張澤慧，郝昆玥，莫林祥，劉越 ,4

(1．紹興文理學院 紡織服裝學院,浙江紹興 312000；2．安徽職業(yè)技術(shù)學院,安徽合肥 230011；3．浙江紅綠藍紡織印染有限公司,浙江紹興 312030；4．浙江省清潔染整技術(shù)研究重點實驗室,浙江紹興 312000)

目前聚酯纖維在整個紡織領域中的占比已高達80%以上，而與之對應的染色印花用分散染料也取得了長足的進展，已居各類染料產(chǎn)量的世界首位，染料品種也較為繁多，為滿足滌綸紡織品染色及印花生產(chǎn)需要做出了貢獻[1]。

盡管如此，國內(nèi)商品分散染料除了高品質(zhì)品種缺乏外，粉體類分散染料粒徑多為微米級別，粒徑分布又較為寬泛[2]，這類染料在高溫染色過程中極易因分散劑的品種[3]或者性能等[4]的欠缺出現(xiàn)染料結(jié)晶增大、凝聚等導致染色紡織品出現(xiàn)色點或色牢度降低等染色疵病[5-6]，其中很主要的原因就是與起到分散作用的分散劑等表面活性劑有直接的關系[7]。

為進一步了解分散劑對分散染料加工及其染色性能的影響，本實驗以單偶氮類的分散橙SE-RFL原染料及目前分散染料加工常用的陰離子型分散劑為研究對象，進行不同分散劑種類及與染料的配比條件下的研磨實驗，研究陰離子分散劑對分散染料粒徑及分布、分散高溫穩(wěn)定性、染色性能等方面的影響。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器及藥品

MS204S電子天平，梅特勒托利多儀器(瑞士)有限公司；PM400落地式行星球磨儀(研磨介質(zhì)為不同直徑的氧化鋯珠)，德國Retsch(萊馳)中國總部；L-12C型振蕩染色機，廈門瑞比精密機械有限公司；UV-2450紫外可見分光光度計，日本津島株式會社；Mastersizer 3000激光粒度儀，英國馬爾文儀器有限公司；測色配色系統(tǒng)datacolor600，美國Datacolor公司；強制對流型通用烘箱UF260Plus，德國MEMMERT；全能試色機ECO-24，廈門瑞比機械制造有限公司。

分散橙SE-RFL，工業(yè)級濾餅，杭州福萊蒽特精細化工有限公司；分散劑MF、分散劑NNO、木質(zhì)素磺酸鈉，工業(yè)級，杭州福萊蒽特精細化工有限公司；無水碳酸鈉，AR, 江蘇強盛功能化學股份有限公司；無水乙醇，AR，上海富民化學試劑廠；保險粉，AR，天津市大茂化學試劑廠；冰醋酸，AR，浙江省蘭溪市屹達化工試劑有限公司；純滌綸機織坯布，工業(yè)品，浙江紅綠藍紡織印染有限公司。

1.2 實驗內(nèi)容

以分散橙SE-RFL原染料和不同陰離子型分散劑在相同的研磨條件下，通過改變分散劑的種類及與染料的配比進行研磨實驗，研究分散劑對分散染料粒徑及分布、分散高溫穩(wěn)定性、染色性能等方面的影響。

1.2.1 染料研磨實驗

實驗時，研磨物料由3mm直徑和1mm直徑的氧化鋯珠以1:1的質(zhì)量比混合構(gòu)成，研磨物料與染料質(zhì)量比為10:1，其中染料由原染料與分散劑按照一定比例混合而成，研磨時間為8小時，轉(zhuǎn)速為300r/min。每次研磨時在研磨罐中加入30mL的水和5mL無水乙醇。

研磨時，染料與不同類型的分散劑按照：m染料：m分散劑=2:8(即染料占比20%，下同)；3:7(30%)；4:6(40%)；5:5(50%)；6:4(60%)；7:3(30%)；8:2(80%)等不同的配比混合進行研磨加工。

1.2.2 分散染料性能測試

1.2.2.1 染料粒徑及其分布

使用Mastersizer 3000 激光粒度儀，對研磨前后染料粒徑大小及其分布進行測試表征。

1.2.2.2 高溫分散穩(wěn)定性

將研磨后的染料配制成與染色相同濃度的染液后用全能試色機ECO-24在130℃下空白處理8min后進行測試。

1.2.2.3 實驗分散染料的染色性能

按照相應的染色工藝處方，采用全能試色機ECO-24進行染色實驗并用Data Color 600測色配色儀對染樣進行測試。

(1)染色工藝

織物潤濕擠干→染色(染料(o.w.f)1%，pH4.5～5.5(冰醋酸調(diào)節(jié))，浴比1：30，室溫入染，以2℃·min-1升溫速率到130℃，保溫45min后降溫到80℃)→熱水洗→還原清洗(保險粉2 g·L-1，碳酸鈉2 g·L-1，浴比1：30，80℃，5min)→水洗→皂洗(碳酸鈉2g·L-1，皂粉：5 g·L-1，浴比1：30，95℃，10min)→烘干(80℃)

