李家印 常迎來(lái) 閔光輝②

（①昌吉學(xué)院 昌吉 831100 ②山東大學(xué)材料學(xué)院 濟(jì)南 250014）

鋁鋰合金具有密度低、比彈性模量高、耐熱性和抗應(yīng)力好、可進(jìn)行熱處理強(qiáng)化等優(yōu)點(diǎn)，能夠滿足飛機(jī)與航天器的減重設(shè)計(jì)和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)等要求，被廣泛應(yīng)用在航空航天工業(yè)領(lǐng)域中。2297鋁合金是上世紀(jì)末由美國(guó)雷諾公司研制的第三代鋁鋰合金，具有低密度、中等強(qiáng)度和良好的抗應(yīng)力腐蝕性，是飛機(jī)首選的結(jié)構(gòu)材料，成功地應(yīng)用在F-16機(jī)身艙壁。作為新一代航空航天用輕質(zhì)鋁合金，目前關(guān)于其研究主要集中在熔煉與鑄造、析出相強(qiáng)化機(jī)理等方面，缺少對(duì)2297鋁合金擠壓成形與電學(xué)性能方面的研究。

熱擠壓是一種較為常見的加工成型方式，能夠較大程度上改變材料的組織特征，進(jìn)而提高鋁合金塑性和綜合力學(xué)性能，是鋁合金加工過(guò)程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。研究表明，擠壓比對(duì)于擠壓后合金的微觀組織與性能發(fā)生較大的影響。周天國(guó)等對(duì)6201鋁合金線材研究發(fā)現(xiàn)，隨著擠壓比的增大,合金線材的抗拉強(qiáng)度，延伸率和電阻率增大，其增大的趨勢(shì)隨著擠壓比的進(jìn)一步增加而逐漸減小；陳勝遷等對(duì)Al-7.0Si-1.2Fe-0.3Mg合金研究發(fā)現(xiàn)，擠壓比對(duì)富鐵相破碎和晶粒細(xì)化有顯著效果；易丹青等對(duì)AA8030鋁合金研究發(fā)現(xiàn)，合金在擠壓過(guò)程中發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，晶粒細(xì)化，退火后的電導(dǎo)率隨著擠壓比（6～28）的增大呈先上升后下降的趨勢(shì)。

此外，Al-Cu-Li合金屬于可熱處理強(qiáng)化變形鋁合金，其最終使用狀態(tài)通常為固溶時(shí)效態(tài)，固溶處理要達(dá)到Cu、Li和Mg等有強(qiáng)化作用的溶質(zhì)原子充分回溶至鋁合金基中的目的，通過(guò)高溫下固溶后立即淬火處理，以便獲得過(guò)飽和固溶體，再進(jìn)行后續(xù)的時(shí)效處理來(lái)獲得強(qiáng)化析出相，再通過(guò)調(diào)整合金階段析出相的數(shù)量和種類等因素，使合金的性能得到提高。綜上所述，熱擠壓加工對(duì)鋁合金的組織性能有重要影響，但目前研究未涉及熱擠壓對(duì)2297鋁合金組織演變的作用，特別是擠壓工藝參數(shù)對(duì)其力學(xué)性能和電學(xué)性能的影響鮮有見到。因此，本文對(duì)2297鋁合金進(jìn)行熱擠壓實(shí)驗(yàn)，研究擠壓比對(duì)2297鋁合金不同狀態(tài)（擠壓態(tài)和時(shí)效態(tài)）力學(xué)性能與電學(xué)性能的影響，進(jìn)而為通過(guò)調(diào)整擠壓工藝而實(shí)現(xiàn)對(duì)產(chǎn)品性能的調(diào)控提供參考，為制定合理的熱加工工藝提供技術(shù)支持。

1 實(shí)驗(yàn)

