金大偉，宋立群，徐喜慶，孔祥鵬

（中國石油大慶油田有限責(zé)任公司勘探開發(fā)研究院，黑龍江大慶163712）

巖芯清洗是將巖芯中的有機(jī)物清洗干凈，然后在進(jìn)行巖石物性實(shí)驗(yàn)的樣品處理技術(shù)，是巖石物性分析的重要前期處理過程，洗油質(zhì)量和效率直接影響巖石物性分析的質(zhì)量和效率。巖芯清洗有很多種方法，常規(guī)儲(chǔ)層巖芯主要采用索氏蒸餾抽提法、增壓抽提法、超聲抽提法、熱解除油法、離心抽提法和氣驅(qū)抽提法等[1-5]。近年來，隨著非常規(guī)油氣資源勘探的深入，致密巖芯樣品逐漸增多。致密儲(chǔ)層的物性界限一般確定為地面空氣滲透率小于1mD、地下覆壓滲透率小于0.1mD、孔隙度小于12%[6-7]。因?yàn)橹旅軒r芯物性存在的這些特點(diǎn)，目前常用的蒸餾抽提法、離心法、抽提法、熱解法等方法[8]，或洗油效率低，或清洗效果差，或清洗時(shí)間長（清洗一批次柱塞圓柱狀致密巖芯一般需要150h以上），都存在一定的問題，影響后續(xù)巖芯分析工作，使后續(xù)分析化驗(yàn)工作無法按規(guī)定時(shí)間完成，進(jìn)而會(huì)影響勘探方案部署、致密儲(chǔ)層評(píng)價(jià)等非常規(guī)油氣地質(zhì)綜合研究等工作。

本文針對(duì)致密儲(chǔ)層含油巖芯清洗中存在的問題，研究建立了氣驅(qū)溶劑抽提法致密儲(chǔ)層含油巖芯清洗技術(shù)，目的是提高工作效率、提高清洗效果，確保接下來的巖石物性分析的質(zhì)量和效率。

1 實(shí)驗(yàn)方法及條件

1.1 儀器設(shè)備、樣品和試劑

儀器：法國萬奇公司生產(chǎn)的CSC-70型二氧化碳溶劑巖芯清洗儀；

樣品：致密儲(chǔ)層樣品，包括柱塞巖芯（直徑25mm×高度25mm的圓柱體）和全直徑巖芯（直徑100mm×高度100mm的圓柱體）；

試劑：甲苯（99.5%），高純度二氧化碳?xì)庠础?/p>

1.2 方法原理

該方法的洗油原理是二氧化碳溶解氣驅(qū)[4-5]。利用二氧化碳易溶于有機(jī)溶劑和原油的特點(diǎn)，采用溶于二氧化碳的甲苯溶劑進(jìn)入巖芯孔隙和喉道中，通過加壓和加溫與有機(jī)質(zhì)充分混合，再通過泄壓使二氧化碳?xì)怏w膨脹驅(qū)出巖芯中的有機(jī)質(zhì)，達(dá)到巖芯清洗的目的（圖1）。

圖1 氣驅(qū)溶劑抽提法巖芯清洗流程圖

1.3 實(shí)驗(yàn)分析條件

二氧化碳與甲苯混合壓力為150psi。樣品罐先充入二氧化碳，加壓到100psi，再加入溶于二氧化碳的甲苯溶液，然后補(bǔ)充甲苯試劑增壓到1000psi，加熱100℃，自動(dòng)確定氣液比，溶油1h后泄壓到50psi左右，完成一個(gè)清洗循環(huán)。

1.4 實(shí)驗(yàn)流程及步驟

（1）打開巖芯夾持器，放入巖芯；要求直徑小于12cm的致密巖芯，可放入柱塞巖芯（直徑2.5cm，高度2.5cm的圓柱）約200塊，全直徑巖芯（直徑10cm，高度10cm的圓柱）6塊；

（2）根據(jù)巖芯性質(zhì)，設(shè)置循環(huán)次數(shù)；常規(guī)巖芯（包括常規(guī)全直徑巖芯）10～15個(gè)循環(huán)，致密巖芯25個(gè)循環(huán)，巖芯室溫度100℃；

