石大為 王瑞 魏海強(qiáng)

摘要：針對(duì)傳統(tǒng)的胡麻脫膠方法中存在污染環(huán)境、效率低的缺點(diǎn)，采用微波預(yù)處理胡麻纖維輔助堿處理的脫膠工藝。研究NaOH質(zhì)量濃度、微波功率和微波輻射時(shí)長(zhǎng)等3因素對(duì)胡麻纖維性能的影響，并進(jìn)行方案正交優(yōu)化試驗(yàn)。結(jié)果表明：NaOH質(zhì)量濃度為16g/L，微波功率400W，微波處理時(shí)間20min時(shí)，胡麻纖維的殘膠率5.53%、斷裂強(qiáng)力68.62cN、線(xiàn)密度19.56dtex，效果達(dá)到最好。相較傳統(tǒng)堿處理脫膠工藝，微波輔助脫膠大大提高了脫膠效率，纖維品質(zhì)得到改善。

關(guān)鍵詞：胡麻纖維；微波；殘膠率；斷裂強(qiáng)力；線(xiàn)密度

中圖分類(lèi)號(hào)：TS192.55文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1009-265X（2018）03-0075-05Research on Application of Physical Method in Oil Flax Degumming

SHI Dawei1，2， WANG Rui1， WEI Haiqiang2

（1.School of Textiles，Tianjin Polytechnic University， Tianjin 300160， China； 2.The College of

Textile and Light Industries， InnerMongolia University of Technology， Hohhot 010051， China）Abstract：Traditional oil flax degumming methods have the defects of environmental pollution and low efficiency. Thus， microwave pretreatment was applied to assist alkali treatment of oilflax fiber degumming technology. The effects of NaOH concentration， microwave power and microwave radiation on the properties of oil flax fiber were studied， and orthogonal optimization test was done. Experimental results show that， the effect is best （residue rate 5.53%， breaking strength 68.62 cN， linear density 19.56 dtex） under the following conditions： NaOH concentration 16 g/L， microwave power 400W， microwave 20 min. Compared with conventional degumming process of alkali treatment， microwave-assisted degumming greatly improves the efficiency of degumming， and fiber quality improves.

Key words：oil flax fiber； microwave； residue rate； breaking strength； Linear density

作者簡(jiǎn)介：石大為（1977-），男，內(nèi)蒙古包頭人，講師，博士，主要從事紡織新材料方面的研究。中國(guó)早在兩千多年就有關(guān)于胡麻的記載。中國(guó)胡麻產(chǎn)區(qū)的范圍很廣，主要分布在甘肅、山西、河北、內(nèi)蒙古自治區(qū)、寧夏回族自治區(qū)等省區(qū)。但是這種含量豐富的天然纖維資源，還沒(méi)有被紡織工業(yè)充分地開(kāi)發(fā)和利用。農(nóng)民往往只把胡麻當(dāng)做油料作物，剝離出胡麻籽榨油，剩下的莖桿就當(dāng)做燃料直接燒掉，極大的浪費(fèi)了纖維資源。胡麻纖維是生產(chǎn)高級(jí)紙張的原料之一。胡麻纖維具有吸濕性強(qiáng)的特性，做成糧食或糖類(lèi)的包裝材料，既可以保持它們不易受潮、變質(zhì)，又通風(fēng)透氣；對(duì)胡麻纖維進(jìn)行粗紡，可以編織成麻袋，還可以生產(chǎn)多種高檔的包裝材料[13]。

胡麻脫膠的目的是去除生麻中含有的膠類(lèi)物質(zhì)和其他雜質(zhì)，從而獲得柔軟度較好、松散的熟麻纖維。常用的脫膠方法有天然水漚法、機(jī)械法、化學(xué)法、生物法等[4]，但這些方法都存在著或多或少的缺點(diǎn)，所以尋找一種高效綠色的脫膠方法很有必要[57]。

微波加熱技術(shù)擁有綠色環(huán)保、節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)，逐漸成為一種新的脫膠工藝。目前的微波技術(shù)主要應(yīng)用于染整、印花和后整理過(guò)程，已逐漸顯露出其優(yōu)越性，受到越來(lái)越多的關(guān)注[810]。由于微波無(wú)法單獨(dú)完成脫膠[11]，本文采用NaOH為主，微波為輔的脫膠方法，將微波技術(shù)運(yùn)用到胡麻纖維脫膠中，研究微波對(duì)脫膠胡麻纖維的性能影響。