2297實(shí)驗(yàn)合金主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為Cu2.30，Li1.47，Mg0.08，Mn0.36，Zr0.08，Ti0.06，Al余量。采用電阻爐熔煉，LiF與LiCl(1∶4)混合覆蓋劑保護(hù)，石墨鑄型澆注成型；鑄錠經(jīng)520℃不同時(shí)間的均勻化熱處理，然后表層車皮成Φ125mm×150mm的圓棒鑄錠；采用800t擠壓機(jī)進(jìn)行擠壓處理，擠壓筒直徑為Φ125mm，坯料的擠壓溫度設(shè)為420℃，擠壓筒和模具的溫度比坯料的溫度低20℃，擠壓成型的圓棒直徑分別為Φ44mm、Φ23mm和Φ16mm，對(duì)應(yīng)的擠壓比分別為8、30和61；對(duì)擠壓后的試件在高溫箱式電阻爐內(nèi)進(jìn)行固溶處理，固溶溫度設(shè)520℃，固溶時(shí)間設(shè)為1.5h，固溶后立刻室溫水淬。對(duì)固溶處理后的試樣在真空干燥箱內(nèi)進(jìn)行時(shí)效處理。時(shí)效溫度設(shè)為190℃，時(shí)效時(shí)間設(shè)為24h，采用空冷。

對(duì)不同狀態(tài)下金相組織進(jìn)行觀察，試樣經(jīng)粗麿、細(xì)麿、絨布拋光后，用Keller’s試劑（2mLHF+3mL HCl+5mLHNO3+190mLH2O）進(jìn)行腐蝕，腐蝕時(shí)間依據(jù)合金狀態(tài)而定，使用NikonDS-U3Nikon光學(xué)電子顯微鏡(OM)觀察合金金相組織的晶粒大小、形貌和

再結(jié)晶的情況；采用ZEISSSUPRA55-VP型掃描電子顯微鏡觀察合金中第二相的形貌、大小和分布情況；采用HV-1000型顯微硬度計(jì)測(cè)試合金的顯微硬度；加載載荷為2.94N，加載時(shí)間為10s；按照GB/T 228.1-2010《金屬材料拉伸試驗(yàn)方法》的有關(guān)規(guī)定，對(duì)不同狀態(tài)的合金進(jìn)行抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和延伸率測(cè)定，不同試樣的室溫力學(xué)性能測(cè)試在鋼研納克GNT100電子萬(wàn)能拉伸壓縮試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸性能測(cè)試，拉伸速率為2mm/min，每組3個(gè)試樣，數(shù)據(jù)取平均值；本文采用日本ULVAC公司生產(chǎn)ZEM-3See?beck系數(shù)/電導(dǎo)率測(cè)試系統(tǒng)對(duì)電阻率ρ參數(shù)進(jìn)行測(cè)量，在20℃下，退火銅線的電阻系數(shù)為0.017241×10-6Ω·m，電導(dǎo)率為58.0MS/m時(shí)確定為100%IACS，其他任何材料的導(dǎo)電率（%IACS）可用公式計(jì)算，導(dǎo)電率（%IACS）=0.017241/ρ×100%。

2 結(jié)果與分析

2.1 合金鑄態(tài)與均勻化態(tài)顯微組織性能分析

從圖1(a)可以看出，鑄態(tài)主要由較大晶粒的等軸枝晶亞組織組成，在晶界附近存在大量未回溶的連續(xù)分布的非平衡共晶組織，枝晶偏析明顯。其原因是澆鑄時(shí)冷卻較快，液相在一定溫度下的擴(kuò)散過(guò)程尚未完全進(jìn)行充分時(shí)溫度就已連續(xù)下降，致使液相尤其是靠近固相側(cè)溶質(zhì)原子富集，造成各相內(nèi)成分不均勻并保留在最終的凝固組織中形成偏析。圖1(b)所示為合金520℃×24h均勻化處理的顯微組織，經(jīng)過(guò)均勻化處理后，枝晶偏析得到有效改善，晶界處大部分非平衡相溶入基體中；晶界變得斷斷續(xù)續(xù)且不清晰，殘余難溶的第二相粒子呈形狀規(guī)則的細(xì)小點(diǎn)狀或不規(guī)則狀并沿晶界不連續(xù)分布以上觀察說(shuō)明，合金在520℃×24h均勻化可以使鑄錠中絕大部分可溶性共晶相回溶到基體。

