蔡 欣，孫明月，王 衛(wèi)，康秀紅，李殿中

(中國科學(xué)院金屬研究所 沈陽材料科學(xué)國家(聯(lián)合)實(shí)驗(yàn)室,沈陽 110016)

8Cr4Mo4Ni4V軸承鋼主要應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)關(guān)鍵零件，其力學(xué)性能直接關(guān)系到航空發(fā)動(dòng)機(jī)的工作穩(wěn)定性和可靠性。目前，國內(nèi)外學(xué)者廣泛研究了熱處理工藝對8Cr4Mo4Ni4V軸承鋼顯微組織和材料力學(xué)行為的影響，重點(diǎn)關(guān)注了碳化物的析出行為對高溫疲勞性能的影響規(guī)律并進(jìn)行了磨損、腐蝕等性能方面的評價(jià)，對其失效機(jī)理進(jìn)行了深入探討。如王燕等研究了熱處理工藝對Cr4Mo4V軸承鋼組織的影響，發(fā)現(xiàn)高溫軸承鋼中殘留的分布不均勻的大顆粒碳化物將顯著影響性能，經(jīng)過熱變形進(jìn)行組織和晶粒的均質(zhì)化可以改善碳化物的分布與大小[1]。Mukhopadhyay等對M50軸承鋼的磨損性能進(jìn)行了研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)可以通過動(dòng)態(tài)再結(jié)晶來提高其耐磨性[2]。Sun等研究了等溫壓縮下軸承鋼的高溫行為，結(jié)果表明奧氏體晶粒的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶將導(dǎo)致晶粒的細(xì)化，而微細(xì)碳化物的存在將抑制再結(jié)晶的發(fā)生[3]。然而，目前工程上因粗晶、混晶導(dǎo)致軸承鋼早期失效的案例屢見不鮮，這主要是由于軸承環(huán)等鍛件在熱加工過程必須經(jīng)歷多火次鍛造、軋制等工序，加熱制度對最終的晶粒度具有決定性的作用。而前人也研究了晶粒尺寸對材料性能的影響[4-5]，結(jié)果表明，對于鋼來說，細(xì)小的奧氏體晶粒對提高鋼的綜合力學(xué)性能具有促進(jìn)作用。但是對8Cr4Mo4Ni4V軸承鋼的晶粒長大研究卻鮮有報(bào)道；因此，迫切需要對該鋼種的高溫晶粒長大規(guī)律開展研究。對于普通碳鋼和常見低合金鋼，國內(nèi)外學(xué)者根據(jù)不同的鋼種建立了不同的晶粒長大模型[6-8]，然而這些模型大多未考慮碳化物對晶粒長大的影響，因此難以直接預(yù)測8Cr4Mo4Ni4V鋼的高溫晶粒演化過程。本工作運(yùn)用熱膨脹儀進(jìn)行不同溫度下的奧氏體等溫保溫實(shí)驗(yàn)并在經(jīng)典的奧氏體晶粒長大規(guī)律模型基礎(chǔ)上，通過線性回歸分析建立8Cr4Mo4Ni4V軸承鋼在不同加熱溫度和保溫時(shí)間下的晶粒長大模型，旨為企業(yè)生產(chǎn)8Cr4Mo4Ni4V軸承鋼提供鍛造與熱處理過程的加熱制度指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)材料為鍛態(tài)8Cr4Mo4Ni4V軸承鋼，其化學(xué)成分如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)用鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical compositions of the experimental steels (mass fraction/%)

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)鋼初始組織為鍛態(tài)，將實(shí)驗(yàn)鋼加工成尺寸為φ3mm×10mm的熱膨脹試樣。利用L78 RITA熱膨脹儀將試樣以10℃/s的速率分別加熱到1000,1050,1100,1200,1250℃，并各自保溫15,30min,1,2,4h后再以10℃/s的速率冷卻到室溫，之后對試樣進(jìn)行粗磨、粗拋和細(xì)拋，用過飽和苦味酸水溶液在65℃水浴鍋中煮30s，以顯示奧氏體晶界。在金相顯微鏡下進(jìn)行組織觀察，并利用Sisc IAS8金相分析軟件，采用截點(diǎn)法測定奧氏體平均晶粒尺寸。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 加熱溫度對奧氏體晶粒尺寸的影響

8Cr4Mo4Ni4V軸承鋼在不同加熱溫度和保溫時(shí)間下的奧氏體平均晶粒尺寸如表2所示，其中不同加熱溫度與奧氏體晶粒平均尺寸的關(guān)系曲線如圖1所示。

