碳化處理是必要的，緊接著記錄各種元素碳化狀態(tài)時(shí)的溫度，并調(diào)試好原子化溫度。在采取好以上措施的具體檢驗(yàn)中將獲取準(zhǔn)確度較高的參數(shù)值，比如檢驗(yàn)鉛元素灰化和原子化的溫度分別為六百攝氏度和一千七百攝氏度?；鹧嬖臃?。這種檢驗(yàn)方法能適應(yīng)大多數(shù)情況，具體步驟是，以規(guī)定數(shù)值作為標(biāo)尺，對(duì)未錄入數(shù)值所對(duì)應(yīng)的項(xiàng)逐個(gè)檢驗(yàn)，此外，樣品溶液也需要被檢驗(yàn)。實(shí)際操作中，必須遵守說(shuō)明書(shū)內(nèi)容中的規(guī)范流程。原子熒光光譜法。原子熒光光譜法也是食品安全檢驗(yàn)中使用較為廣泛的一種，具體表現(xiàn)為在Hg、As元素上的檢驗(yàn)極為高效。在檢驗(yàn)食品中的Hg元素時(shí)，提前準(zhǔn)備好儀器，在調(diào)控好硫脲和抗壞血酸的配比濃度之后將兩者進(jìn)行融合并攪拌均勻，混合液的容積應(yīng)為5mL。接著使用硝酸對(duì)標(biāo)準(zhǔn)管中的混合液進(jìn)行定容操作，靜置于室溫。以上步驟完成后，需要上機(jī)測(cè)試，提升結(jié)果準(zhǔn)確性。

注意事項(xiàng)

取樣與試劑的用量。檢驗(yàn)的基礎(chǔ)是樣品需要全部溶解于試劑，這也有利于實(shí)驗(yàn)的安全與準(zhǔn)確性，因此所取樣品的用量應(yīng)根據(jù)試劑存有量而定。確定試劑用量前必須對(duì)消解體系加以確認(rèn)，且加入劑量時(shí)必須從高到低。消解劑決定了消解程度和效果，因此工作人員在調(diào)配時(shí)必須遵循科學(xué)原理，謹(jǐn)慎選擇樣品，保證不出現(xiàn)其他異常反應(yīng)。如何選擇消解體系。消解樣品的目的是更完整地透析空白值真溶液，因此選擇消解體系是檢驗(yàn)中極其重要的一點(diǎn)，其選擇基于樣品的基本特征。消解體系的優(yōu)良性取決于它能夠快速消解并且期間不會(huì)產(chǎn)生沉淀，更不會(huì)被樣品成分干擾，其次它能夠高效地吸收微波。由于被檢測(cè)的食品大多為有機(jī)物，常常會(huì)采用硝酸幫助消解，所以實(shí)驗(yàn)中要用到大量的酸。因此，需依據(jù)已有參數(shù)制定科學(xué)性最強(qiáng)的消解體系。保證準(zhǔn)確度。準(zhǔn)確度的控制在食品檢驗(yàn)中十分關(guān)鍵，既要嚴(yán)格審查儀器度量效果，也不能忽視食品中的微量元素，多次檢驗(yàn)求平均值的方法是較為科學(xué)的，只有當(dāng)平均值符合標(biāo)準(zhǔn)，才能證明檢驗(yàn)的合理性與準(zhǔn)確性。

食品安全檢驗(yàn)中，微波消解技術(shù)的應(yīng)用在減少空白數(shù)值、試劑用量和保證負(fù)面影響可控性方面具有明顯作用，且操作更為簡(jiǎn)單，方便工作人員進(jìn)行其他因素的控制，是非常具備優(yōu)勢(shì)的一項(xiàng)技術(shù)。