1實(shí)驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)材料

內(nèi)蒙古烏蘭察布市胡麻，濃H2SO4（98%，天津勤發(fā)化工有限公司），NaOH（95%，天津興凱化工有限公司）。

1.2實(shí)驗(yàn)儀器

HH4數(shù)顯恒溫水浴鍋（國(guó)華電器有限公司），PHS25酸度計(jì)（江蘇江分電分析儀器有限公司），BS 223S電子分析天平（北京賽多利儀器系統(tǒng)有限公司），GZX9146MBE電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海滬粵明科學(xué)儀器有限公司），YG001單纖維電子強(qiáng)力儀（溫州市大榮紡織標(biāo)準(zhǔn)儀器廠(chǎng)），JOYNJ13實(shí)驗(yàn)微波爐（上海喬躍電子科技有限公司）。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

胡麻纖維的化學(xué)成分測(cè)定：參照GB 5889—1986《苧麻化學(xué)成分定量分析法》進(jìn)行胡麻取樣及測(cè)定[12]。

強(qiáng)力測(cè)試：采用YG001單纖維電子強(qiáng)力儀，通過(guò)纖維斷裂強(qiáng)力（cN）值來(lái)表征。

線(xiàn)密度測(cè)試：采用Y171型纖維切斷器，方法為中段切斷稱(chēng)重法[13]。預(yù)酸處理：水浴加熱時(shí)間60 min，溫度50 ℃。H2SO4體積分?jǐn)?shù)為1 mL/L，浴比1∶20。

堿處理階段：NaOH脫膠過(guò)程共2 h，水浴加熱溫度為90 ℃。最終堿煮測(cè)試其殘膠率時(shí)所用NaOH質(zhì)量濃度為20 g/L[14]。

堿脫膠工藝：取樣→預(yù)水煮→浸酸→水洗→一煮→水洗→打纖→脫水→二煮→打纖→脫水→漂白→酸洗→水洗→給油→脫水→烘干→麻纖維。

微波輔助脫膠工藝：取樣→預(yù)水煮→微波熱處理→浸酸→水洗→一煮→水洗→打纖→脫水→二煮→打纖→脫水→漂白→酸洗→水洗→給油→脫水→烘干→麻纖維。

2結(jié)果與討論

2.1堿質(zhì)量濃度對(duì)胡麻纖維脫膠效果的影響

采用不同質(zhì)量濃度的NaOH處理胡麻后，所得殘膠率如圖1所示。

由圖1可見(jiàn)，NaOH質(zhì)量濃度剛由0 g/L開(kāi)始遞增的時(shí)候，殘膠率迅速降低，之后隨著質(zhì)量濃度升高，下降趨勢(shì)逐漸變緩慢，至16 g/L時(shí)達(dá)到最低。此時(shí)繼續(xù)增加NaOH的質(zhì)量濃度反而使殘膠率略微提升，原因是隨著NaOH質(zhì)量濃度的增加，纖維損傷較大，部分已降解的纖維在脫膠過(guò)程中未去除，溶解于NaOH溶液，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏大。所以NaOH質(zhì)量濃度在8～16 g/L時(shí)脫膠效果較好。

2.2微波輔助對(duì)脫膠效果的影響

2.2.1水浴溫度對(duì)纖維殘膠率的影響

脫膠前提前對(duì)胡麻進(jìn)行微波處理。微波功率為300 W，處理時(shí)間15 min。選用NaOH質(zhì)量濃度為16 g/L，水浴處理時(shí)間120 min，以水浴加熱溫度為變量，分別設(shè)定為20、40、60、80、100 ℃，所加工的胡麻纖維進(jìn)行殘膠率測(cè)試。所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果與同條件下僅用NaOH脫膠法所得結(jié)果繪制殘膠率對(duì)比圖，見(jiàn)圖2。

