陳 歡,孫新軍,王小江,2,肖書洋

(1.鋼鐵研究總院 工程用鋼所，北京 100081;2.清華大學 材料學院，北京 100084;3.北京科技大學 材料科學與工程學院，北京 100083)

高錳鋼在金屬材料領域一直有著廣泛的應用，近年來更有研究者嘗試將高錳奧氏體鋼作為經濟型低溫鋼材料，制備高錳奧氏體低溫鋼以取代9Ni鋼等昂貴鋼種.在高錳奧氏體低溫鋼中加入質量分數(shù)22%以上的錳代替?zhèn)鹘y(tǒng)低溫鋼中使用的鎳，并加入0.4%以上的碳元素.由于碳與錳作為促進奧氏體形成元素，保證了鋼在室溫下為奧氏體組織，提高其低溫韌性.日本原子能研究所(JAERI)計劃用高錳奧氏體低溫鋼制造超導線圈必需的低溫結構材料[1].韓國浦項制鐵研究者們利用高錳奧氏體低溫鋼研發(fā)了大容量的液化天然氣(LNG)儲罐，并嘗試進行造船應用[2].對高錳奧氏體低溫鋼的大量研究表明，其在低溫材料領域有著巨大的發(fā)展空間.

本研究中利用Hall-Petch關系式對高錳奧氏體低溫鋼中晶粒尺寸對力學性能的影響進行量化研究.Hall-Petch關系式是強度與晶粒尺寸的關系式

σ(ε)=σ0(ε)+K(ε)·D-0.5[3].

式中：σ(ε)為應變量ε下材料的強度；D為材料的有效晶粒尺寸；σ0(ε)為晶格摩擦力；K(ε)為Hall-Petch常數(shù)，是材料強度的增量與晶粒尺寸的比值.K(ε)越大，晶粒尺寸對強度的影響越大[4].雖然國內外研究者對于奧氏體鋼中晶粒尺寸與力學性能的關系進行了研究，但對其影響說法不一，主要表現(xiàn)在不同研究中K(ε)大小有較大差距.伍翠蘭[5]等計算出Fe-25Mn奧氏體鋼屈服強度對應的Hall-Petch參數(shù)Ky值為10.9 MPa·mm0.5；Bouaziz[6]等人研究證明高錳奧氏體鋼的Ky值約在13.5 MPa·mm0.5；而Grange[7]等人則報道奧氏體鋼的Ky值高達20.68 MPa·mm0.5.而且，對于奧氏體晶粒尺寸與奧氏體鋼韌性的關系，國內外鮮有相關的研究和文獻報道.為此，本文對高錳奧氏體低溫鋼中晶粒尺寸與強度及韌性的關系進行了研究，以期未來在低溫環(huán)境下的工程應用，及其在晶粒尺寸變化后預測力學性能等方面具有參考和借鑒意義.

本文通過不同退火工藝獲得不同晶粒尺寸的高錳奧氏體低溫鋼，對其室溫拉伸性能與低溫下的沖擊性能進行了測試.研究其中的Hall-Petch關系并計算屈服強度所對應的Hall-Petch常數(shù)Ky，分析了Ky的影響因素以及不同奧氏體鋼之間Ky值差異較大的原因.進一步研究了Hall-Petch常數(shù)K(ε)值在拉伸過程中對應變量的依賴性，并對其中的機理進行了說明.

1 實 驗

實驗鋼的化學成分見表1. 圖1為實驗鋼的軋制與固溶處理工藝圖.實驗鋼鋼坯在1 000 ℃下保溫2 h，出爐后立即開軋，經過6道次軋制將實驗鋼由60 mm下壓至12 mm，總下壓量為80%.對熱軋板進行固溶處理，分別在900，950，1 000，1 100和1 150 ℃下保溫40 min后水淬至室溫，同時增加對1 150 ℃保溫120 min后水淬的固溶處理研究.

