杜洪偉

（國家能源集團神東專業(yè)化服務(wù)基地神東檢測中心煤質(zhì)檢測室，陜西 榆林 719300）

1 引言

本文通過統(tǒng)計分析2018年1～6月份合計14657批次神東商品煤常規(guī)6項檢測項目復(fù)檢情況、系統(tǒng)歸納出造成煤樣復(fù)檢的內(nèi)外部原因以及有效降低煤樣復(fù)檢率從而提升煤質(zhì)管理的方法。

2 煤樣復(fù)檢情況簡介

煤炭本身是一種物理性質(zhì)分布極不均勻的物質(zhì)，作為大宗商品，其生產(chǎn)、采購、結(jié)算過程都需要客觀的檢測數(shù)據(jù)支撐。以神東為例，一列商品煤從生產(chǎn)到運輸再到銷售要經(jīng)歷至少兩個采制樣環(huán)節(jié)，神東、運銷、港口三家以上檢測機構(gòu)出具的檢測數(shù)據(jù)進行比對，以確定獲取客觀、規(guī)范、有代表性的采、制、化數(shù)據(jù)。同一批煤由于采、制、化環(huán)節(jié)由于人員、設(shè)備、方法的使用均可能存在精密度不達標(biāo)的情況，從而導(dǎo)致檢測結(jié)果比對有出入，為了確定檢測結(jié)果的客觀、準(zhǔn)確，往往會采取樣品復(fù)檢的措施。復(fù)檢是保證出具結(jié)果準(zhǔn)確、客觀的常用手段，但會消耗大量的人力、物力、財力，因此如何在降低煤樣復(fù)檢率的同時又能保證檢測質(zhì)量是我們煤質(zhì)檢測行業(yè)人員必需研究的重大課題。下面以神東檢測中心煤質(zhì)檢測室為例，結(jié)合2018年1～6月份商品煤檢測數(shù)據(jù)的客觀結(jié)果，通過采、制、化的協(xié)調(diào)管理和檢測室質(zhì)量體系的有效運作來研究降低煤樣復(fù)檢率的方法和措施以及取得的效果。

神東檢測中心煤質(zhì)檢測室負責(zé)神東大柳塔煤礦、活雞兔煤礦、補連塔煤礦、上灣煤礦、哈拉溝煤礦、石圪臺煤礦、烏蘭木倫煤礦以及周邊集裝站自產(chǎn)商品煤和外購商品煤的檢測。

3 復(fù)檢原因分析

煤樣復(fù)檢的原因不外乎兩種情況，一種是內(nèi)因，一種是外因。

內(nèi)因是由于煤樣自身問題引起的，比如說煤樣粒度不達標(biāo)，尤其是一般分析試驗煤樣，如果粒度超標(biāo)（往往大出0.2mm不少），會導(dǎo)致硫或發(fā)熱量結(jié)果超出再現(xiàn)性區(qū)間范圍的概率增大，為了保證檢測結(jié)果質(zhì)量被迫復(fù)檢。

外因大多是檢測環(huán)節(jié)造成的，檢測方法不同，檢測人員不同，檢測設(shè)備不同，都有可能對檢測結(jié)果的精準(zhǔn)度產(chǎn)生影響，從而導(dǎo)致比對結(jié)果出現(xiàn)較大出入，需要復(fù)檢。