由圖2可見(jiàn)，微波處理后的胡麻與只經(jīng)NaOH處理的胡麻相比，在相同條件下，殘膠率普遍偏低。這是由于微波進(jìn)入了纖維的內(nèi)部，使經(jīng)過(guò)微波處理過(guò)的胡麻纖維內(nèi)部超分子結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，纖維中的偶積分子在微波的作用下進(jìn)行極化運(yùn)動(dòng)，在短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生大量熱，并且導(dǎo)致細(xì)胞分子間的氫鍵斷裂，加速了NaOH對(duì)纖維的滲透，從而提高了脫膠的效果。在20 ℃時(shí)，兩者的差值并不是很大，僅有133%，由于溫度低，反應(yīng)比較慢，殘膠率的變化不明顯；在20 ℃到80 ℃時(shí)，殘膠率差值很大，在40 ℃時(shí)達(dá)到最大值4.81%，這時(shí)反應(yīng)速率，因?yàn)殡S著溫度的升高，有利于NaOH與膠質(zhì)反應(yīng)并迅速參透到纖維內(nèi)部，微波輔助脫膠顯露其優(yōu)勢(shì)；而到100 ℃時(shí)，相比于僅用NaOH處理的胡麻纖維7.11%的殘膠率，經(jīng)過(guò)微波處理殘膠率僅為5.32%，差值為179%，說(shuō)明微波預(yù)處理工藝即使水浴溫度100 ℃條件下依然有其明顯輔助作用。

2.2.2水浴時(shí)間對(duì)纖維殘膠率的影響

脫膠前提前對(duì)胡麻進(jìn)行微波處理。微波功率為300 W，處理時(shí)間15 min。使用質(zhì)量濃度為15 g/L的NaOH脫膠，選擇水浴加熱溫度100 ℃（由2.2.1可知，在100 ℃胡麻纖維的脫膠效果最好），加熱時(shí)間為變量，分別設(shè)定30、60、90、120、150 min時(shí)得到的胡麻纖維進(jìn)行殘膠率測(cè)試。所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果與僅用NaOH脫膠所測(cè)結(jié)果相結(jié)合繪制殘膠率對(duì)比如圖3所示。

在5種不同水浴時(shí)間下，隨著水浴時(shí)間上升，殘膠率逐漸降低。微波熱處理后胡麻的殘膠率均低于只經(jīng)NaOH處理的胡麻的殘膠率。在30 min時(shí)二者殘膠率差值為3.37%，初步顯露差距。且此時(shí)脫膠時(shí)間較短，反應(yīng)不夠充分，微波處理有明顯的優(yōu)勢(shì)。在加熱到60 min時(shí)，兩者的殘膠率差值達(dá)到最大值7%，此時(shí)微波作用明顯提高，殘膠率僅剩7.71%，與水浴加熱120 min時(shí)的7.11%相比相差不大，但大約節(jié)省了60 min的加熱時(shí)間。隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，微波預(yù)處理的胡麻殘膠率變化趨勢(shì)逐漸緩和。在90 min時(shí)，殘膠率基本達(dá)到最低值，150 min殘膠率最終為5.81%，與水浴加熱的7.08%差值為1.27%。這證明了微波輔助處理具有顯著的縮短處理時(shí)間，通過(guò)射頻和微波照射使纖維本身發(fā)熱可以加快果膠及其他物質(zhì)迅速溶解，提高脫膠效果的作用。

2.3微波功率對(duì)脫膠效果的影響

微波處理時(shí)間為15 min，NaOH的質(zhì)量濃度為15 g/L，水浴時(shí)間60 min，水浴溫度為100 ℃。采用不同功率的微波來(lái)處理胡麻，測(cè)得胡麻殘膠率的情況如圖4。

由圖4可見(jiàn)，隨著微波功率的提高，殘膠率呈下降趨勢(shì)。由于射頻熱處理起到加熱作用，可以增加酶的活化增進(jìn)果膠物質(zhì)的生物降解，且微波加熱時(shí)間僅有15 min。相對(duì)于NaOH脫膠幾個(gè)小時(shí)才能達(dá)到最好效果，使用微波熱處理輔助脫膠所需時(shí)間要少很多。功率提高，反應(yīng)速率也隨之變快，因?yàn)槲⒉崽幚硪鸸z分子的極化運(yùn)動(dòng)，加速了果膠物質(zhì)分解。在300～600 W時(shí)脫膠效果較理想。

2.4微波時(shí)間對(duì)脫膠效果的影響

微波功率為300 W，NaOH的質(zhì)量濃度為15 g/L，水浴時(shí)間60 min，水浴溫度為100 ℃。圖5為微波處理胡麻纖維的時(shí)間不同測(cè)得胡麻殘膠率的情況。