表1實驗鋼的化學成分(質量分數(shù)/%)

Table 1 Chemical composition of the tested steel (wt.%)

CSiMnSPMoAlsFe0.460.1522.280.001 90.005 10.340.028 Bal.

圖1 實驗鋼的軋制與固溶處理工藝

Fig.1 Rolling and solution treatment process of the experimental steel

在實驗鋼上取金相試樣并磨平拋光，用體積分數(shù)為4%的硝酸酒精腐蝕，使用GX51光學顯微鏡和S-4300冷場發(fā)射掃描電鏡觀察實驗鋼的微觀組織形貌.另取試樣將其磨平并使用含有10%高氯酸的冰醋酸溶液進行電解拋光(電壓20 V，電流0.5 A)，而后使用FEI-650FEG熱場發(fā)射掃描電鏡進行EBSD分析，并利用截線法測量組織的平均晶粒尺寸.

拉伸實驗采用WE-300液壓拉伸試驗機測量實驗鋼的室溫拉伸性能，試樣尺寸為Φ8 mm的標準拉伸試樣.Charpy沖擊實驗采用JBN-300B沖擊試驗機在-196 ℃條件下進行，試樣采用V型缺口，尺寸為10 mm×10 mm×55 mm.

經過沖擊試驗的試樣經研磨拋光后，再經電解腐蝕去除表面應力，利用PANALYTICAL-MPD型X射線衍射儀，依照國標GB8362-87對試樣進行XRD分析.

2 結果與分析

2.1 顯微組織

圖2為900 ℃退火后實驗鋼的金相與掃描電鏡圖像，可以觀察到實驗鋼經過固溶處理后的室溫組織為單一相的奧氏體組織.實驗鋼在固溶處理過程中進行了充分的再結晶，因此，組織中存在一定量的退火孿晶.

圖2900℃固溶處理后實驗鋼的OM圖像(a)與SEM圖像(b)

Fig.2 OM and SEM images of 900 ℃ solution treatment samples：(a)OM image;(b)SEM image

試樣的固溶處理工藝與平均晶粒尺寸(D)的關系如表2所示，實驗鋼的晶粒尺寸由18.4 μm逐步增大至156.2 μm左右.圖3為高錳奧氏體鋼在900、950、1 000、1 100和1 150 ℃進行固溶處理后的EBSD晶界分布圖.由圖3可以觀察到，實驗鋼沒有隨著熱處理工藝的變化而發(fā)生相變，一直是穩(wěn)定的奧氏體組織.晶界分布圖中紅色的晶界是取向為繞<111>旋轉60°的Σ3孿晶界，Σ3孿晶界與位相差大于15°的大角度晶界一道，在位錯運動過程中都有阻礙作用，因此，在使用截線法測量實驗鋼的晶粒尺寸時也把孿晶界考慮在內，被孿晶界分割后晶粒尺寸變得更為細小.

表2實驗鋼不同固溶處理工藝的平均晶粒尺寸

Table 2 Average grain sizes of the different solution treatment process

solution treatment processD/μm900 ℃/40 min18.4950 ℃/40 min31.81 000 ℃/40 min52.61 100 ℃/40 min78.11 150 ℃/40 min102.21 150 ℃/120 min156.2

圖3 實驗鋼不同固溶處理工藝的EBSD晶界分布圖

Fig.3 Different solution treatment process of experimental steel′s EBSD grain boundary distributions：(a)900 ℃ insulate 40 min;(b)950 ℃ insulate 40 min;(c)1 000 ℃ insulate 40 min;(d)1 100 ℃ insulate 40 min; (e)1 150 ℃ insulate 40 min；(f)1 150 ℃ insulate 120 min

2.2 力學性能

表3和圖4分別是不同晶粒尺寸的實驗鋼室溫拉伸試驗數(shù)據和工程應力應變曲線.對比表3中的數(shù)據可以發(fā)現(xiàn)，隨著奧氏體平均晶粒尺寸D的增大，其屈服強度Rp0.2和抗拉強度Rm均有所下降.同時實驗鋼的斷后伸長率A隨著晶粒尺寸的增大不斷升高，說明其塑性隨著晶粒長大而進一步提高.