從圖1可以看出：在相同的保溫時(shí)間下，隨著加熱溫度的上升，晶粒長大速率不斷增加，當(dāng)溫度低于1100℃時(shí)，晶粒長大速率較小，基本呈線性關(guān)系；當(dāng)溫度高于1100℃時(shí)，晶粒長大速率急劇加快，呈拋物線關(guān)系。

圖2為8Cr4Mo4Ni4V鋼在不同的加熱溫度下保溫60min的奧氏體晶粒形貌。從圖2可以看出：1000℃和1050℃時(shí)晶粒較細(xì)小，晶界彎曲，且晶界形貌幾乎不隨加熱溫度變化；1100℃時(shí)相對于低溫來說部分晶粒開始長大，但并不明顯。加熱到1150℃時(shí)晶粒迅速長大，此時(shí)晶界已經(jīng)趨于平直，除局部還存在少量相對較小的晶粒外，絕大部分晶粒開始粗化；繼續(xù)升高加熱溫度到1200℃，晶界最終基本平直且相鄰?qiáng)A角基本成120°，晶粒完全粗化。從奧氏體晶粒長大的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)分析可知，晶粒的長大與晶界遷移的難易程度有關(guān)[9-10]，在一定的外部條件下，驅(qū)動(dòng)力是晶界遷移的主要原因，而該驅(qū)動(dòng)力與第二相粒子的晶界釘扎效應(yīng)及原子的活動(dòng)能力有關(guān)。加熱溫度升高時(shí)，一方面，金屬原子的活動(dòng)能力增加，即驅(qū)動(dòng)力增加，晶界遷移速率加快，進(jìn)而促進(jìn)奧氏體晶粒長大;另一方面，隨著加熱溫度的升高，第二相粒子不斷溶解，釘扎作用逐漸減弱。對8Cr4Mo4Ni4V軸承鋼來說，添加的大量合金元素Cr,Mo,V等在鋼中可形成碳化物，氮化物和碳氮化物，并作為第二相粒子彌散均勻分布在基體中[11]。圖3和圖4分別為掃描電鏡下觀察到的晶界形貌與能譜分析結(jié)果，當(dāng)溫度低于1100℃時(shí)，大量細(xì)小的第二相粒子和少量大塊碳化物粒子在晶界與晶內(nèi)析出，其中細(xì)小的粒子主要是M23C6型的碳化物，大尺寸粒子主要是一次碳化物，這些析出粒子對晶界的遷移具有強(qiáng)烈的釘扎作用，晶粒長大非常緩慢。隨著溫度升高，M23C6型的碳化物最先溶解，細(xì)小的第二相粒子數(shù)量不斷減少，Cr，V 碳化物可以相對穩(wěn)定地存在于基體中，根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[12-13]鋼中碳化物在不同溫度下的吉布斯自由能如表3所示。當(dāng)加熱到1050℃時(shí)，晶內(nèi)和晶界處的第二相粒子已經(jīng)很少，此時(shí)對晶界的釘扎效應(yīng)減弱，晶粒有長大的趨勢，如圖3(b)所示。當(dāng)加熱溫度升高到1150℃，Mo2C,MoC型碳化物大量溶解在基體中，此時(shí)晶內(nèi)和晶界處主要為大塊的一次碳化物，在鋼的加熱過程中不易溶解[14]，由于其尺寸較大，對晶界的釘扎作用較弱，此時(shí)晶粒開始迅速長大，如圖2(d)所示，當(dāng)加熱到1200℃以上時(shí)，第二相粒子基本全部溶解，只有少量一次碳化物仍殘留在晶界，對奧氏體晶界長大的釘扎效應(yīng)幾乎消失，晶粒粗化嚴(yán)重，如圖2(e),(f)所示。

表2 8Cr4Mo4Ni4V鋼不同加熱溫度和保溫時(shí)間下奧氏體平均晶粒尺寸(μm)Table 2 Average grain size (μm) of 8Cr4Mo4Ni4V steel at different heating temperatures and holding time

圖1 加熱溫度對8Cr4Mo4Ni4V 鋼奧氏體晶粒平均尺寸的影響Fig.1 Effect of heating temperatures on austenitic average grain size of 8Cr4Mo4Ni4V steel

圖2 8Cr4Mo4Ni4V鋼在不同溫度下保溫60min后的奧氏體晶粒形貌(a)1000℃;(b)1050℃;(c)1100℃;(d)1150℃;(e)1200℃;(f)1250℃Fig.2 Original austenite grain morphologies of 8Cr4Mo4Ni4V steel at different temperatures for 60min(a)1000℃;(b)1050℃;(c)1100℃;(d)1150℃;(e)1200℃;(f)1250℃