由圖5可見(jiàn)，在本實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，隨著微波時(shí)間的延長(zhǎng)，纖維殘膠率呈穩(wěn)定的下降趨勢(shì)，處理時(shí)間在15～25 min時(shí)脫膠效果最好。

3微波脫膠方案的優(yōu)化

微波預(yù)處理輔助NaOH脫膠可以大大縮短脫膠時(shí)間。其中NaOH質(zhì)量濃度、微波時(shí)間、微波功率為影響脫膠效果的主要因素。所以以NaOH質(zhì)量濃度、微波時(shí)間、微波功率為參數(shù)設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)。水浴加熱時(shí)間60 min，溫度為100 ℃。

3.1正交方案設(shè)計(jì)

以單因子實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)，設(shè)計(jì)L9（34）正交試驗(yàn)表。表1為3因子水平表，表4為正交試驗(yàn)表與試驗(yàn)結(jié)果。因?yàn)橹挥?個(gè)因素，所以第四列設(shè)為空列，空列可以分析誤差[15]。

3.2正交試驗(yàn)分析

3.2.1結(jié)果分析

計(jì)算各指標(biāo)下K的極差，確定3因素在各指標(biāo)中的因素主次順序。

如表3所示，在斷裂強(qiáng)力指標(biāo)中，空列的極差大于C（微波時(shí)間）的極差；在線(xiàn)密度指標(biāo)中，空列的極差大于B（微波功率）的極差。這可能是由于存在其他因素的交互作用，如預(yù)浸水時(shí)間等因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果造成了影響。由于本文主要研究微波輔助胡麻纖維脫膠的作用，相關(guān)因素為微波時(shí)間和微波功率，其他因素暫且不論。

因?yàn)橹笜?biāo)不同，通過(guò)極差來(lái)確定最佳方案是不同的。使用綜合平衡法得到最好的方案。具體的平衡過(guò)程如下：

因素A：在前兩個(gè)指標(biāo)殘膠率和斷裂強(qiáng)力中都是取A3為最優(yōu)水平，對(duì)于殘膠率，A（NaOH質(zhì)量濃度）是最主要的影響因素，在考慮最佳水平時(shí)應(yīng)該重點(diǎn)對(duì)待；對(duì)于線(xiàn)密度指標(biāo)卻是取A2最好，綜合殘膠率和斷裂強(qiáng)力，A3在這兩個(gè)指標(biāo)中表現(xiàn)最好，所以選A3。

因素B：對(duì)于斷裂強(qiáng)力，B（微波功率）是最主要的影響因素，在斷裂強(qiáng)力測(cè)試中B2是最優(yōu)水平。雖然B在殘膠率和線(xiàn)密度兩個(gè)指標(biāo)中都是取B3為最優(yōu)水平，但B在殘膠率和線(xiàn)密度中都是次要的因素，影響小。綜合分析應(yīng)選B2水平。

因素C：在殘膠率和線(xiàn)密度兩個(gè)指標(biāo)中是C3為最佳水平。雖然在斷裂強(qiáng)力中C1為最佳水平，但是C1和C3的差距并不大，綜合考慮應(yīng)選擇C3水平。

綜上試驗(yàn)結(jié)果，微波輔助胡麻纖維脫膠的最佳試驗(yàn)方案為A3B3C3，即NaOH質(zhì)量濃度為16 g/L，微波功率400 W，微波處理時(shí)間20 min。

4結(jié)論

a）通過(guò)運(yùn)用微波預(yù)處理輔助NaOH脫膠胡麻纖維，由NaOH脫膠所需要的120 min降低至60～90 min，加快脫膠速率、大大縮短原僅用堿脫膠法所需的較長(zhǎng)時(shí)間，減少其它藥劑、降低污染。

b）采用微波處理后得到的胡麻纖維從手感上要好于只經(jīng)過(guò)NaOH處理的，而且直觀上感覺(jué)更加柔軟、顏色較白。

c）NaOH的質(zhì)量濃度、微波時(shí)間、微波功率是影響微波輔助NaOH處理的3個(gè)重要因素。在本實(shí)驗(yàn)條件下，NaOH質(zhì)量濃度在8～16 g/L、微波功率在300～600 W、微波時(shí)間在10～25 min時(shí)，脫膠效果最好。在600 W時(shí)達(dá)到最低殘膠率5.32%。

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