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氧化石墨烯對再生混凝土界面過渡區(qū)的影響

2018-09-13 11:32:54馬浩輝
關(guān)鍵詞:硅酸鈣壓痕微觀

郭 凱,馬浩輝,王 強(qiáng)

(沈陽建筑大學(xué)土木工程學(xué)院,遼寧沈陽 110168)

0 引 言

再生混凝土通常認(rèn)為由再生骨料、水泥凈漿和它們之間形成的界面過渡區(qū)3個基本相組成,相較于普通混凝土(RC),再生混凝土的界面過渡區(qū)更加復(fù)雜[1-4],對混凝土力學(xué)性能影響更大。Otsuki等[5]利用掃描電鏡發(fā)現(xiàn)年代久遠(yuǎn)的舊砂漿與骨料之間孔隙率較大,兩者之間形成一個界面過渡區(qū);界面過渡區(qū)雖然體積占比不大,卻是較高水灰比的多孔區(qū)域,是混凝土典型的薄弱區(qū)域,對再生混凝土的力學(xué)性能影響較大。Poon等[6]通過掃描電鏡發(fā)現(xiàn)普通再生混凝土舊界面過渡區(qū)主要由一些松散的水化產(chǎn)物構(gòu)成;李文貴等[7]發(fā)現(xiàn)通過對再生混凝土二次攪拌可以提高其界面過渡區(qū)的性能。呂生華等[8-10]研究發(fā)現(xiàn)含氧量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為25.43%的氧化石墨烯(GO)可以調(diào)控水泥水化產(chǎn)物形成規(guī)則的花狀體或者多面體,對水泥基材料有增強(qiáng)增韌作用。

在再生混凝土中,界面過渡區(qū)有3個,分別位于舊砂漿和骨料之間、新拌砂漿和骨料之間以及新舊砂漿之間;舊砂漿和骨料之間的界面過渡區(qū)水化齡期很長,水化產(chǎn)物已穩(wěn)定,故可認(rèn)為此界面力學(xué)性質(zhì)不受氧化石墨烯的影響,本文重點(diǎn)研究了氧化石墨烯對新砂漿和骨料(XJ-G)之間形成的界面過渡區(qū)以及新舊砂漿(XJ-JJ)之間形成的界面過渡區(qū)力學(xué)性能和微觀結(jié)構(gòu)的影響。

通過納米壓痕和掃描電鏡對氧化石墨烯再生混凝土界面過渡區(qū)的力學(xué)性能和微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行系統(tǒng)研究,可以為再生混凝土力學(xué)改性和應(yīng)用研究提供參考。

1 試驗(yàn)概況

1.1 試驗(yàn)材料

本試驗(yàn)所用的氧化石墨烯基本參數(shù)見表1。采用P.O42.5普通硅酸鹽水泥,再生骨料由沈陽建筑大學(xué)結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室廢棄構(gòu)件經(jīng)人工破碎篩分得到,粒徑范圍為5~18 mm,由于再生骨料吸水率較大,在攪拌前使再生骨料處于飽和面干狀態(tài),滿足再生混凝土的有效水灰比要求;水為普通自來水,減水劑為高性能聚羧酸減水劑,砂子為該學(xué)校實(shí)驗(yàn)室的中砂。再生骨料基本參數(shù)見表2,再生混凝土配合比見表3。

表1 氧化石墨烯基本參數(shù)Tab.1 Basic Parameters of Graphene Oxide

注:含量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

表2 再生骨料基本參數(shù)Tab.2 Basic Parameters Recycled Aggregate

表3 混凝土配合比Tab.3 Mixture Proportion of Concrete

注:再生骨料保持飽和面干狀態(tài)。

1.2 樣品制備

根據(jù)Kim等[11-12]的研究發(fā)現(xiàn)樣品表面越平整,數(shù)據(jù)離散性越小,所得到的數(shù)據(jù)越能反映材料的實(shí)際性能,為了使試驗(yàn)結(jié)果具有準(zhǔn)確性以及可重復(fù)性,本次試驗(yàn)保證平整的樣品表面使其能夠滿足納米壓痕試驗(yàn)的要求。將養(yǎng)護(hù)好的試件切割成15 mm×15 mm×15 mm的樣品,用無水乙醇浸泡24 h以終止水化,然后用環(huán)氧樹脂將其包埋固定,選擇一個相對平整的面依次用250目、400目、1500目和2500目砂紙打磨樣品表面。選用0.6,0.3,0.1 μm的油基金剛石顆粒懸浮拋光液進(jìn)行拋光,每次結(jié)束都用超聲波清洗機(jī)清洗4 min,清潔表面。最后用AFM原子力顯微鏡進(jìn)行平整度測試,表面粗糙度的描述方法有多種,在混凝土相關(guān)研究中,一般用均方根粗糙度Rq表示,即