表3不同晶粒尺寸實驗鋼的拉伸性能

Table 3 Tensile properties of the experimental steels with different grain sizes

D/μmRp0.2/MPaRm/MPaA/%18.429088968.031.827486471.052.627385273.078.126982174.0102.225278276.5156.225076680.0

圖4 不同晶粒尺寸實驗鋼的工程應力應變曲線

Fig.4 Engineering stress-strain curves of different grain size steels

從圖4曲線中還可以觀察到，其塑性變形階段都出現(xiàn)了明顯的鋸齒狀波形，說明在實驗鋼中存在動態(tài)應變時效(Dynamic Strain Aging)現(xiàn)象.出現(xiàn)該現(xiàn)象是由于金屬固溶體中的間隙溶質原子向位錯進行偏聚與釘扎，暫時阻礙了位錯運動.而隨著外應力的加大，位錯突破釘扎的短程有序原子團，塑性變形過程繼續(xù)進行[8].

圖5是不同晶粒尺寸試樣在-196 ℃下的沖擊性能，可以看到，隨著晶粒尺寸的增大，實驗鋼的低溫沖擊性能保持穩(wěn)定，表現(xiàn)出非常良好的低溫韌性，其Charpy沖擊功始終維持在160 J以上.實驗結果證明晶粒尺寸的變化對于實驗鋼的低溫韌性沒有明顯影響，造成這一現(xiàn)象的原因很可能是晶界對韌性的影響，尤其是奧氏體晶界對裂紋擴展所起到的阻礙作用并沒有那么大，奧氏體鋼所表現(xiàn)出的高韌性主要來自于奧氏體基體.對于這一問題需要更多的證據以及相關研究來證明.

圖5 不同晶粒尺寸實驗鋼的Charpy沖擊功(-196 ℃)

Fig.5 Charpy impact energy of different grain size steels(-196 ℃)

圖6是經過-196 ℃沖擊試驗后900 ℃固溶處理后實驗鋼的XRD譜，可以看到其4個峰都是奧氏體γ相的特征峰，沒有出現(xiàn)馬氏體α相的特征峰，證明試樣在低溫斷裂變形過程中并未發(fā)生相變.根據相關研究報道，奧氏體鋼在塑性變形階段發(fā)生孿生誘導塑性(TWIP)效應的臨界條件是其層錯能要大于18 mJ/m2[9].而對于22%錳的實驗鋼，其層錯能已達到22 mJ/m2[10]，具備產生TWIP效應的條件.說明該實驗鋼在拉伸過程中會表現(xiàn)出TWIP效應，是一種TWIP鋼.

圖6 900 ℃固溶處理后實驗鋼沖擊試樣的XRD譜圖

Fig.6 XRD pattern of 900 ℃ solution treatment sample for impact test

2.3 屈服強度所對應的Hall-Petch關系

圖7是不同晶粒尺寸實驗鋼的屈服強度所對應的Hall-Petch關系圖，縱坐標為屈服強度，橫坐標為平均晶粒尺寸D的-0.5次方.屈服強度對應的Hall-Petch關系式為

σys=σ0+Ky·D-0.5.

式中：σys為屈服強度；Ky為屈服強度所對應的Hall-Petch常數(shù).由于σys-σ0為細晶強化所產生的強度增量，即

YSG=Ky·D-0.5.

YSG是屈服強度的增量.利用最小二乘法可得到實驗鋼屈服強度所對應的Hall-Petch關系式:

σys=231.12 (±7.99)+7.27(±0.45)D-0.5，

YSG=7.27(±0.45)D-0.5.