（3）CO2與甲苯溶劑在混合罐中加壓混合；混合壓力為150psi，以增加CO2在甲苯溶劑中的溶解度；

（4）混合溶劑注入巖芯室，增壓泵增壓至1000psi，壓力平衡溶油，維持1h；

（5）卸壓驅(qū)油，泄壓過程中，溶劑內(nèi)溶解的二氧化碳體積膨脹，將巖芯孔隙內(nèi)的含油溶劑排出，釋放壓力至50psi，1個(gè)洗油循環(huán)結(jié)束；

（6）含油溶劑蒸餾凈化，返回溶劑室，準(zhǔn)備下一循環(huán)；

（7）當(dāng)所有設(shè)置的循環(huán)完成，巖芯室內(nèi)壓力降至5psi以下，溫度降至室溫，方可打開巖芯室取出樣品，整個(gè)洗油流程結(jié)束。

2 結(jié)果與討論

2.1 巖芯清洗效果評(píng)價(jià)

含油巖芯清洗是否干凈，對(duì)后續(xù)其它巖芯分析將產(chǎn)生重要影響。目前使用的蒸餾抽提法技術(shù)成熟，清洗原油效果得到廣泛認(rèn)可[9]。從氣驅(qū)溶劑抽提法與蒸餾抽提法巖芯清洗后物性分析可以看出，孔隙度差值均在誤差以內(nèi)，則認(rèn)為2種清洗方法測(cè)定的孔隙度基本一致，清洗效果一致，巖芯中有機(jī)質(zhì)清洗完全。

具體方法是先用蒸餾抽提法洗油并測(cè)試孔隙度，然后對(duì)樣品進(jìn)行高壓飽和原油，再用氣驅(qū)溶劑抽提法清洗原油，然后測(cè)試孔隙度，對(duì)比2次的孔隙度差值，判斷氣驅(qū)溶劑抽提法的清洗效果。圖2分析結(jié)果表明，氣驅(qū)溶劑抽提法清洗后測(cè)定的孔隙度結(jié)果可以看出，與蒸餾抽提法相比均小于±0.5%。說明氣驅(qū)溶劑抽提法可以達(dá)到與蒸餾抽提法相同的洗油效果，符合實(shí)驗(yàn)分析工作要求。

圖2 不同巖芯清洗方法的孔隙度測(cè)試結(jié)果對(duì)比表

2.2 巖芯清洗時(shí)間確定

洗油時(shí)間過長，可能會(huì)造成巖芯的傷害，使巖芯孔隙內(nèi)的粘土疏松，所測(cè)的數(shù)值不能反映儲(chǔ)層的真實(shí)值。因此，本次研究對(duì)洗油時(shí)間進(jìn)行了測(cè)試和確定。

從致密巖芯清洗過程中的孔隙度變化來看，蒸餾抽提法清洗70h后孔隙度趨于穩(wěn)定；而氣驅(qū)溶劑抽提法清洗第7個(gè)循環(huán)（約10h，每個(gè)循環(huán)大約1.4h）后趨于穩(wěn)定，個(gè)別致密巖芯需要清洗10個(gè)循環(huán)，為此設(shè)定每批樣品清洗10個(gè)循環(huán)，分2d完成，大約14h。因此，氣驅(qū)溶劑抽提法清洗原油與蒸餾抽提法相比，總清洗時(shí)間明顯縮短，由70h縮短為14h左右，清洗效率提升顯著。

2.3 巖芯重復(fù)清洗評(píng)價(jià)

通過對(duì)不同巖芯的清洗測(cè)試，氣驅(qū)溶劑抽提法與蒸餾抽提法達(dá)到同等的洗油效果，所需的洗油時(shí)間見表1。致密巖柱塞樣品清洗時(shí)間是以前的5倍，致密巖全直徑樣品清洗時(shí)間是以前的7.1倍，效率提升顯著。

表1 不同巖芯清洗方法的致密巖芯清洗時(shí)間表

二氧化碳—甲苯洗油第一次除油是關(guān)鍵，反復(fù)多次洗油、多次測(cè)定巖石孔隙度并不能提高孔隙度檢測(cè)值。

一般認(rèn)為，二氧化碳—甲苯洗油清洗的次數(shù)越多，反復(fù)測(cè)定巖石孔隙度能提高孔隙度的檢測(cè)結(jié)果，但實(shí)際測(cè)試效果卻是相反的。以某單井樣品檢測(cè)為例，每次孔隙度測(cè)試前都采用二氧化碳—甲苯洗油技術(shù)除油，孔隙度測(cè)試樣品飽和壓力均控制在15MPa，檢測(cè)結(jié)果見表2。

