凌阿斌，萬(wàn) 蕾，李 晶，朱小溪，孫 書(shū)，楊耀東

(北京衛(wèi)星制造廠，北京 100094)

0 引言

噴射成形技術(shù)是一種在傳統(tǒng)快速凝固/粉末冶金(RS/PM)傳統(tǒng)工藝基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，直接制備金屬材料坯件或半成品的先進(jìn)制備技術(shù)[1-2]，其制備的材料具有晶粒細(xì)小、組織均勻、氧化少、偏析程度小等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于制備各種先進(jìn)材料以及傳統(tǒng)材料[3]。7055鋁合金屬于Al-Zn-Mg-Cu系超高強(qiáng)鋁合金，最先是由美國(guó)開(kāi)發(fā)并申請(qǐng)專利的超高鋅含量的新型鋁合金，具有強(qiáng)度更高、韌性更好、抗應(yīng)力腐蝕性能更優(yōu)的特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于航天航空、交通運(yùn)輸及民用工業(yè)等領(lǐng)域[4-5]。

表面起泡雖是鋁合金熱處理后常見(jiàn)缺陷之一，且起泡的外形通常極其相似，但是引起起泡的原因和機(jī)理卻不相同。崔景博等[6]對(duì)7A04鋁合金表面產(chǎn)生起泡的機(jī)理、原因、現(xiàn)象進(jìn)行了詳細(xì)的研究和分析；安景如[7]對(duì)鋁合金鑄錠均勻化退火表面起泡的原因進(jìn)行了分析。

發(fā)生表面起泡的7055鋁合金試樣均為用于拉伸性能檢測(cè)的工藝試驗(yàn)件，多個(gè)批次的試樣在進(jìn)行固溶熱處理后，表面均出現(xiàn)了不同程度的起泡現(xiàn)象。本研究通過(guò)對(duì)起泡試樣表面、截面以及拉伸斷口起泡區(qū)域處進(jìn)行宏微觀觀察，以及對(duì)起泡試樣進(jìn)行材質(zhì)進(jìn)行檢查，包括拉伸性能檢測(cè)、H含量測(cè)試，以及金相組織分析，確定起泡原因，并提出相應(yīng)的針對(duì)性改進(jìn)措施。

1 試驗(yàn)過(guò)程與結(jié)果

1.1 失效件宏微觀觀察

1)起泡試樣表面觀察。

表面起泡的7055鋁合金拉伸試樣如圖1所示，試樣表面顏色灰暗，有明顯目視可見(jiàn)的鼓泡，尺寸為零點(diǎn)幾至幾mm不等，用力按會(huì)使較大鼓泡塌陷。

圖1 表面起泡試樣宏觀形貌Fig.1 Macro morphology of the samples with surface bubbles

采用掃描電鏡對(duì)起泡處表面微觀形貌進(jìn)行觀察發(fā)現(xiàn)，起泡區(qū)域試樣表面隆起，部分表面破裂，高倍可見(jiàn)材料表面沿晶界開(kāi)裂(圖2)。對(duì)其表面進(jìn)行能譜分析可知，起泡試樣的表面氧化嚴(yán)重，其O含量明顯高于未起泡的對(duì)比試樣。

圖2 表面起泡處微觀形貌Fig.2 Micro morphology of surface bubbles

2)起泡試樣拉伸斷口觀察。

采用掃描電鏡對(duì)起泡試棒的拉伸斷口進(jìn)行觀察發(fā)現(xiàn)，在斷口邊緣近表面區(qū)域有大量孔洞，其內(nèi)部形貌為典型的沿晶形貌特征，未見(jiàn)夾雜物存在，且孔洞周圍存在晶面蛇形滑動(dòng)花樣，說(shuō)明孔洞周圍發(fā)生了塑性變形(圖3)。