(1)

式中:A,B分別為縱向和橫向測試點(diǎn)個數(shù);Zij為測試點(diǎn)輪廓高度。

Miller等[13-14]系統(tǒng)研究了水泥漿體樣品表面粗糙度和拋光時間對納米壓痕力學(xué)性能的影響,得出當(dāng)拋光時間2 h,樣品表面粗糙度達(dá)到100 nm時,隨著拋光時間的延長,粗糙度會繼續(xù)下降,但納米力學(xué)值趨于穩(wěn)定,進(jìn)而給出了符合納米壓痕試驗(yàn)的粗糙度標(biāo)準(zhǔn)為:用AFM在樣品表面選取200倍凝膠相平均壓痕深度的正方形區(qū)域測到的Rq小于凝膠相平均深度值的1/5。

1.3 試驗(yàn)設(shè)備及加載方式

納米壓痕是一種能夠用于測試混凝土微觀力學(xué)性能的測試技術(shù),相較于傳統(tǒng)硬度測試技術(shù),納米壓痕可以精確地測得納米尺度上混凝土的力學(xué)性能(彈性模量和硬度等)[2]。納米壓痕儀HYSITRONR Triboindenter TI 950的力和位移傳感器精度為1 nm,采用錐度為60°的錐形探針(NS05071201,HYSITRONR),半徑為5 nm。在測試前,用標(biāo)準(zhǔn)石英試件對裝置進(jìn)行標(biāo)定,保證壓頭完好。采用納米壓痕理論對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計分析,得到微觀力學(xué)性能和各相體積分?jǐn)?shù)。

在納米壓痕試驗(yàn)中,加載方式設(shè)置為前20 s以恒定速率100 nm·s-1加載至2 000 nm,保持10 s以消除壓頭對混凝土徐變影響[15],然后以同樣的速率卸載,完成1次加卸載。Ulm等[16-17]研究了壓痕時壓頭相互影響區(qū)域范圍,對于水泥基材料而言,相互作用的線性區(qū)域?yàn)?~3 μm,為避免相鄰壓點(diǎn)之間的相互影響,一般取2個壓點(diǎn)之間的間距為10 μm及以上[18-21]。

2 界面過渡區(qū)微觀力學(xué)性能

混凝土界面過渡區(qū)通常包含的物相有孔隙、氫氧化鈣(CH)晶體、水化產(chǎn)物(主要為水化硅酸鈣C-S-H)和未熟化的水泥顆粒等。過渡區(qū)力學(xué)性質(zhì)不僅與水灰比有關(guān),還與水化漿體固相性質(zhì)和孔隙的類型、數(shù)量和位置有關(guān)。固相的力學(xué)性質(zhì)主要來自于范德華力,兩固相之間的連接力也屬于范德華力,根據(jù)Powers-Brunauer模型可知,C-S-H比表面積在100~700 m2·g-1之間,其范德華力相對較大,有聚集傾向,是漿體長期強(qiáng)度和耐久性的主要來源,C-S-H在納米尺度大約為直徑5 nm的小球,這種小球通過不同的堆積方式形成了2種水化產(chǎn)物,低密度水化硅酸鈣(LD C-S-H)和高密度水化硅酸鈣(HD C-S-H),堆積密度分別為0.64 g·cm-3和0.74 g·cm-3,其中高密度水化硅酸鈣(HD C-S-H)性質(zhì)穩(wěn)定,堆積緊密,不易受溫度、齡期和相對濕度等外界環(huán)境影響;低密度水化硅酸鈣凝膠堆積方式復(fù)雜,容易受外界環(huán)境影響而發(fā)生結(jié)構(gòu)重組和改變[22]。有學(xué)者發(fā)現(xiàn)混凝土的徐變和體積穩(wěn)定性均與C-S-H凝膠在恒定荷載和外界環(huán)境下其結(jié)構(gòu)響應(yīng)有關(guān)[23]。堆積密度越高其彈性模量和硬度也隨之提高。與C-S-H相比,氫氧化鈣晶體族比表面積很小,范德華力弱,加之在水化過程中晶體排布有一定的取向性,所以對力學(xué)性能貢獻(xiàn)有限。Vandamme等[21]系統(tǒng)研究了不同水灰比以及養(yǎng)護(hù)方式對混凝土水化物微觀結(jié)構(gòu)的影響,發(fā)現(xiàn)一種微觀結(jié)構(gòu)非常接近水化硅酸鈣C-S-H的新物相,其在高水灰比下含量較少,在水灰比較低情況下大量存在,說明并非CH相,但其力學(xué)性能又較好,接近于CH相,故將其定義為UHD相。孔隙包括C-S-H層間孔、毛細(xì)孔以及氣孔,孔隙越大力學(xué)性能越低,故可以通過測定水化產(chǎn)物中孔隙、氫氧化鈣晶體族以及各種不同水化硅酸鈣體積比變化來表征界面過渡區(qū)微觀力學(xué)性能。