3.1 一般分析試驗煤樣水分復(fù)檢情況

①一般分析試驗煤樣水分小于2.00%或大于10.00%，矸石、石炭煤、濕煤泥除外。

②收到基低位發(fā)熱量結(jié)果與回歸結(jié)果比對出入大，一般超過70大卡，且彈筒發(fā)熱量復(fù)檢與前次結(jié)果無出入，舉例說明：

表1

3.2 灰分復(fù)檢情況

①與快檢結(jié)果比對再現(xiàn)性超出范圍，舉例說明：

表2

②特殊煤種與快檢比對無出入，但與合理范圍出入大，一般在2個點左右，此種情況屬調(diào)備查樣復(fù)檢，舉例說明（如表3所示）。

表3

3.3 全硫復(fù)檢情況

①與快檢比對結(jié)果出入大，超出再現(xiàn)性范圍，舉例說明：

表4

②與快檢比對結(jié)果無出入，但在同一煤種屬離群值，舉例說明：

表5

3.4 發(fā)熱量復(fù)檢情況

①與回歸比較超出70大卡范圍，舉例說明：

表6

②外購煤由于煤源不固定，沒有回歸，所以與基層化驗室或運銷公司化驗結(jié)果比對干基高位發(fā)熱量，超350焦耳復(fù)檢率，舉例說明：

表7

4 單項復(fù)檢統(tǒng)計情況

圖1 2018年1～6月份復(fù)檢情況柱狀圖

從圖中可以看出，每月合計復(fù)檢樣品數(shù)量基本呈遞減趨勢，反映出我們質(zhì)量提升工作初見成效，得益于公司質(zhì)量管理體系的有效運作以及機關(guān)管理部門和各煤質(zhì)采制化室管理的提升。

5 復(fù)檢結(jié)果與原結(jié)果的比對

以全水分檢測為例，2018年1～6月份共檢測樣品14657批次，根據(jù)對全水分2018年1～6月份復(fù)檢情況統(tǒng)計，統(tǒng)計樣本總數(shù)（復(fù)檢標(biāo)準(zhǔn)：煤質(zhì)檢測室檢測結(jié)果與快檢結(jié)果比對相差大于等于0.8個點）為585個(占比8.03%），其中47個樣本復(fù)檢結(jié)果與原結(jié)果比對相差大于等于0.8個點，占比0.32%，這47個樣本中屬于由于樣品自身原因調(diào)取備查樣品進行檢測的有18個，拋去后剩余29個，占比0.19%（如表8所示）。

復(fù)檢樣品中由于樣品粒度或混入雜質(zhì)等原因?qū)е聫?fù)檢的有50個，占比0.34%，由以上數(shù)據(jù)不難看出，煤質(zhì)檢測室絕大多數(shù)全水分復(fù)檢結(jié)果與原結(jié)果比對無出入或在再現(xiàn)性范圍內(nèi)，占比達95.05%，也就是說，統(tǒng)計的585個復(fù)檢樣品中有556個樣品復(fù)檢后與原結(jié)果無出入，而復(fù)檢工作耗費了大量人力、物力和財力，所以說在減少樣品復(fù)檢，提升質(zhì)量管理方面我們還有很大的空間。

6 煤樣復(fù)檢對檢測機構(gòu)、客戶的影響

6.1 煤樣復(fù)檢對檢測機構(gòu)的影響

復(fù)檢對提升檢測質(zhì)量有很大的幫助，可以幫助單位及時發(fā)現(xiàn)可疑數(shù)據(jù)或結(jié)果，避免釀成質(zhì)量事故，影響檢測機構(gòu)聲譽的事件發(fā)生。但就如同前面所述，復(fù)檢的結(jié)果證明，大多數(shù)復(fù)檢結(jié)果與原結(jié)果無出入，說明我們在復(fù)檢過程中耗費了大量的不必要的人力、物力和財力，對檢測單位降低質(zhì)量成本不利；同時，由于檢測基數(shù)大，復(fù)檢率又高，所以對公司質(zhì)量體系有效運行（包括質(zhì)量控制、質(zhì)量監(jiān)督，內(nèi)審和管理評審的實施）造成了一定的負擔(dān)。

6.2 煤樣復(fù)檢對客戶的影響

復(fù)檢是為了得到客觀、可靠的數(shù)據(jù)結(jié)果，這對于煤炭生產(chǎn)單位制定生產(chǎn)決策、選煤廠調(diào)整洗送參數(shù)、客戶以質(zhì)計價進行煤炭貿(mào)易至關(guān)重要，是提高客戶滿意度，降低客戶投訴的最直接最有效措施。

6.3 煤樣復(fù)檢對相關(guān)方監(jiān)督的影響

煤樣檢測基數(shù)大，再加上過高的復(fù)檢率，本身就會對檢測機構(gòu)上級監(jiān)管部門，如質(zhì)監(jiān)局、認(rèn)證認(rèn)可機構(gòu)，如CNAS等的監(jiān)督評審造成一定負面影響，進而加大對檢測機構(gòu)監(jiān)督評審的頻次和力度，對檢測機構(gòu)開展檢驗檢測工作不利。