圖3 斷口上起泡處微觀形貌Fig.3 Micro morphology of the bubbles on the fracture surface

3)起泡試樣截面觀察。

對(duì)起泡試樣分別沿長(zhǎng)度方向取縱截面、沿垂直長(zhǎng)度方向取橫截面進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)孔洞只聚集在距試樣表面300 μm以內(nèi)的區(qū)域，試樣內(nèi)部無(wú)孔洞(圖4a、圖4b)；取試棒頭部端面進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)孔洞分布在整個(gè)端面，但端面邊緣區(qū)域孔洞明顯多于端面心部(圖4c)。對(duì)孔洞內(nèi)部形貌進(jìn)行觀察，可見(jiàn)與拉伸斷口上孔洞處形貌一致，均為典型的沿晶形貌特征，孔洞內(nèi)未見(jiàn)夾雜物存在(圖4d)。

1.2 起泡試樣材質(zhì)檢查

1)性能檢測(cè)。對(duì)起泡試樣進(jìn)行拉伸性能檢測(cè)，其抗拉強(qiáng)度、規(guī)定非比例伸長(zhǎng)應(yīng)力、延伸率的測(cè)試結(jié)果均符合標(biāo)準(zhǔn)中的要求。

2)H含量檢測(cè)。對(duì)熱處理起泡試樣進(jìn)行H含量檢測(cè)，并將結(jié)果與熱處理后未起泡試樣、起泡試樣同批未熱處理、未起泡批次未熱處理試樣進(jìn)行對(duì)比分析，結(jié)果見(jiàn)表1，由表1可知，熱處理后起泡試樣中H含量均高于其他狀態(tài)試樣，其他3種狀態(tài)試樣H含量差別不大。

3)金相組織觀察。在起泡試樣上未起泡區(qū)域截取縱向金相試樣，磨拋后采用Keller’s腐蝕劑進(jìn)行浸蝕，其金相組織見(jiàn)圖5，組織具有明顯的方向性，未見(jiàn)過(guò)燒現(xiàn)象。

圖4 不同面上孔洞形貌Fig.4 Micro morphology of the holes of the different sections表1 H含量檢測(cè)結(jié)果Table 1 Testing result of hydrogen content

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2 分析與討論

發(fā)生起泡的7055試樣均是在經(jīng)過(guò)固溶處理后發(fā)生的，未進(jìn)行固溶處理的試樣表面均無(wú)起泡現(xiàn)象，因此判定起泡現(xiàn)象的產(chǎn)生與固溶熱處理過(guò)程有關(guān)。從起泡的形成機(jī)理來(lái)看，主要有2種：第一種是由H引起的，H來(lái)源于原材料內(nèi)部或者環(huán)境中；第二種是在熱加工過(guò)程中，空氣、水汽和油污等裹入鋁合金皮下而引起的[6]。從起泡的形成原因來(lái)看，主要可以分為以下4種：

圖5 金相組織Fig.5 Metallurgical structure

1)亞表面缺陷引起的起泡。在熱加工過(guò)程中，空氣、水汽和油污等可能會(huì)裹入鋁合金皮下，造成表層與內(nèi)層金屬之間存在縫隙，由于縫隙內(nèi)氣體膨脹，致使其表面起泡。所有發(fā)生起泡現(xiàn)象的試樣均為機(jī)加后的力學(xué)拉伸試棒，試棒的表面并非原始表面，且低倍和顯微組織觀察結(jié)果顯示并未發(fā)現(xiàn)夾雜缺陷，使用掃描電鏡觀察起泡內(nèi)部形貌，也并未發(fā)現(xiàn)夾雜缺陷。由此可以判斷起泡原因并非由亞表面缺陷引起。