從表3可以看出，采用二氧化碳—甲苯洗油技術(shù)反復(fù)清洗巖樣，重復(fù)測(cè)定樣品的孔隙度不能提高孔隙度的檢測(cè)結(jié)果。究其原因是：在孔隙度檢測(cè)的壓力飽和環(huán)節(jié)，我們采取的是加壓飽和，飽和壓力達(dá)到15MPa，一定程度上壓死或改變了巖石原有的孔隙結(jié)構(gòu)，所以，二次、三次重復(fù)采用二氧化碳—甲苯洗油技術(shù)清洗巖樣并不能提高樣品的孔隙度檢測(cè)值。要確保有效提高致密巖樣品的除油效果，必須是在第一次二氧化碳—甲苯洗油時(shí)，盡量延長洗油時(shí)間，增加洗油裝置循環(huán)次數(shù)，這樣才能取得較好的檢測(cè)效果。

表2 單井樣品3次清洗后孔隙度對(duì)比表

2.4 巖芯樣品破壞程度評(píng)價(jià)

為了判斷氣驅(qū)溶劑抽提法的洗油過程中對(duì)巖芯的破壞程度，我們?cè)O(shè)計(jì)了蒸餾抽提法洗油和氣驅(qū)溶劑抽提法洗油的對(duì)比流程，采取先蒸餾抽提法再氣驅(qū)溶劑抽提法洗油、先氣驅(qū)溶劑抽提法再蒸餾抽提法洗油等2種洗油策略，來對(duì)比其前后孔隙度變化差值，用來判斷氣驅(qū)溶劑抽提法導(dǎo)致的孔隙度變化程度，以判斷該方法對(duì)巖芯的破壞程度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3、表4。

具體做法是：由先蒸餾抽提法再氣驅(qū)溶劑抽提法洗油的試驗(yàn)結(jié)果來看，前后2種方法的孔隙度偏差大部分均在±0.5%，符合率達(dá)95.0%。

表3 孔隙度變化表（先氣驅(qū)溶劑抽提法再蒸餾抽提法）

由先氣驅(qū)溶劑抽提法再蒸餾抽提法洗油的試驗(yàn)結(jié)果來看，氣驅(qū)溶劑抽提法與蒸餾抽提法洗油的孔隙度差值在標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)的為78.8%?？紤]樣品放置時(shí)間過長，導(dǎo)致的質(zhì)量等變化，該情況還是能說明氣驅(qū)溶劑抽提法與蒸餾抽提法洗油的效果是相近的。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，氣驅(qū)溶劑抽提法在設(shè)計(jì)循環(huán)次數(shù)內(nèi)，其測(cè)試巖芯的孔隙度與蒸餾抽提法基本一致。也間接說明，該方法與蒸餾抽提法一致，對(duì)巖芯的破壞程度很小甚至可以忽略，基本不影響巖芯的其他分析。

表4 孔隙度變化表（先蒸餾抽提法再氣驅(qū)溶劑抽提法）

3 結(jié)論

（1）建立并完善了針對(duì)致密儲(chǔ)層含油巖芯的氣驅(qū)抽提法巖芯清洗技術(shù)；

（2）提高致密巖芯清洗效率，柱塞樣品清洗時(shí)間比常規(guī)蒸餾抽提法縮短80%，僅用約14h；全直徑樣品清洗時(shí)間比常規(guī)蒸餾抽提法縮短86%，僅用約28h；

（3）對(duì)比蒸餾抽提法和氣驅(qū)抽提法的清洗結(jié)果，其孔隙度差值均小于±0.5%，說明氣驅(qū)溶劑抽提法在縮短清洗效果的情況下，完全能夠?qū)崿F(xiàn)蒸餾抽提法的巖芯清洗效果，因此，氣驅(qū)抽提法適用于致密儲(chǔ)層含油巖芯清洗。

（4）氣驅(qū)抽提法巖芯清洗技術(shù)對(duì)致密巖芯破壞程度較小甚至可以忽略，不影響樣品的其它項(xiàng)目分析。

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