艾 昆， 李靜儀， 段隆臣， 賈永江， 譚松成， 方小紅

(1. 中石化華北石油工程有限公司井下作業(yè)分公司， 鄭州 450000) (2. 桂林金剛石工業(yè)有限公司， 廣西 桂林 541199) (3. 中國地質(zhì)大學(xué) 工程學(xué)院， 武漢 430074)

由于鐵資源豐富且價(jià)格便宜，熱壓富鐵基金剛石鉆頭成為近年來金剛石工具的一個(gè)研究熱點(diǎn)[1-5]。要獲得性能良好的鐵基(富鐵)金剛石復(fù)合材料，需要解決下列問題[6-9]：一是燒結(jié)溫度高且控溫范圍窄；二是熱壓燒結(jié)時(shí)鐵元素容易侵蝕金剛石從而降低鉆頭性能；三是鐵粉活性大、易氧化，從而對(duì)鐵基胎體性能產(chǎn)生嚴(yán)重影響。

針對(duì)上述問題，選取一種Fe質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%以上，并同時(shí)含有Cu、Sn、Zn、P、稀土等元素的預(yù)合金粉CSB-2，通過在胎體配方中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)0%～50%的CSB-2預(yù)合金粉，胎體中Fe以單質(zhì)粉形式、單質(zhì)粉與預(yù)合金粉混合形式以及預(yù)合金粉形式加入，并分別在900、940、980、1020 ℃下進(jìn)行熱壓燒結(jié)制備胎體試樣。通過測(cè)試熱壓富鐵基胎體的密度、顯微硬度、抗彎強(qiáng)度、沖擊韌性等力學(xué)性能指標(biāo)，優(yōu)選出合理的預(yù)合金粉CSB-2添加量和燒結(jié)溫度，從而提高熱壓富鐵基金剛石鉆頭胎體的各項(xiàng)性能并推廣應(yīng)用。

1 試驗(yàn)方法及過程

1.1 熱壓胎體配方和試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

以CSB-2預(yù)合金粉為基礎(chǔ)，WC為胎體骨架材料，Ni、Co為胎體中間材料，調(diào)整胎體性能。CSB-2預(yù)合金粉中Fe、Cu含量較高，是主要的黏結(jié)成分。熱壓金剛石鉆頭胎體配方中，WC質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在20%～40%之間，本試驗(yàn)取WC質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。

富鐵預(yù)合金粉采用某公司生產(chǎn)的CSB-2預(yù)合金粉，具體規(guī)格參數(shù)如下：粒度尺寸≤74 μm、理論密度7.84 g/cm3、硬度90～100 HRB、燒結(jié)溫度870 ℃。主要成分及質(zhì)量分?jǐn)?shù)：Fe(48.89%)、Cu(39.87%)、Sn(4.94%)、Zn(1.23%)、P(4.57%)、稀土(0.50%)。

為研究CSB-2預(yù)合金粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)和燒結(jié)溫度對(duì)熱壓胎體性能的影響，設(shè)計(jì)不同預(yù)合金粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的熱壓富鐵基胎體配方和熱壓燒結(jié)溫度。具體試驗(yàn)方案如表1所示，胎體配方中各元素的質(zhì)量比相同(如配方1所示)。燒結(jié)溫度分別為900、940、980和1020 ℃，含WC、Ni和Co的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為30%、15%和5%。

1.2 試樣制備

試樣的制備主要包括胎體粉料的計(jì)算、混合、裝模和熱壓燒結(jié)等多個(gè)過程。胎體試樣制備流程如圖1所示。

表1 試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

圖1 胎體試樣制備流程圖

試驗(yàn)采用三維混料機(jī)干磨法混合胎體粉末，球磨時(shí)間為24 h。混料結(jié)束后，粉末過篩(孔徑0.100 mm)，混合粉末的分散度及粒度得到了很大的改善，達(dá)到試驗(yàn)要求。球磨用硬質(zhì)合金研磨球的規(guī)格(直徑)為15 mm、10 mm、5 mm，體積比為27∶8∶1。