7 降低復(fù)檢率的措施

從以上論述中可以看出，煤樣復(fù)檢有利也有弊，結(jié)果表明復(fù)檢原因基本與煤質(zhì)檢測室無關(guān)（占比僅0.19%），那么尋根追源，有樣品本身的問題，也有制樣環(huán)節(jié)管控的問題，也有對人員、設(shè)備、方法方面精密度的管控不到位的問題。找出了問題的根源，就需要我們利用已有的資源，采取有效的措施，對癥下藥，爭取既降低了復(fù)檢率，又提升了質(zhì)量，降低了質(zhì)量成本，增加收益的多重效益。根據(jù)筆者多年積累的采、制化檢測以及管理經(jīng)驗，結(jié)果質(zhì)量體系運行各個環(huán)節(jié)，有針對性地制訂出以下措施：

①完善機械化采樣設(shè)施配置，繼續(xù)加強人工采樣及樣品制備環(huán)節(jié)管控，采樣環(huán)節(jié)盡量使用機械化代替人工操作，避免人的主觀行為對樣品公正性、代表性、客觀性的影響；積極推行機械化制樣的實施，人工制樣環(huán)節(jié)要加強管控，嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)制樣流程進行，發(fā)現(xiàn)不符合的要及時糾正并制訂糾正措施，必要時要制訂預(yù)防措施并跟蹤驗證。

②樣品接收環(huán)節(jié)進行嚴(yán)格把關(guān)，樣品接收人員要確保煤樣瓶完好、密封；驗收樣品要保證粒度達標(biāo)且無雜質(zhì)混入[1]。

③利用大量檢測數(shù)據(jù)和專業(yè)統(tǒng)計方法對全水分指標(biāo)無再現(xiàn)性約束的薄弱環(huán)節(jié)進行專門統(tǒng)計研究，制訂相應(yīng)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)來對全水分實驗室間比對允許誤差范圍范圍進行規(guī)范界定。

④根據(jù)數(shù)據(jù)審核經(jīng)驗，建議配備專人對目前使用全水分樣瓶質(zhì)量進行專項核查和研究，通過數(shù)據(jù)推斷全水樣瓶是否存在密封不嚴(yán)或本身材質(zhì)問題而導(dǎo)致水分損失現(xiàn)象嚴(yán)重以及通過大量實驗證明此水分損失是否在可接受范圍內(nèi)，是否需要進行補正以及建立相應(yīng)的全水分補正的標(biāo)準(zhǔn)。

⑤建議發(fā)熱量結(jié)果的審核以通用的干基高位發(fā)熱量為基準(zhǔn)（適用實驗室間比對結(jié)果都存在干基高位發(fā)熱量時），嚴(yán)格執(zhí)行發(fā)熱量再現(xiàn)性（300J/g）[2]的審核條件；建議自產(chǎn)商品煤快檢結(jié)果也應(yīng)包含發(fā)熱量的檢測數(shù)據(jù)，盡量避免用收到基低位發(fā)熱量或與回歸數(shù)據(jù)比對的方式來決定是否對發(fā)熱量結(jié)果進行復(fù)檢，因為在礦井不穩(wěn)定或遇到構(gòu)造時回歸公式會產(chǎn)生大的偏離。

⑥建議對一般分析煤樣水分超標(biāo)（大于10.00%或小于2.00%要進行嚴(yán)格責(zé)任審查，包括使用抽樣措施）以增強制樣人員的責(zé)任心，提升內(nèi)部質(zhì)量管理。

⑦建議利用數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)或數(shù)據(jù)庫系統(tǒng)完善樣品采、制、化及流通環(huán)節(jié)數(shù)據(jù)的可追溯性。保證可疑數(shù)據(jù)的檢測責(zé)任人、所使用的檢測設(shè)備的即時狀態(tài)、所使用的檢測工器具編號、狀態(tài)、所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)情況以及對應(yīng)的該樣品的采、制等信息可以在審核過程中由審核人員共享，以方便查找超差原因，制定糾正措施。