(2)染色效果測試

用DataColor 600測試染色效果：在染色織物上選取5個不同的點位測其K/S值，按式(1)算出染色織物的K/S平均值，以此表示織物的表觀色深值。

(1)

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 分散劑對分散染料粒徑及其分布的影響

以分散橙SE-RFL原染料與不同分散劑混合研磨處理染料為研究對象，按照實驗方案進行研磨，并對其進行粒徑分布測試，結(jié)果如表1所示。

表1 不同染料/分散劑配比混合研磨后的染料粒徑數(shù)據(jù)

從表1數(shù)據(jù)可以看出，經(jīng)過研磨處理后染料的粒徑變小、分布變窄，而且當分散劑用量與染料用量接近時，染料的研磨分散效果較好。另外從染料粒徑及其分布情況看，分散劑木質(zhì)素磺酸鈉總體分散效果優(yōu)于分散劑NNO和MF。

表2為研磨染料測試液放置5天后其粒徑的變化情況。

表2 不同染料/分散劑配比混合研磨染料測試液放置5天后的粒徑數(shù)據(jù)

表1、表2數(shù)據(jù)對比可以看出，測試液放置5天后染料粒徑都有變大的趨勢，相比較而言，木質(zhì)素磺酸鈉作為分散劑研磨制成的染料在放置5天后，染料粒徑變化幅度更大，說明染料分子間發(fā)生團聚的比例較高。

2.2 分散劑類型對分散染料分散穩(wěn)定性的影響

表3為研磨染料在空白條件下經(jīng)130℃高溫下處理15min后測試得到的粒徑大小及其分布數(shù)據(jù)，括號中的數(shù)據(jù)為染料粒徑增大的幅度(%)。

表3 研磨染料空白條件下130℃處理15min后的粒徑數(shù)據(jù)

相關資料[3]表明，分散劑對分散染料的高溫穩(wěn)定性有明顯的影響。對比表1、表2及表3數(shù)據(jù)可以看出，經(jīng)130℃高溫處理15min后小粒徑染料變?yōu)榇罅饺玖显龇黠@，特別是分散劑與染料質(zhì)量比差距越大該趨勢表現(xiàn)更為明顯，分散劑用量較高時，分散劑MF對染料的的高溫穩(wěn)定性好于分散劑NNO。同時，木質(zhì)素磺酸鈉作為分散劑對染料的高溫穩(wěn)定作用優(yōu)于分散劑NNO、MF，說明木質(zhì)素磺酸鈉的高溫分散性能更優(yōu)，這與有關文獻有相似的結(jié)論[8]。

不同分散劑及與染料不同比例條件下研磨后染料粒徑分布分別如圖1～圖3所示，其中圖1～圖3分別是分散劑NNO、分散劑MF以及分散劑木質(zhì)素磺酸鈉按照m染料:m分散劑=4:6配比研磨染料經(jīng)高溫處理后的粒徑分布圖。

圖1 分散劑NNO混合染料高溫處理后的粒徑分布圖

圖3 木質(zhì)素磺酸鈉混合染料高溫處理后的粒徑分布圖

對比圖1～3可以發(fā)現(xiàn)，高溫處理后，大粒徑染料雖然有明顯增加但多處于1μm以下范圍，其中木質(zhì)素磺酸鈉作為分散劑時，高溫處理后仍然存在部分納米粒徑染料，這與前述表格所列染料粒徑分布數(shù)據(jù)是吻合的，說明木質(zhì)素磺酸鈉作為分散劑具有較好的高溫分散穩(wěn)定性。

2.3 分散劑對分散染料染色性能的影響

表4為不同陰離子型分散劑與原染料按照一定的配比混合研磨后，染料的染樣測色表觀色深度K/S值。

表4 不同原染料占比研磨染料染樣K/S值

從表中數(shù)據(jù)可以看出，不同分散劑與分散橙SE-RFL原染料按照一定比例混合研磨后染色染樣的表觀色深度K/S值有明顯的差距：NNO作為分散劑且m染料:m分散劑=5:5時，染色試樣的K/S值最大， MF作為分散劑且m染料:m分散劑=6:4時，染色試樣的K/S值稍小，而木質(zhì)素磺酸鈉作為分散劑且m染料:m分散劑=5:5時，染色試樣的K/S值最小。

3 結(jié)論

綜上所述，將分散橙SE-RFL原染料與不同分散劑研磨分散后，研磨染料的粒徑及其分布、分散穩(wěn)定性以及染色性能測試數(shù)據(jù)表明：

(1)陰離子分散劑的種類、分散劑與分散原染料的配比對研磨染料的粒徑大小及分布、高低溫分散穩(wěn)定性、上染性能都有不同的影響，分散劑與原染料質(zhì)量比過大不利于染料形成良好的分散體系，分散劑木質(zhì)素磺酸鈉總體分散效果優(yōu)于分散劑NNO和MF。

(2)分散劑NNO與原染料配比m染料:m分散劑=5:5時，所得染料的染樣表觀得色值K/S最大，分散劑MF以及分散劑木質(zhì)素磺酸鈉與原染料配比m染料:m分散劑=6:4時，所得染料的染樣表觀得色值K/S逐次減少。