用SM-100A自動(dòng)智能燒結(jié)機(jī)進(jìn)行燒結(jié)，升溫速度為100 ℃/min，保溫時(shí)間為3 min，燒結(jié)預(yù)壓力為1 MPa，燒結(jié)全壓為15 MPa。

1.3 試驗(yàn)內(nèi)容

用萬能電子天平(精度為0.001 g)稱量試樣質(zhì)量。參照試驗(yàn)條件室溫下水的密度計(jì)算試樣的密度值D。用HV-1000 型維氏硬度計(jì)進(jìn)行硬度測(cè)試[11]，每個(gè)配方測(cè)6個(gè)位置的硬度值，取平均值。將胎塊制作成5 mm×5 mm×30 mm 的標(biāo)準(zhǔn)試樣，在CTM2500微機(jī)控制型電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)上，用三點(diǎn)彎曲法測(cè)抗彎強(qiáng)度。加載速度為10～20 mm/min，跨距24.5 mm；每個(gè)配方燒制3個(gè)空白胎體試樣，3個(gè)含金剛石試樣。在XJJ-50型沖擊試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行沖擊韌性試驗(yàn)，每個(gè)配方3個(gè)試樣，試樣尺寸為10 mm×10 mm×55 mm。

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 致密度

測(cè)量并計(jì)算不同含量CSB-2預(yù)合金粉配方在900、940、980、1020 ℃下燒結(jié)的胎體致密度(實(shí)測(cè)密度與理論密度的比值)，其變化規(guī)律如圖2所示。

由圖2可知：熱壓燒結(jié)溫度相同時(shí)，富鐵基胎體的致密度隨著CSB-2預(yù)合金粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而增大。本試驗(yàn)的4種燒結(jié)溫度下，以配方6燒結(jié)的胎體其致密度比以配方1燒結(jié)的胎體的致密度分別提高了7.68、6.44、3.91、3.28個(gè)百分點(diǎn)。當(dāng)熱壓燒結(jié)溫度高于940 ℃之后，增大CSB-2預(yù)合金粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)提高胎體致密度的影響程度逐漸減小，但即使在熱壓燒結(jié)溫度高達(dá)1020 ℃時(shí)，CSB-2預(yù)合金粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)高的胎體致密度仍比低質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)有所提高。

圖2 CSB-2質(zhì)量分?jǐn)?shù)和燒結(jié)溫度對(duì)熱壓富鐵基胎體致密度的影響

由圖2還可知：當(dāng)CSB-2預(yù)合金粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相同時(shí)，熱壓燒結(jié)溫度的升高有利于提高胎體的致密度；但當(dāng)燒結(jié)溫度高于980 ℃之后，胎體致密度曲線趨于平緩或有小幅度下降，說明在試驗(yàn)的4個(gè)溫度點(diǎn)中980 ℃是理想的燒結(jié)溫度。CSB-2預(yù)合金粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%～30%時(shí)，胎體致密度隨溫度升高的增加幅度大，特別是相較于單質(zhì)混粉胎體(配方1)而言，熱壓燒結(jié)溫度對(duì)提高胎體致密度有顯著作用；隨著CSB-2預(yù)合金粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)(40%～50%)增大，胎體配方的預(yù)合金化程度提高，胎體致密度對(duì)燒結(jié)溫度的敏感性逐漸減弱，說明900～980 ℃均可視為理想的燒結(jié)溫度；超過980 ℃，胎體的致密度反而有所下降。CSB-2預(yù)合金粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的胎體在900 ℃下燒結(jié)的致密度近96%，比單質(zhì)金屬粉(CSB-2預(yù)合金粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)0%)的胎體在1020 ℃下燒結(jié)的致密度高出近4個(gè)百分點(diǎn)，說明在胎體致密度要求相同的情況下，添加CSB-2預(yù)合金粉可顯著降低燒結(jié)溫度。這在金剛石工具制造過程中有利于節(jié)能和保護(hù)金剛石。