圖1（c）是實(shí)驗(yàn)合金在520℃的溫度下，不同時(shí)間的顯微硬度與拉伸延伸率。隨著均勻化開始到18h，顯微硬度迅速下降，從86.3HV降到70.7HV；隨著均勻化時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng)，顯微硬度又開始緩慢上升，36 h后硬度升到73.7HV。同時(shí)隨著均勻化時(shí)間的延長(zhǎng)，延伸率逐漸上升。合金性能的提升，與其微觀組織的演變有著密切的聯(lián)系。不同時(shí)間的520℃均勻化處理后，鑄錠中溶質(zhì)原子團(tuán)簇在高溫下回溶進(jìn)基體，導(dǎo)致均勻化初期硬度下降，但隨著均勻化時(shí)間延長(zhǎng)，非平衡相中的大量合金元素回溶進(jìn)鋁基體中，起到固溶強(qiáng)化的作，導(dǎo)致硬度上升；同時(shí)樹枝晶間的偏析減少或消除，使組織更加均勻，有利于合金在塑性變形過(guò)程中的均勻變形，獲得較為理想的強(qiáng)度和塑性的配合。綜合考慮，均勻化制度定為520℃×24h，有利于后續(xù)的熱擠壓工藝。

圖1

2.2 合金擠壓態(tài)顯微組織性能分析

圖2 （a-c）為不同擠壓比棒材擠壓態(tài)金相組織圖，從圖2（a）可知，以較小的擠壓比（8∶1）時(shí)，合金原始組織在擠壓力的作用下被拉長(zhǎng)，沿變形方向呈流線形分布，晶粒長(zhǎng)寬比較小，第二相粒子大而稀疏，晶粒以動(dòng)態(tài)回復(fù)為主；當(dāng)擠壓比變成30∶1時(shí)，變形晶粒成纖維狀分布，晶界處粗大的第二相顆粒沿變形方向分布，晶界出現(xiàn)鋸齒狀，具有動(dòng)態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶的特征，而再結(jié)晶較少，如圖2（b）所示；當(dāng)擠壓比是61∶1時(shí)，成纖維狀晶粒的長(zhǎng)寬比增大，沿纖維狀晶界分布的第二相顆粒細(xì)小而均勻，在部分晶界附近出現(xiàn)了再結(jié)晶晶粒，如圖2（c）所示。

通常認(rèn)為，鋁合金由于層錯(cuò)能高，位錯(cuò)易于攀移和交滑移，所以在變形過(guò)程中只發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)而不易發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。根據(jù)文獻(xiàn)可知，擠壓變形過(guò)程中，在較大的剪切應(yīng)變作用下，粗大的原始晶粒首先沿剪切變形方向被拉成長(zhǎng)條狀，晶內(nèi)出現(xiàn)大量的位錯(cuò)和轉(zhuǎn)動(dòng)的亞晶，位錯(cuò)形成位錯(cuò)纏結(jié)，而亞晶通過(guò)亞合并機(jī)制形成大角度亞晶和亞晶界；隨著擠壓比的增大，大量的塑性變形造成合金晶體結(jié)構(gòu)嚴(yán)重畸變和位錯(cuò)大幅度增加，在晶界處聚集了大量缺陷，能量較高，形核發(fā)生再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力增大，在嚴(yán)重畸變的區(qū)域產(chǎn)生大量新的晶核，晶界通過(guò)遷移吸收位錯(cuò)，亞晶以亞晶吞并方式而長(zhǎng)大。另外，擠壓過(guò)程中金屬坯料和擠壓模具之間的摩擦以及金屬塑性變形產(chǎn)生了大量的熱量也對(duì)晶粒的動(dòng)態(tài)回復(fù)再結(jié)晶有加劇作用。

