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摘 要：建立氣相色譜法測定注射用頭孢噻肟鈉中2-乙基己酸的含量。方法：石英毛細管柱；載氣：氮氣；汽化室溫度220℃；進樣口溫度：200℃；檢測器溫度250℃；柱溫140℃。進樣量：1μl，分流比30：1。定量方法：內(nèi)標峰面積法。2-乙基己酸在0.5～8mg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系（r=0.99996）。2-乙基己酸平均回收率分別為99.1%。結(jié)論：本法簡便、準確，可用于2-乙基己酸的含量測定。

關(guān)鍵詞：2-乙基己酸；檢測；研究

注射用頭孢噻肟鈉為第三代半合成頭孢菌素，抗菌譜比頭孢呋肟更廣，適用于敏感細菌所致的肺炎及其他下呼吸道感染、尿路感染、皮膚軟組織感染、生殖道感染、骨和關(guān)節(jié)感染等[1-7]。2-乙基己酸為合成頭孢噻肟鈉的副反應(yīng)物。乙基己酸是一種化學(xué)物質(zhì)它對健康危害，對皮膚、粘膜有刺激作用。2-乙基己酸受熱分解后放出具刺激性的酸霧。氣相色譜儀由載氣（主要有氮、氬、氫和二氧化碳等）、 進樣器、譜柱及加熱爐、紀錄儀、數(shù)據(jù)處理裝置組成。氣相色譜儀具有快速、靈敏和微量的優(yōu)點。文采用氣相色譜法對2-乙基己酸的進行了含量測定。

1儀器與試藥

1.1儀器：晟聲 ED20尾氣吸收裝置（上海晟聲自動化分析儀器有限公司）；優(yōu)普ULUP-I微量分析型超純水器（四川優(yōu)普超純科技有限公司）；SP-3420A氣相色譜儀（北京北分瑞利分析儀器（集團）公司）；Genser大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（北京賽美思儀器設(shè)備有限公司）；奧豪斯Explorer專業(yè)型分析天平（奧豪斯儀器上海有限公司）；舒美牌 KQ-250DE 臺式數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；啟迪實驗TPT-B1全鋼天平臺（上海啟迪實驗設(shè)備有限公司）；XSYF-D 實驗室廢水處理設(shè)備（北京湘順源科技有限公司）；北分天普TP-3350氮氫空一體機（北京北分天普儀器技術(shù)有限公司）；HH-400數(shù)顯三用電熱恒溫水箱（上海汗諾儀器有限公司）；DLAB D2012plus 臺式高速微量小型離心機（大龍興創(chuàng)實驗儀器（北京）有限責(zé)任公司）；Globus超聲波萃取設(shè)備（賽普泰克有限公司（上海比朗儀器制造有限公司）； 電子天平FA1004型（南京華欣分析儀器制造有限公司）。

1.2色譜柱：石英毛細管柱

1.3對照品：正戊酸對照品（中國藥品生物制品檢定所）、2-乙基己酸對照品（中國藥品生物制品檢定所）。

1.4試劑：水為純化水，鹽酸（山東茂軍化工科技有限公司）、正已烷（山東茂軍化工科技有限公司）、乙醇（山東茂軍化工科技有限公司）。

1.5試藥：注射用頭孢噻肟鈉

2 測定方法的確定

2.1色譜條件

石英毛細管柱；載氣：氮氣；汽化室溫度220℃；進樣口溫度：200℃；檢測器溫度250℃；柱溫140℃。進樣量：1μl，分流比30：1。

2.2對照品溶液的制備

2.2.1內(nèi)標液的配制

取正戊酸100mg置于10毫升容量瓶內(nèi)，加正已烷溶解并定容至刻度（每毫升含10mg正戊酸），即得。

2.2.2對照品溶液的制備

精密稱取2-乙基己酸對照品50mg至50毫升容量瓶中，加內(nèi)標液溶解并定容。取1毫升上述溶液，加4毫升33%鹽酸，振蕩1分鐘，去上層溶液作為對照品溶液。

2.3供試品溶液的制備

取供試品內(nèi)容物，研細，精密稱取，置具塞錐形瓶中，精密加入4毫升33%鹽酸，加1毫升內(nèi)標液，振蕩1分鐘，去上層溶液作為供試品溶液。

2.4精密度試驗

精密稱取2-乙基己酸對照品50mg至50毫升容量瓶中，加內(nèi)標液溶解并定容。取1毫升上述溶液，加4毫升33%鹽酸，振蕩1分鐘，去上層溶液作為對照品溶液。照上述色譜條件，精密吸取1μl，連續(xù)進樣6次，記錄峰面積。結(jié)果，RSD=0.83%，表明本方法精密度良好。

2.5對照品的線性考察

分別精密稱取2-乙基己酸對照品5.0、10.0、20.0、40.0、80.0mg至10毫升容量瓶中，分別。取1毫升上述溶液，加4毫升33%鹽酸，振蕩1分鐘，去上層溶液作為對照品溶液。取上述溶液，測定，記錄色譜峰。以2-乙基己酸與內(nèi)標峰面積比值（Y）為縱坐標，濃度（X）為橫坐標，繪制標準曲線，計算回歸方程。結(jié)果表明，2-乙基己酸在0.5～8mg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

2.6準確度試驗

取對照品適量，加入到樣品中，加入量分別相當(dāng)于樣品含量的120%、140%、160%。取模擬片照“ 含量測定” 項下方法試驗，計算回收率為 99.1%，RSD為0.93%。

2.7樣品含量測定

依照上述含量測定方法，結(jié)果三批樣品的含量分別為百分之零點三一、百分之零點二一、百分之零點三三。

3討論

2-乙基己酸為無色液體，微有氣味；熔點（℃）： -8.3；沸點（℃）： 223～225；相對蒸氣密度（空氣=1）： 4.9；飽和蒸氣壓（kPa）： 0.004（20℃）。2-乙基己酸溶解性： 微溶于水、醇，溶于醚、熱水。2-乙基己酸的理化性質(zhì)注定了比較難去除。本實驗表明此方法分離效果好、方法簡便、快捷、準確，、專屬性好，可用于注射用頭孢噻肟鈉中2-乙基己酸的含量測定。

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