2.1 XJ-G界面過渡區(qū)

2.1.1 普通再生混凝土XJ-G界面過渡區(qū)

普通再生混凝土(RC)中,在距離骨料3 μm的位置隨機(jī)選擇5個壓痕區(qū)域,縱橫(X向、Y向)布置壓點(diǎn)將區(qū)域劃分為網(wǎng)格狀。RC XJ-G界面過渡區(qū)的彈性模量云圖和分布如圖1,2所示。結(jié)果表明,隨著與骨料距離的增大,彈性模量逐漸下降,大約在40 μm處到達(dá)最低值,約為10 GPa,后逐漸緩慢上升,穩(wěn)定于22 GPa附近。由歸一化的物相材料概率分布特征可知C-S-H凝膠是界面中水化產(chǎn)物主要成分,其體積分?jǐn)?shù)約為69.9%。

2.1.2 氧化石墨烯再生混凝土XJ-G界面過渡區(qū)

在加入氧化石墨烯的再生混凝土(RC-GO)XJ-G界面過渡區(qū)隨機(jī)選擇5個位置進(jìn)行納米壓痕試驗(yàn)研究。界面過渡區(qū)彈性模量云圖如圖3所示,對彈性模量進(jìn)行統(tǒng)計分析計算,得到分布特征如圖4所示。

相較于未加GO再生混凝土,加入GO再生混凝土彈性模量變化趨勢基本一致,其最低點(diǎn)彈性模量為21.08 GPa,界面過渡區(qū)彈性模量均值提高了18.54%,界面過渡區(qū)各物相體積分?jǐn)?shù)和概率分布如圖5,6所示,加入GO再生混凝土界面過渡區(qū)HD C-S-H相提高17.8%,C-S-H凝膠相總體積變化不大,說明GO納米片層巨大的比表面積為水化產(chǎn)物提供了附著點(diǎn);GO并沒有參與水化反應(yīng),只是在物相分布過程中有一定凝結(jié)效應(yīng),使得C-S-H凝膠接觸點(diǎn)更多,堆積密度提高;在納米壓痕統(tǒng)計理論中彈性模量在10 GPa以下均視為孔隙,從概率分布圖中可以看出,加入GO混凝土孔隙也降低9.1%,界面過渡區(qū)各物相排列更加致密;CH相體積分?jǐn)?shù)有一定量的增多,這是因?yàn)镚O比表面積大,范德華力較大,水化過程中起到了凝聚CH和增強(qiáng)增韌界面過渡區(qū)性能的作用。

對彈性模量概率分布圖按照力學(xué)性質(zhì)定義了界面過渡區(qū)的寬度,如圖7所示。XJ-G界面過渡區(qū)寬度大約為40 μm,加入氧化石墨烯界面過渡區(qū)寬度約為30 μm,界面過渡區(qū)寬度減少25%,提高了界面過渡區(qū)的力學(xué)性能。

2.2 XJ-JJ界面過渡區(qū)

2.2.1 普通再生混凝土XJ-JJ界面過渡區(qū)

在普通再生混凝土XJ-JJ界面過渡區(qū)隨機(jī)選擇5個位置進(jìn)行納米壓痕試驗(yàn)研究。XJ-JJ界面過渡區(qū)彈性模量云圖和分布如圖8,9所示。相對舊砂漿,新拌砂漿由于齡期相對較短,彈性模量波動性較大。從圖8能明顯看出界面效應(yīng),隨著與舊砂漿表面距離的增加,在大約50 μm處進(jìn)入界面過渡區(qū)范圍,界面過渡區(qū)彈性模量均值為21.84 GPa。

2.2.2 氧化石墨烯再生混凝土XJ-JJ界面過渡區(qū)