2.2 顯微硬度

添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%～50%的CSB-2預(yù)合金粉在900、940、980、1020 ℃下燒結(jié)的胎體維氏硬度如圖3。

由圖3可知：在上述4種熱壓燒結(jié)溫度條件下，胎體的維氏硬度均隨著CSB-2預(yù)合金粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增大，當(dāng)CSB-2預(yù)合金粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)占50%(6#配方)時(shí)，胎體顯微硬度比單質(zhì)混粉胎體(1#配方)分別提高17.31%、16.52%、20.35%、27.99%；當(dāng)CSB-2預(yù)合金粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)相同，且熱壓燒結(jié)溫度為900、940和980 ℃時(shí)，胎體試樣的維氏硬度均隨著燒結(jié)溫度的升高而增大，胎體配方中CSB-2質(zhì)量分?jǐn)?shù)每增加10%，維氏硬度增大1%～5%；但當(dāng)燒結(jié)溫度繼續(xù)升高到1020 ℃后，胎體的維氏硬度均出現(xiàn)一定程度的減小，說明燒結(jié)溫度不宜超過980 ℃。由試驗(yàn)結(jié)果還可知：隨著CSB-2預(yù)合金粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，胎體維氏硬度在高溫時(shí)的降低程度呈減小趨勢(shì)，胎體維氏硬度對(duì)溫度的敏感性減弱。

圖3 CSB-2質(zhì)量分?jǐn)?shù)和燒結(jié)溫度對(duì)熱壓富鐵基胎體維氏硬度的影響

2.3 抗彎強(qiáng)度

不同CSB-2預(yù)合金粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)下的空白胎體和含金剛石胎體的抗彎強(qiáng)度指標(biāo)隨熱壓燒結(jié)溫度的變化規(guī)律分別如圖4、圖5所示。

圖4 CSB-2質(zhì)量分?jǐn)?shù)和燒結(jié)溫度對(duì)熱壓富鐵基空白胎體抗彎強(qiáng)度的影響

由圖4可知：在4種熱壓燒結(jié)溫度下，熱壓富鐵基空白胎體的抗彎強(qiáng)度均隨著CSB-2預(yù)合金粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而提高，表明金剛石鉆頭胎體配方的預(yù)合金化對(duì)提高鉆頭胎體抗彎強(qiáng)度具有良好的促進(jìn)作用。在4種試驗(yàn)溫度下，CSB-2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%時(shí)的空白胎體抗彎強(qiáng)度相比配方1的單質(zhì)混粉胎體分別提高了71.17%、64.84%、77.06%和94.43%。當(dāng)CSB-2預(yù)合金粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定時(shí)，空白胎體的抗彎強(qiáng)度整體隨燒結(jié)溫度的升高呈先增大后減小的趨勢(shì)。除CSB-2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%之外，其他幾組不同CSB-2質(zhì)量分?jǐn)?shù)的空白胎體均在燒結(jié)溫度為980 ℃時(shí)得到最大的抗彎強(qiáng)度。

圖5 CSB-2質(zhì)量分?jǐn)?shù)和燒結(jié)溫度對(duì)熱壓富鐵基含金剛石胎體抗彎強(qiáng)度的影響

由圖5可知：對(duì)于含金剛石的熱壓富鐵基胎體而言，其抗彎強(qiáng)度在4種試驗(yàn)燒結(jié)溫度下仍然具有隨著CSB-2質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增大的趨勢(shì)，且在燒結(jié)溫度相對(duì)較低時(shí)抗彎強(qiáng)度增加更為顯著。在燒結(jié)溫度為1020 ℃時(shí)，CSB-2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%和20%的情況下對(duì)含金剛石胎體抗彎強(qiáng)度指標(biāo)的影響不顯著；而當(dāng)CSB-2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%～50%時(shí)，胎體抗彎強(qiáng)度提高明顯。在CSB-2質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定時(shí)，含金剛石的熱壓富鐵基胎體抗彎強(qiáng)度均隨著燒結(jié)溫度的升高出現(xiàn)一定程度的降低。眾所周知，含金剛石胎體的抗彎強(qiáng)度主要取決于胎體與金剛石的界面結(jié)合情況或強(qiáng)度，結(jié)合強(qiáng)度高，則含金剛石胎體的抗彎強(qiáng)度高，反之則低。這說明溫度的提高損傷了金剛石表面，惡化了胎體與金剛石之間的結(jié)合。

