吳 廣，趙海建，白 冰，張 博，王春林

1中海油田服務(wù)股份有限公司，天津

2中海石油(中國)有限公司天津分公司，天津

1.引言

在油氣開發(fā)過程中，儲層不可避免會與外來流體接觸，由于這些外來流體與儲層中的原有流體以及礦物如黏土、碳酸鹽巖礦物等性質(zhì)存在差異，往往會引發(fā)復(fù)雜的物理、化學(xué)反應(yīng)，從而導(dǎo)致儲層受到不同程度的傷害，造成儲層滲流能力的下降。儲層的敏感性一般包括水敏、速敏、鹽敏、酸敏和堿敏[1]，當(dāng)引入的外來流體礦化度低于儲層地層水礦化度時，儲層流體原有平衡狀態(tài)被破壞，為建立儲層環(huán)境中新的平衡，水分子逐漸進(jìn)入儲層黏土礦物的晶層間，并發(fā)生離子交換或結(jié)合，導(dǎo)致黏土礦物晶層間距增大，礦物發(fā)生分散、運(yùn)移而堵塞儲層孔隙喉道(水敏)，尤其蒙脫石含量較高的儲層，存在較高的水敏性傷害風(fēng)險。部分砂巖儲層具有較高的水敏性，極易造成儲層傷害，所以準(zhǔn)確評價水敏性傷害的程度及明確水敏傷害引起的原因?qū)?qiáng)水敏儲層的高效開發(fā)至關(guān)重要。

目前已經(jīng)形成了從靜態(tài)到動態(tài)的試驗評價方法，主要的儲層水敏評價方法包括矢量防膨試驗、頁巖膨脹儀試驗、巖心流動試驗等，但這些宏觀評價方法主要基于獲得水敏傷害率的研究思路，并不能對比分析微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生的變化，因此該方法有以下不足之處：①無法精確獲得導(dǎo)致儲層水敏傷害的礦物種類；②無法精確獲得儲層水敏礦物的微觀分布位置；③無法精確獲得水敏傷害導(dǎo)致的巖礦結(jié)構(gòu)變化。

針對現(xiàn)有水敏評價方法的不足，建立了一套從微觀到宏觀相結(jié)合的綜合評價強(qiáng)水敏儲層試驗方法，可獲得水敏礦物種類、分布位置、巖礦結(jié)構(gòu)變化等資料，為分析、研究儲層水敏機(jī)理提供更多真實的依據(jù)。

2.試驗研究

2.1.試驗儀器

X射線衍射儀(X’Pert MPD PRO，荷蘭帕納科)；掃描電子顯微鏡(Quanta 450，美國FEI公司)；毛管流動孔隙結(jié)構(gòu)儀(CFP-1500AEX，美國PMI公司)；巖心流動試驗裝置(LD-3，華達(dá)石油儀器)；頁巖膨脹儀(NP-3，華達(dá)石油儀器)。

2.2.試驗方法

2.2.1.水敏礦物晶層間距測量試驗

膨脹性黏土礦物層間含有Na+、Ca2+、Mg2+等可交換性陽離子[2]，由于Na+和Ca2+與水分子的結(jié)合力很強(qiáng)，可以把大量的水分子吸引到晶格中來，導(dǎo)致晶層間沿C軸(001)晶面方向膨脹，利用X射線衍射原理，根據(jù)布拉格方程(d=λ/2sinθ)，可定量測量水敏礦物膨脹前后晶層間距d001 [3][4]。

試驗步驟：①將巖樣研磨成粉末后浸泡在地層水中；②用X射線衍射儀測量地層水浸泡處理過的巖粉黏土礦物晶層間距；③再將該巖樣用蒸餾水處理后測量黏土礦物晶層間距。

2.2.2.掃描電子顯微鏡不鍍膜定點(diǎn)觀察試驗

掃描電鏡具有圖像立體感強(qiáng)、放大倍數(shù)范圍大且連續(xù)可調(diào)、樣品制備簡單、耗樣少、污染小等特點(diǎn)，可用掃描電鏡觀察黏土礦物的真實自然微觀形貌特征和分布位置[5][6]。

試驗步驟：①制作一個直徑為5cm的導(dǎo)電金屬圓盤；②用導(dǎo)電炭膠將黃豆大小巖石樣品粘貼在金屬圓盤上(圖1)；③用導(dǎo)電炭膠將金屬圓盤粘貼在掃描電鏡樣品室固定樣品臺上；④用標(biāo)號筆或者刻刀在金屬圓盤與樣品臺重合的位置坐上記號；⑤抽真空觀察樣品微觀結(jié)構(gòu)，同時讀取并記下每個樣品的X、Y、Z坐標(biāo)，取出樣品進(jìn)行酸化處理(粘貼樣品的金屬盤請妥善保管，切勿移動樣品或者刮擦樣品表面，否則很難找到原觀測位置)；⑥將處理后的樣品烘干；⑦將處理后的樣品盤對準(zhǔn)記號粘貼在樣品臺上，使得該位置與上一次位置相重合；⑧在計算機(jī)控制軟件上輸入X、Y、Z坐標(biāo)數(shù)據(jù)，找出原來的拍照點(diǎn)后即可從低倍到高倍逐級連續(xù)進(jìn)行定點(diǎn)拍照觀察。