在加入GO普通再生混凝土XJ-JJ界面過渡區(qū)隨機(jī)選擇5個位置進(jìn)行納米壓痕試驗(yàn)研究。XJ-JJ界面過渡區(qū)彈性模量云圖和分布如圖10,11所示。加入GO后,彈性模量變化趨勢發(fā)生明顯變化,界面過渡區(qū)彈性模量提高32.03%,壓痕區(qū)域彈性模量體積分?jǐn)?shù)和概率分布如圖12,13所示。加入氧化石墨烯XJ-JJ界面過渡區(qū)HD C-S-H相增加16.25%,水化產(chǎn)物C-S-H總量幾乎沒有變化;孔隙體積分?jǐn)?shù)降低6.4%,未熟化的水泥顆粒體積減少0.3%,說明GO并沒有促進(jìn)混凝土水化過程;納米壓痕試驗(yàn)測得的是各物相的本質(zhì)力學(xué)性能,并按照力學(xué)性能劃分物相,進(jìn)而統(tǒng)計分析出各物相的體積分?jǐn)?shù)。由于UHD相力學(xué)性能接近于CH,納米壓痕試驗(yàn)無法區(qū)分這2種物相,故有一部分UHD相歸在CH相中,通過對壓痕數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析得到,加入氧化石墨烯混凝土界面過渡區(qū)CH晶體族體積分?jǐn)?shù)平均增加3%。XJ-JJ界面過渡區(qū)寬度如圖14所示,普通再生混凝土XJ-JJ界面過渡區(qū)寬度大約為40 μm,加入氧化石墨烯再生混凝土界面過渡區(qū)寬度大約為25 μm,減少37.5%。

3 力學(xué)性能與微觀結(jié)構(gòu)

從水泥漿體微觀結(jié)構(gòu)模型和各物相體積分?jǐn)?shù)能看出,水化物相的分布不是均勻的,尺寸大小和形狀也不一樣。在固相中,微觀結(jié)構(gòu)的不均勻性會對再生混凝土的強(qiáng)度和其他力學(xué)性能造成嚴(yán)重的損害,決定這些性能的是微觀結(jié)構(gòu)的最薄弱位置而不是其平均情況。因此,除了要知道界面過渡區(qū)彈性模量分布和水化產(chǎn)物體積分?jǐn)?shù)外,還需要對界面過渡區(qū)微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察。由于在混凝土澆筑過程中,骨料周圍會形成薄薄的水膜,造成局部水灰比過大,會在界面過渡區(qū)形成大量孔隙和微裂縫,成為混凝土的薄弱位置。再生混凝土XJ-G界面微觀結(jié)構(gòu)如圖15(a),(b)所示,可以看出,加入氧化石墨烯的界面相對密實(shí),孔隙減少,增加了砂漿與骨料之間的黏結(jié)性,且在普通再生混凝土界面過渡區(qū)有明顯的裂縫。加入氧化石墨烯混凝土界面裂縫較少,XJ-JJ界面過渡區(qū)微觀結(jié)構(gòu)如圖15(c),(d)所示,界面過渡區(qū)周圍有明顯的大量CH晶體族和水化硅酸鈣晶體生成,填充了微裂縫,使界面密實(shí)度提高,改善了界面性質(zhì),提高了混凝土界面過渡區(qū)的力學(xué)性能。由于CH晶體族有一定取向性,會對混凝土結(jié)構(gòu)造成不良影響,用掃描電鏡觀察了CH晶體族的排布形態(tài),如圖15(e)所示,可以看出:加入氧化石墨烯后,水化硅酸鈣晶體分布更加均勻密實(shí),大片的C-S-H晶體更加明顯;CH晶體族排布更趨于無序化,削弱了其取向性,這是因?yàn)榇蟊缺砻娣e的GO納米層范德華力克服了CH晶體單一方向形成的共價鍵,使其整體族群力學(xué)性能更加穩(wěn)定。

4 結(jié) 語

(1)加入氧化石墨烯能增強(qiáng)再生混凝土界面過渡區(qū)彈性模量,且對XJ-JJ界面過渡區(qū)的增強(qiáng)效果更佳。

(2)加入氧化石墨烯使水化硅酸鈣中HD C-S-H相體積分?jǐn)?shù)變多,但整體C-S-H體積幾乎不變。

(3)利用掃描電鏡觀察了界面過渡區(qū)微觀結(jié)構(gòu),加入氧化石墨烯界面過渡區(qū)微裂縫減少,密實(shí)度增加,各物相分布更趨于無序和緊密。

(4)再生混凝土加入氧化石墨烯能明顯改善界面過渡區(qū)微觀力學(xué)性能和微觀結(jié)構(gòu)。

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