在胎體中添加金剛石顆粒后將導(dǎo)致試件的抗彎強(qiáng)度降低，其對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度損失率(即添加金剛石后的胎體試樣的抗彎強(qiáng)度較之不添加金剛石胎體試樣的抗彎強(qiáng)度的損失率)如圖6所示。

由圖6可知：在熱壓富鐵基鉆頭胎體中添加金剛石顆粒之后，均會(huì)導(dǎo)致胎體抗彎強(qiáng)度產(chǎn)生一定的強(qiáng)度損失。其中，不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)CSB-2在900 ℃熱壓燒結(jié)的胎體的抗彎強(qiáng)度損失最少，說明此溫度對(duì)于加入CSB-2預(yù)合金粉的胎體是一個(gè)合適的燒結(jié)溫度；但對(duì)于沒有加入CSB-2預(yù)合金粉的胎體來說，抗彎強(qiáng)度損失最少的燒結(jié)溫度是1020 ℃，這說明用單質(zhì)金屬粉混合的胎體需要比加入預(yù)合金粉的胎體具有更高的燒結(jié)溫度。

圖6 CSB-2質(zhì)量分?jǐn)?shù)和燒結(jié)溫度對(duì)熱壓富鐵基含金剛石胎體抗彎強(qiáng)度損失率的影響

2.4 抗沖擊韌性

CSB-2預(yù)合金粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)和燒結(jié)溫度對(duì)熱壓富鐵基胎體抗沖擊韌性的影響如圖7所示。

圖7 CSB-2質(zhì)量分?jǐn)?shù)和燒結(jié)溫度對(duì)熱壓富鐵基胎體抗沖擊韌性的影響

由圖7可知：在4種試驗(yàn)燒結(jié)溫度下，熱壓富鐵基胎體的抗沖擊韌性均隨CSB-2預(yù)合金粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增大，且其增大幅度存在臨界加量，臨界加量之前，胎體的抗沖擊韌性相對(duì)較低，而高于臨界加量后抗沖擊韌性顯著提高。CSB-2的最少臨界加量在20%～30%。在4種試驗(yàn)燒結(jié)溫度下，熱壓富鐵基胎體的抗沖擊韌性隨著CSB-2預(yù)合金粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加分別增大了287.38%、312.82%、250.00%和187.18%。

由圖7還可知：在相同燒結(jié)溫度條件下，當(dāng)CSB-2預(yù)合金粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不超過20%時(shí)，熱壓富鐵基胎體的抗沖擊韌性隨著燒結(jié)溫度的升高而提高。當(dāng)CSB-2質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到30%及以上時(shí)，熱壓富鐵基胎體的抗沖擊韌性隨著燒結(jié)溫度的升高先提高后降低，最高臨界燒結(jié)溫度為940 ℃，即燒結(jié)溫度超過940 ℃，胎體的抗沖擊韌性會(huì)下降。

3 結(jié)論

(1)添加CSB-2預(yù)合金粉對(duì)熱壓富鐵基胎體的力學(xué)性能影響顯著。在4種試驗(yàn)溫度下，隨著CSB-2質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，胎體的致密度、顯微硬度、抗彎強(qiáng)度和抗沖擊韌性分別最大提高了7.68個(gè)百分點(diǎn)、27.99%、94.43%和312.82%。

(2)熱壓富鐵基胎體預(yù)合金化有利于提高胎體力學(xué)性能和降低胎體燒結(jié)溫度。試驗(yàn)結(jié)果表明，CSB-2預(yù)合金粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)大于30%，最佳燒結(jié)溫度為940～980 ℃。