2.2 保溫時(shí)間對奧氏體晶粒尺寸的影響

圖5為在一定加熱溫度下，不同保溫時(shí)間與奧氏體晶粒平均尺寸的關(guān)系曲線?？梢钥闯?，當(dāng)加熱溫度較低時(shí)，保溫時(shí)間對奧氏體晶粒的長大幾乎沒有影響；當(dāng)溫度高于1150℃時(shí)，奧氏體晶粒尺寸隨保溫時(shí)間的延長而迅速增大。

圖6為加熱溫度為1100℃時(shí)，保溫不同時(shí)間獲得的8Cr4Mo4Ni4V鋼奧氏體晶粒形貌圖。可以看出，實(shí)驗(yàn)鋼在保溫15～120min時(shí)，晶粒細(xì)小且晶界彎曲，奧氏體晶粒尺寸變化不大；當(dāng)保溫240min時(shí)，晶粒尺寸迅速增大，且晶界變得平直。一般來說，保溫時(shí)間越長，合金元素?cái)U(kuò)散得越充分晶粒長大越明顯。在低溫區(qū)，延長保溫時(shí)間，一方面金屬原子活動(dòng)能力影響不明顯，晶粒長大所需的驅(qū)動(dòng)力增加也不明顯；另一方面，第二相粒子在低溫區(qū)的釘扎效果仍占主導(dǎo)地位，并不隨保溫時(shí)間的延長而明顯降低，如圖6(a)～(d)所示。只有在長時(shí)間保溫的情況下，才能表現(xiàn)出明顯的晶界遷移。當(dāng)溫度升高時(shí)，在奧氏體晶粒急劇長大的溫度條件下，保溫時(shí)間對晶粒長大的影響不可忽視，此時(shí)原子的活動(dòng)能力大幅提高，隨保溫時(shí)間的延長，驅(qū)動(dòng)力增幅加大，晶界在這種驅(qū)動(dòng)力下遷移率不斷上升，同時(shí)第二相粒子不斷溶解，釘扎效應(yīng)不斷減弱，表現(xiàn)為奧氏體晶粒尺寸隨保溫時(shí)間的延長而顯著增大。

圖3 8Cr4Mo4Ni4V鋼在不同溫度下保溫60min后的SEM形貌(a)1000℃;(b)1050℃;(c)1100℃;(d)1150℃;(e)1200℃;(f)1250℃Fig.3 SEM morphologies of 8Cr4Mo4Ni4V steel at different temperatures for 60min(a)1000℃;(b)1050℃;(c)1100℃;(d)1150℃;(e)1200℃;(f)1250℃

圖4 8Cr4Mo4Ni4V鋼在不同溫度下保溫60min后的碳化物能譜分析(a)A點(diǎn)，1000℃；(b)B點(diǎn)，1000℃；(c)C點(diǎn)，1050℃；(d)D點(diǎn)，1050℃；(e)E點(diǎn)，1100℃；(f)F點(diǎn)，1100℃；(g)G點(diǎn)，1150℃；(h)H點(diǎn)，1200℃；(i)I點(diǎn)，1250℃Fig.4 Energy spectra of carbides of 8Cr4Mo4Ni4V steel at different temperatures for 60min (a)point A,1000℃;(b)point B,1000℃;(c)point C,1050℃;(d)point D,1050℃;(e)point E,1100℃;(f)point F,1100℃;(g)point G,1150℃;(h)point H,1200℃;(i)point I,1250℃

Type of carbidesGibbs free energy/(kJ·mol-1)Temperature/℃960100010401080Cr23C6ΔG0=-98300-9.21T-109.700-110.000-110.400-110.800Cr7C3ΔG0=-45100-4.43T-50.560-50.740-50.920-51.100Cr3C2ΔG0=-21500-4.11T-26.570-26.730-26.900-27.070VCΔG0=-24100+1.5T-22.250-22.190-22.130-22.070Mo2CΔG0=15800-26.0T-16.260-17.300-18.340-19.380MoCΔG0=9700-14.01T-7.576-8.137-8.697-9.258WCΔG0=-9000+0.4T-8.507-8.491-8.475-8.459

圖5 不同溫度下保溫時(shí)間對奧氏體晶粒平均尺寸的影響Fig.5 Effect of holding time on average grain size at different temperatures

2.3 晶粒長大模型的建立

晶粒尺寸是熱加工過程中重要的控制因素，對后續(xù)性能的提高有著至關(guān)重要的作用，因此有必要建立奧氏體晶粒長大模型。從熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)方面分析，采用以下模型形式[15]進(jìn)行描述：

(1)

