夏揆華

（湖南省核工業(yè)地質(zhì)局三0一大隊，湖南 長沙 410114）

1 實驗設(shè)備

準(zhǔn)備4.5 克Sb(v)試劑以備實驗。在試劑中融入160ml濃鹽酸后，以1:3的比例倒入90℃的鍋中加水進(jìn)行溶解，獲取最終的Sb(V)實驗儲備溶液，置涼后于4℃環(huán)境下進(jìn)行無菌保存。使用硝酸溶液對實驗過程中需要使用的所有玻璃器皿等容器進(jìn)行浸泡，在浸泡18小時后沖洗放置無菌環(huán)境下使用。在實驗過程中，為保障實驗的準(zhǔn)確性，避免實驗結(jié)果受到干擾，實驗過程中所用水均為去離子水。

在實驗過程中需要使日本株式會社的JSN-624IV型電子掃描電鏡對實驗結(jié)果進(jìn)行觀察，以便觀察和記錄Sb(V)吸附去除狀態(tài)，了解和分析吸附去除過程中雙金屬氧化物的粒度、形貌變化情況等。為了更好的對實驗進(jìn)行跟蹤研究，需要結(jié)合德國生產(chǎn)的XRD型X射線衍射儀對實驗樣品成分和變化情況進(jìn)行分析和記錄。并將處理后的實驗樣品置于150℃環(huán)境下進(jìn)行脫氣處理8～10小時，并采用美國生產(chǎn)的NOV1120孔徑分布分析儀對材料的吸附去除的表面積進(jìn)行測定和觀察。并觀察和記錄實驗結(jié)果和元素變化情況。

2 實驗方法

為了進(jìn)一步對銅鐵雙金屬氧化物對Sb(V)的吸附除效果進(jìn)行研究進(jìn)行了實驗檢測。

在實驗過程中，首先將按比例稀釋處理后的Sb(V)溶液進(jìn)行靜態(tài)吸附研究，抽取120ml冷制后的溶液，放置于具塞聚乙烯瓶中進(jìn)行實驗觀察。將0.3克Sb(V)吸附材料投加到50ml初始質(zhì)量實驗溶劑中，將初始質(zhì)量調(diào)節(jié)溶劑的酸堿度調(diào)節(jié)至5.0，80 r/min的狀態(tài)下，并進(jìn)行振蕩反應(yīng)實驗，在實驗過程中要固定檢測時間，在固定的間隔期間進(jìn)行取樣檢測，在酸堿度達(dá)到過0.45 pm時進(jìn)行濾膜處理，隨后對溶液中Sb(V)濃度進(jìn)行測量記錄和計算去除率。

在上述步驟精準(zhǔn)進(jìn)行后，實驗內(nèi)徑為40 mm、高為300 mm，填置石英砂和玻璃棉的有機玻璃柱為固定床反應(yīng)裝置，將濃度為7mg/I的鐵銅雙金屬氧化物溶劑通過固定床至上而下均勻填充于有機玻璃柱中，并通過蠕動泵對流量進(jìn)行精準(zhǔn)控制，觀察Sb(V)的吸附去除反應(yīng)。在實驗過程中要精準(zhǔn)掌控時間，在固定的時間間隔內(nèi)對Sb(V)濃度進(jìn)行測量和記錄，并根據(jù)測量檢測結(jié)果繪制流出曲線，同時對水的中鐵氧化物、銅氧化物含量，以吸附動力參數(shù)進(jìn)行記錄，得到如下數(shù)據(jù)。

表1 雙金屬氧化物吸附動力數(shù)據(jù)

3 實驗結(jié)果分析討論

（1）實驗結(jié)果。取0.1 g的銅鐵氧化物,放置于100 mL體積比為1:1的實驗離子水溶液中，用HC1和NaOH調(diào)節(jié)和保持溶液的酸堿度在7～9范圍，并在振蕩器中在30℃～40℃的恒溫條件下震蕩8小時～12小時，從而保證負(fù)載雙金屬氧化物完全溶解和過濾，并測定出銅鐵量占總負(fù)載銅鐵雙金屬量的百分比。并記錄銅鐵雙金屬氧化物Sb(V)吸附情況，并在同等情況下，在相同時間、相同環(huán)境下對比電化學(xué)法和共沉淀法的Sb(V)的吸附去除效果進(jìn)行對比檢測，并繪制出曲線變化圖，結(jié)果如下圖所示。

圖1 Sb(V)的吸附去除對比檢測結(jié)果

根據(jù)上圖可以看出，針對3種吸附方法對Sb(V)進(jìn)行吸附去除效果研究，相對而言共沉淀法的去除效果相對不夠穩(wěn)定，另外兩種方法的吸附去除效果均呈現(xiàn)平緩上升的趨勢。

（2）實驗結(jié)論。相對而言，電化學(xué)法相對于共沉淀法有明顯提升，且相對而言更加穩(wěn)定，始終屬于穩(wěn)定上升的趨勢，但實際效果只能達(dá)到40%～50%左右，但本文提出的銅鐵雙金屬氧化物吸附去除法其實際檢測效果有更佳明顯的優(yōu)勢，但該方法相對于電化學(xué)法穩(wěn)定性相對仍展現(xiàn)出一定的不足，有待優(yōu)化。

整體而言根據(jù)實際檢測結(jié)果可見，鐵銅雙金屬氧化物對Sb(V)去除能力整體而言及較高，相對于共沉淀法提高了50%以上，在實驗過程中發(fā)現(xiàn)，銅鐵雙金屬氧化物對Sb(V)的吸附去除有效改變單獨的銅氧化物以及鐵氧化物的塊狀緊密結(jié)構(gòu)，分散微小孔隙，從而增大材料吸附表面的面積，有效提升了Sb(V)的吸附去除能力。

4 結(jié)語

為了更好的對銅鐵雙金屬氧化物對Sb(V)的吸附去除效果進(jìn)行優(yōu)化和研究，對比傳統(tǒng)的化學(xué)法實驗操作法和共沉淀法進(jìn)行對比分析和研究，最后通過對比實驗表明，相對于操作復(fù)雜的電化學(xué)法和誤差性大的共沉淀法，鐵銅雙金屬氧化物對Sb( V)的動態(tài)吸附去除效果有明顯的提升，但在實驗過程中發(fā)現(xiàn)，該方法雖然有效性得到了明顯的提高，但穩(wěn)定性仍存在一定不足，需要進(jìn)行后續(xù)的優(yōu)化處理。