屈服強度所對應的Hall-Petch常數(shù)Ky=7.27 MPa·mm0.5.在晶粒尺寸一定的情況下，Ky便可代表細晶強化對屈服強度的增量.圖8將實驗鋼和其他研究中高錳奧氏體鋼的Ky值做了對比，可以看到實驗鋼Ky值明顯小于其他高錳奧氏體鋼.

圖7 屈服強度對應的Hall-Petch關系

圖8 奧氏體鋼的C含量與Ky值的關系[7,11-12]

Fig.8 The relationship between C content andKyvalue of austenite steels[7,11-12]

由圖8還可以觀察到，高錳奧氏體鋼的Ky值隨著碳含量的提高而提高.用于對比的幾種高錳奧氏體鋼與實驗鋼相同，主要元素都為Fe、Mn、C元素，且鋼中的錳含量相差不大，因此，碳含量的不同就成為Ky值差距的決定性因素.

為了分析碳含量對Ky的影響，先對Hall-Petch關系的影響因素進行分析.根據位錯塞積理論，晶界對位錯有強烈的阻礙作用，在外加應力的影響下先開動的位錯源發(fā)出領先位錯，但在靠近晶界后遭遇阻力而停止運動，隨后發(fā)出的位錯也塞積在晶界附近，造成位錯塞積[13-15].因此，晶粒細化對材料的強化作用是由晶界附近位錯的塞積導致的，晶粒越細小，單位面積內的晶界總長度越長，對位錯的塞積作用越強.根據Christian[16]等人的研究并基于位錯塞積理論，晶粒細化對于強度的增量可用以下關系式表示：

YSG=αGbρG0.5D-0.5.

式中：α為常數(shù)；ρG為晶界附近的位錯密度；G為材料的剪切模量；b為柏氏矢量的絕對值.進一步則可得到

KyD-0.5=αGbρG0.5D-0.5，

Ky=αGbρG0.5.

可以發(fā)現(xiàn)Ky與ρG0.5以及切變模量G呈正比關系，Ky值隨著晶界附近的位錯密度ρG以及切變模量G的增大而增大.根據Jee[17]等人的報道，在奧氏體鋼中碳的質量分數(shù)由0.3%上升到0.6%，其切變模量G由68 GPa上升至77 GPa，切變模量G隨碳含量的升高明顯提高.

另一方面對于奧氏體鋼來說，在不存在碳析出相的情況下，碳在組織中主要以間隙固溶的狀態(tài)存在.間隙固溶原子由于在晶格結構中的特殊位置，均會對鐵基體的晶體點陣帶來較大的晶格畸變.尤其是碳原子，其原子尺寸與奧氏體面心立方結構中的最大間隙位置相比較大，會產生更大的畸變能，導致碳原子在晶界處產生非常強烈的偏聚現(xiàn)象.而根據劉春明[18]等人的研究，隨著碳含量增加鋼中的碳偏析量也迅速增加.碳在晶界附近的偏析嚴重阻礙了位錯，強化了晶界的塞積作用，提高了晶界附近的位錯密度ρG.碳含量的提高同時提高了切變模量G和晶界附近的位錯密度ρG，從而提高了Ky值.因此，碳含量較低的實驗鋼其Ky值低于其他碳含量較高的高錳奧氏體鋼.

2.4 Hall-Petch關系在塑性變形階段的變化

圖9為拉伸過程中不同應變量下的Hall-Petch關系，圖中不同點由下至上分別代表真應變ε從0.05增長到0.4的過程中，不同晶粒尺寸實驗鋼所對應的真應力.由此可以證明在0.05<ε<0.4的范圍內，實驗鋼均呈現(xiàn)出線性的Hall-Petch關系.對其做二次擬合可以得到不同應變量下對應的Hall-Petch系數(shù)K(ε).