式中：D為晶粒平均尺寸，μm;t為保溫時(shí)間,s；Q為晶粒長大激活能，J/mol；R為氣體常數(shù)，數(shù)值為8.314J/mol；T為熱力學(xué)溫度，K;A和n分別為與材料有關(guān)的常數(shù)。對式(1)兩邊取對數(shù)后可得到式(2)。

圖6 8Cr4Mo4Ni4V鋼1100℃時(shí)保溫不同時(shí)間的奧氏體晶粒形貌 (a)15min;(b)30min;(c)60min;(d)120min;(e)240minFig.6 Original austenite grain morphologies of 8Cr4Mo4Ni4V steel at 1100℃ for different time(a)15min;(b)30min;(c)60min;(d)120min;(e)240min

(2)

將實(shí)驗(yàn)所得的數(shù)據(jù)代入上述方程進(jìn)行線性回歸處理，得到lnD-lnt與lnD-1/T的關(guān)系曲線，如圖7所示。由圖7可見：線性回歸后的高溫?cái)M合曲線整體上偏離較大，說明若用同一個(gè)模型數(shù)據(jù)建立保溫時(shí)間和加熱溫度之間的關(guān)系準(zhǔn)確性不高。根據(jù)上述分析，為提高模型預(yù)測精度，綜合考慮，將加熱溫度分為低溫區(qū)和高溫區(qū)，保溫時(shí)間分為15～120min和120～240min兩個(gè)時(shí)間區(qū)間，以此來建立模型，求出模型參數(shù)。由此獲得的lnD-lnt與lnD-1/T關(guān)系曲線如圖8所示。該模型曲線能夠很好地反映加熱溫度和保溫時(shí)間與晶粒尺寸之間的關(guān)系。從該關(guān)系曲線中可以看出，8Cr4Mo4Ni4V鋼的粗化溫度為1150℃，粗化時(shí)間為120min。

圖7 奧氏體晶粒尺寸與加熱溫度和保溫時(shí)間之間的關(guān)系 (a)lnD-lnt;(b)lnD-1/TFig.7 Relationships between austenite grain size and heating temperature,holding time(a)lnD-lnt;(b)lnD-1/T

圖8 修正后的奧氏體晶粒尺寸與加熱溫度和保溫時(shí)間之間的關(guān)系 (a)lnD-lnt;(b)lnD-1/TFig.8 Relationships between austenite grain size and heating temperature,holding time after modification(a)lnD-lnt;(b)lnD-1/T

即當(dāng)T<1100℃時(shí)，經(jīng)線性回歸得n=0.12，A=137，Q=38353J/mol。所得的模型為

(3)

當(dāng)T≥1100℃時(shí)，根據(jù)不同的保溫時(shí)間，得到的模型參數(shù)也不同，當(dāng)t≤120min時(shí)，根據(jù)與上述線性回歸求n,A,Q值的方法求得n=0.26，A=8.24×109，Q=257390J/mol。

(4)

同理：當(dāng)t>120min時(shí)，n=1.49，A=2.3×109，Q=373281J/mol。

(5)

2.4 晶粒長大模型的計(jì)算和工程驗(yàn)證

將計(jì)算模型得到的計(jì)算值和實(shí)驗(yàn)過程中得到的實(shí)測值進(jìn)行比較，結(jié)果如圖9所示，可以看出計(jì)算值和實(shí)測值基本吻合，說明該模型對預(yù)測8Cr4Mo4Ni4V鋼奧氏體晶粒長大規(guī)律具有較高的準(zhǔn)確性。

圖9 8Cr4Mo4Ni4V鋼奧氏體晶粒尺寸計(jì)算值和實(shí)測值對比Fig.9 Comparison of the calculation with the experimental austenite grain size in 8Cr4Mo4Ni4V steel

3 結(jié)論

(1)溫度較低時(shí)，晶粒尺寸變化不大，加熱到一定溫度時(shí)，晶粒尺寸急劇長大，得出8Cr4Mo4Ni4V軸承鋼的粗化溫度為1150℃。

(2)在低溫區(qū)，奧氏體晶粒尺寸隨保溫時(shí)間的延長變化不大，在高溫區(qū)，晶粒尺寸隨保溫時(shí)間的延長急劇增大，得出8Cr4Mo4Ni4V軸承鋼的粗化時(shí)間為120min。

(3)建立了8Cr4Mo4Ni4V軸承鋼的晶粒長大模型，當(dāng)溫度低于1100℃時(shí)，晶粒長大動(dòng)力學(xué)指數(shù)n值為0.12，當(dāng)溫度高于1100℃時(shí)，n值隨保溫時(shí)間的延長而增大。該模型能較準(zhǔn)確地預(yù)測鍛造過程中奧氏體晶粒的長大行為。