圖3（a）是不同擠壓比的合金擠壓態(tài)顯微硬度與導(dǎo)電率的比較。從圖中可以看出，顯微硬度隨著擠壓比的增加呈逐漸上升的趨勢(shì)，但增加幅度較小，合金在擠壓比為61時(shí)是77.1HV，擠壓比為8時(shí)是73.5 HV；而導(dǎo)電率隨著擠壓比的增加逐漸下降，2297合金在擠壓比為61時(shí)是24.82%IACS，當(dāng)擠壓比為8時(shí)是26.0%IACS。

合金熱變形實(shí)質(zhì)上就是加工硬化與動(dòng)態(tài)軟化這兩個(gè)矛盾的因素相互此起彼伏共同作用于合金，最終影響合金組織性能的過(guò)程。由圖3（a）可以看出，在擠壓后合金硬度隨擠壓比的增加而增大，說(shuō)明此時(shí)由變形產(chǎn)生的加工硬化起主導(dǎo)作用，擠壓比越大，加工硬化越明顯，纖維狀組織更加明顯。有研究認(rèn)為，在較大塑性變形的情況下，雖然由于高密度位錯(cuò)的作用產(chǎn)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，從而產(chǎn)生大量的近納米級(jí)晶粒，但這些近納米級(jí)亞晶粒內(nèi)部同樣會(huì)產(chǎn)生位錯(cuò)，從而使硬度值升高。

合金電學(xué)性能主要受到晶界、位錯(cuò)、固溶原子及第二相對(duì)電子散射的綜合影響。合金經(jīng)過(guò)熱擠壓變形后發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，隨著擠壓比的增大，再結(jié)晶晶粒增多且晶界變多，導(dǎo)致晶界對(duì)電子的散射作用增強(qiáng)，會(huì)降低合金導(dǎo)電率；同時(shí)合金的導(dǎo)電率與合金組織中存在的位錯(cuò)密切相關(guān)，位錯(cuò)能夠造成晶格的嚴(yán)重畸變，從而阻礙自由電子的運(yùn)動(dòng)，因此在擠壓變形過(guò)程中，隨著擠壓比的增大，變形引入的位錯(cuò)難以及時(shí)消除，從而使合金樣品中殘留有位錯(cuò)等缺陷，且隨著擠壓比的增大，位錯(cuò)密度有所增加。從圖2中也可以看出，即使在較大的擠壓比下，合金組織依然以變形纖維組織為主，導(dǎo)致導(dǎo)電率降低。

2.3 合金時(shí)效態(tài)組織性能分析

圖2（d-f）為不同擠壓比棒材時(shí)效態(tài)金相組織圖，棒材發(fā)生了明顯的靜態(tài)再結(jié)晶及晶粒的長(zhǎng)大現(xiàn)象，在較小的擠壓比的情況下，合金中含有大量細(xì)小亞晶組織的非再結(jié)晶晶粒較多，呈亮白色的再結(jié)晶晶粒較少；當(dāng)擠壓比增加到61時(shí)，再結(jié)晶晶粒增多，并發(fā)現(xiàn)晶粒有長(zhǎng)大的現(xiàn)象。

固溶處理的目的是合金在不過(guò)燒的情況下，使鋁基體中盡可能溶進(jìn)第二相粒子，溶質(zhì)原子在基體中的固溶度得到提高，時(shí)效過(guò)程中強(qiáng)化相的相變驅(qū)動(dòng)力得到增加，導(dǎo)致時(shí)效過(guò)程中的第二相盡可能多析出，從而達(dá)到合金強(qiáng)化目的。擠壓比越大，擠壓態(tài)的位錯(cuò)密度就越大，第二相粒子被擠碎的更小，固溶時(shí)就越容易回溶到基體里。隨著擠壓比的增大，擠壓棒材中具有較高的位錯(cuò)密度，即積累較多變形儲(chǔ)能，為固溶時(shí)效熱處理過(guò)程中的靜態(tài)再結(jié)晶提供驅(qū)動(dòng)力。