圖10對不同真應變下的Hall-Petch常數(shù)K(ε)進行了統(tǒng)計，K(ε)的變化有明顯的規(guī)律性：當0.05<ε<0.3時，其K(ε)值明顯升高，但其增量不斷減??；當ε=0.3時，K(ε)達到極大值40 MPa·mm0.5；當0.3<ε<0.4時，K(ε)值趨于穩(wěn)定.

圖9 實驗鋼在不同應變量下的Hall-Petch關系

Fig.9 Hall-Petch relationship of experimental steel under different strain

圖10 不同真應變下的K(ε)

實驗鋼作為一種TWIP鋼，在拉伸過程中產生的形變孿晶也會對K(ε)產生影響.有很多研究者也研究了TWIP鋼的Hall-Petch常數(shù)K(ε)隨真應變的變化規(guī)律，并利用K(ε)研究塑性變形中加工硬化現(xiàn)象.如Gumus[19-20]等人發(fā)現(xiàn)TWIP鋼在0.002<ε<0.4時，K(ε)隨著真應變的增大而增大，他們認為隨著TWIP效應的進行，在拉伸過程中不斷生成新的形變孿晶及其孿晶界，同時新生成的孿晶界附近形成大量的位錯結構，阻礙了位錯運動，提高了材料的強度，起到了加工硬化的效果.Barnett[21]也認為孿晶界會導致K(ε)值上升，由于拉伸過程中孿晶界不斷產生，K(ε)值也隨著應變量的增加而不斷增加.但這些研究與實驗鋼的實驗結果明顯不同.

在本研究中，在ε<0.3時K(ε)持續(xù)增加.這一階段的變化與其他研究結果吻合，說明形變孿晶界確實起到了加工硬化作用.隨著拉伸繼續(xù)進行，應變量進一步增加，而K(ε)值單位增量減少，證明形變孿晶在產生過程中受到了越來越大的阻力.圖11是晶粒尺寸不同的軋向拉伸試樣在掃描電鏡下的形貌，可以看到奧氏體晶粒內充滿了形變孿晶，孿晶相互交割將晶粒徹底分割細化.根據王書晗[22]等人的研究，晶粒尺寸減小提高了生成變形孿晶所需的臨界應力，提高了生成新孿晶界的阻力，抑制了TWIP效應以及形變孿晶界的產生.實驗證明，ε=0.3為實驗鋼進行TWIP效應的臨界值，當真應變大于0.3時，晶粒被先形成的孿晶界分割的過于細小，導致阻力過大無法繼續(xù)產生孿晶.因此，當ε>0.3后，K(ε)不再繼續(xù)提高，穩(wěn)定在40 MPa·mm0.5左右.

圖11 晶粒尺寸不同的拉伸試樣SEM圖像

Fig.11 The SEM images for the tensile samples of different average grain size

3 結 論

1) -196 ℃沖擊實驗結果表明，高錳奧氏體低溫鋼擁有良好而穩(wěn)定的超低溫沖擊性能，且不隨晶粒尺寸的增加而發(fā)生變化，具有成為經濟性低溫鋼的潛力.

2) 實驗鋼屈服強度對應的Hall-Petch常數(shù)Ky約為7.27 MPa·mm0.5，明顯低于其他被研究的高錳奧氏體鋼.與其他研究中的奧氏體鋼相比，實驗鋼的碳含量較低，導致其晶界附近的位錯密度ρ與切變模量G較低.Ky與ρG0.5以及G呈正比關系，因此，碳含量較低導致實驗鋼的Ky值偏小，實驗鋼的強度隨晶粒尺寸的變化小.

3) 實驗鋼的Hall-Petch常數(shù)K(ε)值在拉伸過程中有明顯的變化規(guī)律，先升高后逐漸保持不變.原因是K(ε)值先受TWIP效應產生的形變孿晶界增加而升高；但隨著變形量增加，生成形變孿晶受到的阻力越來越大，直到真應變ε達到0.3后，形變孿晶不再生成，加工硬化過程不再進行，K(ε)值也不再升高，最終穩(wěn)定在40 MPa·mm0.5左右.