Figure 1.The process of sample location圖1.巖樣定位處理圖

2.2.3.孔喉半徑測量試驗

水敏傷害主要是由2個原因造成的，一是黏土膨脹導(dǎo)致的滲流孔隙或喉道半徑縮小，二是顆粒運(yùn)移堵塞孔隙、喉道等滲流通道系統(tǒng)。因此，水敏傷害最終反映在滲流通道的改變。

測定多孔介質(zhì)孔喉分布的方法很多，主要有壓汞法、BET法、孔隙瓦解法、電子顯微鏡顯微統(tǒng)計法、核磁共振譜分析法、毛管流動孔隙結(jié)構(gòu)儀法等，以上方法均可以分析儲層巖石孔隙結(jié)構(gòu)[7][8]。

筆者利用毛管流動孔隙結(jié)構(gòu)儀測量孔喉半徑[9][10]，試驗步驟如下：①將巖樣清洗烘干后，測出氮?dú)怛?qū)替壓差與氣體流量的關(guān)系；②將巖樣真空飽和地層水后，測出氮?dú)怛?qū)替壓差和氣體流量的關(guān)系；③將巖樣烘干后用蒸餾水抽真空飽和，測出氮?dú)怛?qū)替壓差和氣體流量的關(guān)系。

2.2.4.巖心流動試驗

巖心流動試驗水敏評價法是一種最接近儲層條件的宏觀綜合水敏評價方法。根據(jù)達(dá)西定律，在近似地層條件下注入各種與地層損害有關(guān)的流體，測定巖樣的滲透率及其變化，以評價儲層滲透率損害程度。

按照SY/T 5358—2010《儲層敏感性流動試驗評價方法》，初始測試流體為地層水，中間測試流體為地層水(礦化度為初始測試流體的 1/2)。試驗步驟如下：①制備巖樣，清洗、烘干，測量氣測滲透率；②制備初始、中間測試流體；③分別用初始測試流體、中間測試流體、蒸餾水測試流體測試滲透率恢復(fù)值。

2.2.5.巖樣物理膨脹試驗

含有黏土礦物的巖樣，在低于原始地層水礦化度的流體中會發(fā)生體積膨脹，通過儀器測量巖樣的膨脹體積或者高度來表征巖樣水敏程度。試驗步驟如下：①清洗、粉碎、分選、烘干巖心或鉆屑；②制備巖樣；③分別用地層水、蒸餾水測試巖樣膨脹率。

3.結(jié)果與討論

選取S油田某井不同井段的2個巖樣進(jìn)行試驗，分別標(biāo)號為1#和2#，黏土礦物總質(zhì)量與巖樣總質(zhì)量之比為黏土礦物絕對質(zhì)量分?jǐn)?shù)，巖樣中蒙脫石、高嶺石、伊利石等與各巖樣中黏土礦物總質(zhì)量之比為黏土礦物相對質(zhì)量分?jǐn)?shù)，1#和2#巖樣中黏土礦物絕對含量分別為14.5%和13.6%，黏土礦物相對質(zhì)量分?jǐn)?shù)如表1所示。

Table 1.The clay mineral of the tested sample and its mass fraction表1.試驗用巖樣黏土礦物及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)

3.1.水敏礦物晶層間距測量

試驗結(jié)果表明，1#和 2#巖樣主要膨脹性黏土礦物均為蒙脫石，1#和 2#巖樣在地層水中處理后蒙脫石晶層間距(d001)值分別為1.8216 nm和1.8199 nm，經(jīng)過蒸餾水浸泡處理后，1#和2#兩個巖樣的蒙脫石晶層間距(d001)值分別為1.8812 nm和1.8773 nm。由此可知，相對于用地層水處理時蒙脫石晶層間距(d001)值分別增加了3.27%和3.15%。樣品巖樣從相對較高礦化度的地層水環(huán)境轉(zhuǎn)換到蒸餾水中，造成蒙脫石晶層間滲透壓和晶層間靜電作用與范德華力發(fā)生變化，使得蒙脫石晶層膨脹勢與收縮勢重新再平衡[11][12]。

3.2.掃描電子顯微鏡不鍍膜定點(diǎn)觀察

從相同倍數(shù)下的掃描電子顯微鏡不鍍膜定點(diǎn)觀察照片(圖2)可以看出，2個巖樣中的蒙脫石和高嶺石相互夾雜。1#巖樣主要膨脹黏土礦物為片狀蒙脫石，蒙脫石水化膨脹后引起部分高嶺石的黏土顆粒脫落運(yùn)移，導(dǎo)致孔喉半徑變小、喉道堵塞。2#巖樣觀察點(diǎn)為骨架顆粒接縫處，該樣品照片顯示膨脹性黏土主要為蒙脫石，且因蒙脫石發(fā)生膨脹，導(dǎo)致裂縫開度變小，裂縫內(nèi)部分區(qū)域被運(yùn)移顆粒堵塞。