圖2 合金不同擠壓比的金相組織

2297鋁合金經(jīng)不同擠壓比的棒材固溶時(shí)效處理后的力學(xué)性能和電學(xué)性能與擠壓比的關(guān)系如圖3（bc）所示，隨著擠壓比的增加，時(shí)效態(tài)棒材的顯微硬度呈上升的趨勢(shì)，而導(dǎo)電率逐漸下降。當(dāng)擠壓比為8時(shí)，時(shí)效態(tài)棒材的顯微硬度為108.92HV，導(dǎo)電率為33.6%IACS；當(dāng)擠壓比為61，時(shí)效態(tài)棒材的顯微硬度為126.6HV，導(dǎo)電率為28.73%IACS。圖（c）為不同擠壓比的擠壓態(tài)棒材力學(xué)性能強(qiáng)度，隨著擠壓比的增加，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度呈逐漸上升的趨勢(shì)，而延伸率逐漸呈逐漸下降的趨勢(shì)，在擠壓比為61時(shí)，時(shí)效態(tài)棒材的抗拉強(qiáng)度為332MPa，屈服強(qiáng)度為240MPa，延伸率為10.11%。

Al-Cu-Li合金的主要強(qiáng)化機(jī)制是時(shí)效強(qiáng)化，通過(guò)淬火獲得的過(guò)飽和固溶體時(shí)效析出的第二相粒子，產(chǎn)生時(shí)效強(qiáng)化作用，提高合金綜合性能。擠壓比大的棒材中具有更高的位錯(cuò)密度，為非均質(zhì)形核提供更多有利形核位置，加快了析出相的形核速率，引起后續(xù)時(shí)效過(guò)程析出相析出數(shù)量和密度的增加，大幅度提高合金力學(xué)性能；另一方面能引入加工硬化效果，提高合金強(qiáng)度。此外，由于合金中位錯(cuò)的移動(dòng)減少，滑移變形量的減少，同樣影響合金塑性力學(xué)性能。

在時(shí)效過(guò)程中，過(guò)飽和固溶體逐漸分解，使基體中的過(guò)飽和程度出現(xiàn)降低，導(dǎo)致合金的導(dǎo)電率上升；但隨著擠壓比的增加，時(shí)效析出相的數(shù)量增多，析出相的尺寸變大，析出相的分布更彌散，從而導(dǎo)致合金的導(dǎo)電率將變低。

圖3 合金不同擠壓比的力學(xué)性能與電學(xué)性能分析（a）擠壓態(tài)；（b、c）時(shí)效態(tài)

3 結(jié)論

⑴隨著擠壓比的增大，塑性變形量也逐漸增大，合金棒材原始粗大的晶粒沿著擠壓的方向逐漸拉長(zhǎng)變細(xì)成纖維狀晶粒，在擠壓比為61時(shí)，出現(xiàn)了部分再結(jié)晶小晶粒；擠壓態(tài)合金顯微硬度隨著擠壓比的增大呈逐漸上升的趨勢(shì)，而導(dǎo)電率隨著擠壓比的增大逐漸下降。

⑵合金棒材經(jīng)固溶時(shí)效熱處理后，棒材發(fā)生了明顯的靜態(tài)再結(jié)晶及晶粒的長(zhǎng)大現(xiàn)象；隨著擠壓比的增加，時(shí)效態(tài)棒材的顯微硬度、抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度呈逐漸上升的趨勢(shì)，而導(dǎo)電率和延伸率呈逐漸下降的趨勢(shì)；擠壓比為61時(shí)，時(shí)效態(tài)棒材的抗拉強(qiáng)度為332MPa，屈服強(qiáng)度為240MPa，延伸率為10.11%，顯微硬度為126.6HV，導(dǎo)電率為28.73%IACS。