劉仙金

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猴頭菇中微量元素含量的測(cè)定

劉仙金

（寧德市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所，福建 寧德 352100）

采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）同時(shí)測(cè)定猴頭菇中的12種微量元素含量的結(jié)果，各元素工作曲線相關(guān)系數(shù)均大于0.999，加標(biāo)回收率在84.0%～101.5%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于5%。選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)遼寧大米（GBW10043）和芹菜（GBW10048）進(jìn)行方法驗(yàn)證，測(cè)定值與證書(shū)標(biāo)準(zhǔn)值相符。該方法準(zhǔn)確、快速、靈敏、簡(jiǎn)便，適用于猴頭菇中多種微量元素含量的同時(shí)測(cè)定分析。

猴頭菇；微量元素；測(cè)定；電感耦合等離子體質(zhì)譜法

猴頭菇（）又叫猴頭菌、猴菇、猴頭蘑、刺猬菌，因其外形酷似猴頭而得名。其味香、肉嫩、鮮美可口、營(yíng)養(yǎng)豐富，與海參、熊掌、魚(yú)翅齊名，為中國(guó)“四大名菜”之一，有“素中葷”之美譽(yù)，且是一種著名的藥食兩用的菌類(lèi)[1, 2]。猴頭菇性平、味甘，有“利五臟、助消化”之功效，特別對(duì)慢性胃炎、胃潰瘍、十二指腸潰瘍等有很好的療效[3, 4]。猴頭菇含有豐富的蛋白質(zhì)、多種氨基酸、維生素和不飽和脂肪酸，還有多肽、多糖、寡糖、甾醇、酚類(lèi)、萜類(lèi)和腺苷等多種活性物質(zhì)，具有健脾益胃、保肝護(hù)肝、降血脂、降膽固醇、抗氧化、抑菌抗炎、抗?jié)?、抗腫瘤、增強(qiáng)免疫力等多種養(yǎng)生保健功能[5～7]。本文采用微波消解儀處理樣品，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀同時(shí)測(cè)定猴頭菇中的鉻、錳、鐵、銅、鋅、砷、硒、鍶、鉬、鎘、汞和鉛等12種微量元素的含量，以期為猴頭菇產(chǎn)品的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用提供參考[8]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器

MARS6 Xpress微波消解儀（美國(guó)CEM公司）；Agilent 7700x 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國(guó)安捷倫公司）。

表1 微波消解程序

1.2 試劑

鉻、錳、鐵、銅、鋅、砷、硒、鍶、鉬、鎘、汞和鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1 000 μg/mL）購(gòu)于國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；硝酸和雙氧水均為優(yōu)級(jí)純。

表2 線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

（1）樣品前處理。將猴頭菇洗凈，常溫風(fēng)干，105 ℃烘干至恒重，粉碎，過(guò)60目篩。稱(chēng)取0.5 g樣品（精確至0.001 g）置于微波消解罐中，分別加入4 mL 硝酸和1 mL 雙氧水，放置1 h，旋緊罐蓋，置于微波消解儀中消解，消解程序見(jiàn)表1。消解結(jié)束冷卻后開(kāi)罐排氣，將消解罐置于100 ℃電熱板上加熱0.5 h。冷卻后，超純水定容至50 mL，混勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

（2）ICP-MS工作條件。等離子體流量15.0 L/min，載氣（氬氣）流量1.0 L/min，碰撞氣體（氦氣）流量4.6 mL/min，全定量分析模式，采樣深度7.5 mm，分析時(shí)間0.3 s，數(shù)據(jù)采集重復(fù)3次，氧化物＜2%，雙電荷＜3.0%。

（3）測(cè)定方法。依次將試劑空白、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列、樣品空白和樣品溶液引入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中進(jìn)行測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 工作曲線和檢出限

將試劑空白、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列上機(jī)測(cè)定，繪制工作曲線。并對(duì)樣品空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以其標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算各微量元素的檢出限，結(jié)果見(jiàn)表2。

從表2可以看出，各元素工作曲線相關(guān)系數(shù)均大于0.999，檢出限在0.05～1.0 μg/L之間，能滿(mǎn)足微量元素的定量檢測(cè)。

2.2 準(zhǔn)確性試驗(yàn)

為驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性和可靠性，對(duì)猴頭菇樣品進(jìn)行12種微量元素的回收率實(shí)驗(yàn)，并測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)遼寧大米（GBW10043）和芹菜（GBW10048）中的12種微量元素含量。

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，12種微量元素的加標(biāo)回收率在84.0%～101.5%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于5%（表3、表4）；遼寧大米（GBW10043）和芹菜（GBW10048）這兩種國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中12種微量元素的測(cè)定值與證書(shū)標(biāo)準(zhǔn)值相符，表明該方法準(zhǔn)確、可靠，適用于猴頭菇中12種微量元素的同時(shí)測(cè)定分析。

表3 加標(biāo)回收率和精密度（n=6）

2.3 方法應(yīng)用

采用上述方法，測(cè)定福建閩東古田地區(qū)的30份猴頭菇樣品中12種微量元素的含量，結(jié)果見(jiàn)表5。

從表5可知，猴頭菇中含有Mn、Fe、Cu、Zn、Se、Sr、Cr、Mo等人體必需微量元素，其中Mn、Fe、Cu、Zn含量較高，其高低順序?yàn)镕e＞Zn＞Cu＞Mn＞Sr＞Cr＞Se＞Mo。國(guó)家林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)LY/T 1777—2008《森林食品質(zhì)量安全通則》中規(guī)定猴頭菇干品中As、Cd、Hg、Pb的限量指標(biāo)分別為0.1 mg/kg、1.0 mg/kg、0.1 mg/kg、1.0 mg/kg[9]。食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 2762—2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》中規(guī)定食用菌及其制品中As、Cd、Hg、Pb的限量指標(biāo)分別為0.5 mg/kg、0.5 mg/kg、0.1 mg/kg、1.0 mg/kg[10]。30份猴頭菇中的污染物重金屬As、Cd、Hg、Pb的最大含量分別為0.092 mg/kg、0.27 mg/kg、0.028 mg/kg、0.35 mg/kg，均低于上述兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。可見(jiàn)，猴頭菇含有多種人體必需微量元素，而重金屬污染量小，是一種食用安全水平較高的食用菌。

表4 遼寧大米（GBW10043）和芹菜（GBW10048）中12種元素測(cè)定結(jié)果（mg/kg）

注：“±”后的數(shù)據(jù)為不確定度。

3 結(jié) 論

采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）同時(shí)測(cè)定猴頭菇中的Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Hg和Pb等12種微量元素的含量。結(jié)果表明，該法操作簡(jiǎn)單、分析速度快、準(zhǔn)確度和精密度高、檢出限低、線性范圍廣、靈敏度高，能滿(mǎn)足猴頭菇中12種元素的同時(shí)測(cè)定分析，可為進(jìn)一步研究猴頭菇營(yíng)養(yǎng)保健價(jià)值和產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)利用提供參考。

表5 猴頭菇中12種元素測(cè)定結(jié)果（mg/kg）

注：ND表示未檢出。

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[2] 張沿江, 吳金玉, 孫艷輝, 等. 猴頭菇的藥用功能及其菌絲粉沖劑的制作[J]. 食藥用菌, 2014, 22(1): 41-42.

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[8] 劉仙金. 電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定食用菌中的多種元素[J]. 現(xiàn)代商貿(mào)工業(yè), 2015, 36(9): 227-228.

[9] LY/T 1777-2008.《森林食品質(zhì)量安全通則》[S].

[10] GB 2762-2017.《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》[S].

Detection of trace elements in

Liu Xianjin

(Ningde City Product Quality Inspection, Ningde 352100, China)

Microwave digestion and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was applied to determine 12 trace elements in. The results showed that the linear correlative coefficient for all elements was higher than 0.999, and the RSD was less than 5%, and the recovery was 84.0%～101.5% by adding standard recocery experiment.The method has been validated by determination of these elements in National Standard Reference materials of Liaoning rice (GBW10043) and Celery (GBW10048), and the results were in agreement with certified values.It is a accurate、rapid、sensitive and simple method, which can be used to simultaneously determine trace elements in Hericium erinaceus.

;trace elements; determine; ICP-MS

S646

B

2095-0934（2018）04-253-03