Figure 2.The photos of uncoated spotting observation by scanning electron microscope for 1# and 2# samples圖2.1#、2#巖樣掃描電子顯微鏡不鍍膜定點(diǎn)觀察照片

3.3.孔喉半徑測量

圖3是1#與2#巖樣用蒸餾水處理前后孔喉半徑分布曲線，將曲線分為整體、峰值右側(cè)(大孔隙)、峰值左側(cè)(小孔隙)3個部分來分析。整體來看2個樣品用蒸餾水處理后孔隙半徑分布曲線右移，說明蒸餾水處理后使巖樣孔喉半徑變小，其中1#樣品向左偏移量更大，即1#樣品孔喉半徑縮小量相對較大；對比兩圖中峰值右側(cè)曲線，1#巖樣大孔喉占比減少量較2#巖樣多，說明1#巖樣蒸餾水處理后有更多的大孔喉消失，造成這一現(xiàn)象的原因主要是膨脹性黏土礦物水化膨脹造成孔喉半徑縮小，以及運(yùn)移的顆粒架橋堵塞將大孔喉分割成小孔喉。比較兩圖中峰值左側(cè)曲線，2#巖樣在蒸餾水處理后小孔喉占比增加。1#巖樣蒸餾水處理后曲線在峰值和1.2 μm之間的孔喉占比是增加的，但孔喉半徑小于1.2 μm時，孔隙占比卻減少，說明孔隙在蒸餾水處理后，轉(zhuǎn)變成為流體無法通過的孔隙。

Figure 3.The radius of pore throat distribution curve of 1# and 2# core samples before and after water sensitivity圖3.1#和2#巖心水敏前后孔喉半徑分布曲線

3.4.巖心流動試驗結(jié)果

由巖心流動試驗結(jié)果(圖4)可計算得到1#和2#巖樣水敏指數(shù)分別為 76與65，根據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)可知1#巖樣為強(qiáng)水敏儲層，2#巖樣為中等偏強(qiáng)水敏儲層。巖心流動試驗結(jié)果從宏觀角度比較了兩巖樣水敏性強(qiáng)弱。

Figure 4.The evaluation on water sensitivity by flow experiment圖4.流動試驗評價水敏

3.5.物理膨脹試驗結(jié)果

通過對1#、2#巖粉膨脹試驗結(jié)果的綜合分析(圖5)，1#、2#巖粉樣品在初始30 min內(nèi)膨脹較快，分別在300、600 min時膨脹率達(dá)到最大值6.45%、5.02%。巖樣的膨脹率與膨脹性黏土礦物質(zhì)量分?jǐn)?shù)存在一定的正相關(guān)性，當(dāng)膨脹性黏土礦物質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化較大時，兩者關(guān)系更為密切。

Figure 5.The curve of expansion rate of rock powder measured by shale expansive instrument圖5.頁巖膨脹儀測巖粉膨脹率曲線

4.結(jié)論

研究先采用物理膨脹試驗和巖心流動試驗對目的巖樣水敏程度形成宏觀認(rèn)識，再結(jié)合水敏礦物晶層間距測量、掃描電子顯微鏡不鍍膜定點(diǎn)觀察及孔喉半徑測量3種微觀試驗，觀察分析了目的巖樣水敏礦物種類及分布位置，精確測量了水敏礦物晶層間距變化，并測量了水敏傷害前后不同孔隙半徑分布，間接給出了水敏運(yùn)移顆粒的半徑范圍和堵塞位置，由此得到以下S油田某井1#、2#巖樣水敏機(jī)理與認(rèn)識。

1)巖樣主要水敏黏土礦物均為膨脹型黏土礦物蒙脫石和運(yùn)移型黏土礦物高嶺石，兩種礦物的相互夾雜附著在巖石骨架上。

2)巖樣蒸餾水處理后有更多的大孔隙消失，造成這一現(xiàn)象的原因主要是膨脹性黏土礦物水化膨脹造成孔隙半徑縮小，以及運(yùn)移的顆粒架橋堵塞將大孔隙分割成小孔隙。

3)巖樣的水敏傷害與膨脹性黏土礦物質(zhì)量分?jǐn)?shù)存在一定的正相關(guān)性，當(dāng)膨脹性黏土礦物含量變化較大時，兩者關(guān)系更為密切。

4)巖樣水敏原因是以顆粒堵塞孔喉為主，孔隙半徑縮小為輔。

5)宏觀和微觀相結(jié)合的水敏系統(tǒng)評價方法克服了原有方法無法精確研究水敏原因的不足之處，從而能精細(xì)分析引起水敏傷害機(jī)理、主要水敏礦物種類、傷害位置以及引起傷害的時間與程度，為水敏性油氣田開發(fā)控制水敏傷害提供指導(dǎo)。