項林敏，隋玉杰

（溫州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測院，浙江 溫州 32500）

1 試驗儀器

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，色譜柱：HP-5MS毛細管柱；30m×250μm×0.25mm;高速冷凍離心機，漩渦混合儀；超聲波發(fā)生器。

2 材料與試劑

23種鄰苯二甲酸酯標準物質(zhì)；對羥基苯甲酸甲酯，對羥基苯甲酸乙酯，對羥基苯甲酸丙酯，對羥基苯甲酸異丙酯，對羥基苯甲酸異丁酯，對羥基苯甲酸正丁酯，純度均大于99.0%，正己烷（色譜純）。

3 結(jié)果與討論

3.1 標準溶液的制備

分別準確稱取6種對羥基苯甲酸酯類0.0010g于100mL容量瓶中，正己烷定容，得到10μg/mL的標準儲備溶液。

23鄰苯二甲酸酯儲備液（10μg/mL）：準確吸取0.1mL23種鄰苯二甲酸酯標準品至10mL容量瓶中加入正己烷并定容至刻度。

3.2 色譜條件的優(yōu)化

儀器參考條件：升溫程序：初始溫度60℃，保持0.5min，以30℃/min升溫至150℃，保持5min，以5℃/min升溫至250℃，保持1min，以3℃/min升溫至275℃，保持5min。接口溫度：280℃；載氣：氦氣，流速為 1.0mL/min，進樣體積：1μL，不分流進樣；經(jīng)色譜分離得到29種標準物質(zhì)的色譜圖。

3.3 樣品前處理條件的優(yōu)化

液體化妝品：稱取混勻樣品試樣0.5g于10mL刻度離心管中，準確加入正己烷5mL,旋渦混勻1min后靜置，上清液進行GC/MS分析。

固體化妝品：稱取混勻樣品試樣0.5g于10mL刻度離心管中，加入1mL蒸餾水，旋渦混勻1min，準確加入正己烷5mL,旋渦混勻1min，劇烈振蕩以分散樣品，超聲提取20min，4000r/min離心5min，上清液進行GC/MS分析。

3.4 線性回歸方程線性范圍和檢出限

3.4.1 線性回歸方程

準確移取對羥基苯甲酸酯儲備液（10μg/mL）和鄰苯二甲酸酯儲備液（10μg/mL），用正己烷逐級稀釋，配制成濃度為0.2、0.5、1.0、2.0、5.0μg/mL 的標準系列濃度，以質(zhì)譜定量離子豐度為縱坐標，進樣濃度為橫坐標，作標準曲線，線性方程和相關(guān)系數(shù)見表1。

表1 29種酯類標準曲線的線性方程、相關(guān)系數(shù)和回收率

3.4.2 檢出限

稱取空白樣品0.5g，加入10μg/mL標準品溶液0.15mL（折合添加濃度為3μg/g），同樣品提取方法處理，取樣進行氣質(zhì)聯(lián)用分析。進樣分析后，各對照品均有出峰，以S/N》3計，確定檢出限為 3μg/g，即 0.003g/kg。

3.5 方法的精密度和回收率

3.5.1 精密度考察

取檢出對羥基苯甲酸甲酯 (MPB)的樣品溶液連續(xù)測定6次，記錄定量離子峰面積，結(jié)果得到的峰面積RSD為3.0%，表面儀器精密度良好。

3.5.2 回收率考察

稱取空白樣品0.5g，加入10μg/mL標準品溶液1mL（折合添加濃度為20μg/g），同樣品提取方法處理，進行分析，測定回收率，結(jié)果見表1。發(fā)現(xiàn)回收率在85%～110%之間。

3.6 實際樣品的測定

按3.3的實驗方法進行樣品前處理，按3.2的色譜條件進行測定，對市售的沐浴露、爽膚水、隔離霜、面膜、精華乳、面霜、眼霜進行檢測，檢測結(jié)果如下：

4 結(jié)論

本文建立的一種適用于化妝品29檢測方法，用正己烷直接旋渦超聲提取，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀法，回收率在85%～110%之間，回收率較高；檢出限達到0.003g/kg，適用于化妝品中的檢測，適用性強，能滿足大批量檢測的需求。