2)過(guò)燒引起的起泡。過(guò)燒是低熔點(diǎn)組成物在加熱過(guò)程中發(fā)生重熔的現(xiàn)象。過(guò)燒有時(shí)會(huì)形成表面起泡，這是由于材料中含有原子氫，在加熱時(shí)被激活，在晶界或裂紋處偏聚，結(jié)合成分子態(tài)的氫后，體積增大產(chǎn)生巨大的內(nèi)壓力，因表面的拘束小而在皮下產(chǎn)生撕裂隆起，從而產(chǎn)生了表面起泡。通過(guò)對(duì)起泡試樣進(jìn)行金相組織檢查，其金相組織正常，未發(fā)現(xiàn)過(guò)燒現(xiàn)象，因此可以判斷起泡并非由過(guò)燒引起的。

3)內(nèi)部H2析出引起起泡。合金鑄錠在凝固結(jié)晶時(shí)，氫進(jìn)入材料內(nèi)部，在熱處理過(guò)程中以氫氣形式析出，導(dǎo)致材料表面起泡。起泡試樣生產(chǎn)使用噴射成形技術(shù)，通過(guò)高壓惰性氣體將合金液霧化成細(xì)小熔滴，使其在高速氣流下飛行并冷卻，在尚未完全凝固前沉積成坯件，整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程是在惰性氣體的保護(hù)下進(jìn)行的[8-9]，因此與傳統(tǒng)合金鑄錠不同，噴射成形的合金錠在凝固結(jié)晶的過(guò)程中不與空氣接觸，其產(chǎn)生吸氫的可能性很小。且通過(guò)化學(xué)方法對(duì)起泡同批試樣(未熱處理)及未起泡批次試樣(未熱處理)H含量進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果表明兩者中H含量無(wú)差別，均約為0.5×10-6。因此，此次起泡應(yīng)與內(nèi)部氫氣析出無(wú)關(guān)。

4)高溫氧化引起起泡。高溫氧化是鋁合金在較高溫度熱處理時(shí)，由于爐內(nèi)空氣濕度大，熱處理后材料表面或近表面內(nèi)層沿晶界出現(xiàn)氣孔的現(xiàn)象。在熱處理過(guò)程中，由于爐內(nèi)空氣濕度過(guò)大，高溫下水蒸氣與鋁合金發(fā)生反應(yīng)生成氧化物和氫原子，氫原子擴(kuò)散進(jìn)入材料表面，并在材料近表面處聚集，形成很大的氫壓，壓迫其周圍的金屬發(fā)生了塑性變形，形成了孔洞，從而引起了表面起泡[10]。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，起泡及孔洞只集中在試樣的表面及近表面，且在試樣表面有明顯的氧化特征即灰暗無(wú)光澤、O含量高(與未發(fā)生起泡的熱處理試樣相比)，說(shuō)明熱處理過(guò)程中在試樣表面發(fā)生了強(qiáng)烈的氧化反應(yīng)，且起泡及孔洞內(nèi)部形貌為沿晶形貌特征，孔洞周圍有明顯的塑性變形，未見(jiàn)夾雜，基體組織正常。熱處理后起泡試樣中H含量高于熱處理后未起泡試樣、起泡同批未熱處理試樣，由此可以判斷此次起泡現(xiàn)象是由爐內(nèi)濕度過(guò)大，發(fā)生高溫氧化反應(yīng)導(dǎo)致。

通過(guò)以上對(duì)可能起泡原因的分析，結(jié)合此次7055鋁合金試樣表面起泡的現(xiàn)象，判定7055鋁合金在進(jìn)行固溶熱處理后表面發(fā)生起泡現(xiàn)象是由于熱處理爐內(nèi)濕度過(guò)大，發(fā)生高溫氧化反應(yīng)所致。由于發(fā)生起泡的均為力學(xué)拉伸試驗(yàn)件，且孔洞只聚集在距試樣表面300 μm以內(nèi)的區(qū)域，可采用機(jī)械加工的方法消除起泡。

3 結(jié)論與建議

1)7055鋁合金在進(jìn)行固溶熱處理后表面發(fā)生起泡現(xiàn)象，是由于熱處理爐內(nèi)濕度過(guò)大，發(fā)生高溫氧化反應(yīng)所致；

2)由于是表面起泡，建議采用機(jī)械加工的方法去除。